【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及石英坩埚制造，具体而言，涉及一种石英坩埚及其制备方法与应用。
技术介绍
1、石英坩埚是拉制单晶硅不可替代的容器，每生产一炉单晶硅就需要使用一只石英坩埚，目前半导体级用单晶硅的发展主要向小尺寸、薄片化以及高纯度方向发展，而石英坩埚是保证单晶硅生长的重要材料，石英坩埚的好坏直接决定着单晶硅的质量和使用寿命。
2、石英坩埚通常为内外双层结构，外层为高气泡密度的区域，称为气泡层。气泡层受热较均匀，保温效果较好。内层为透明层，称为真空层。真空层的存在使坩埚与熔硅接触区的气泡密度降低，从而改善单晶生长的成功率及晶棒品质。
3、由于直拉单晶制造法（cz法）制备单晶硅的过程中，坩埚内熔体温度极高（约1420℃以上），石英坩埚内壁的二氧化硅会慢慢被侵蚀，坩埚内表面的污染物在多晶硅熔化和单晶硅棒生长期间形核并促使在内层玻璃态二氧化硅表面析出厚度不均一的方石英。方石英和石英坩埚热膨胀系数不一致，并且不规则的方石英在熔化期间被多晶硅熔体冲刷掉而作为污染粒子进入硅熔体中，从而导致位错在单晶硅棒中形成。并且石英坩埚外层长期处于高温环境下，易出现鼓包、褶皱现象，影响其使用寿命。
4、鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种石英坩埚及其制备方法与应用，以解决或改善上述技术问题。
2、本专利技术可这样实现：
3、第一方面，本专利技术提供一种石英坩埚，该石英坩埚包括由内至外依次设置的掺钡层、透明层和气泡层，其中
4、气泡层的厚度为8mm~10mm，石英砂掺铝层的厚度为1mm~3mm，透明层的厚度为3mm~5mm，掺钡层的厚度为1mm~2mm；
5、石英砂掺铝层由掺铝石英砂制备而得，掺铝石英砂中铝的掺入量为20ppm~35ppm；掺铝石英砂的铝碱比为4~50；
6、掺钡层所用的钡源为含钡溶液；含钡溶液中溶质的浓度为0.5%~2%。
7、在可选的实施方式中，掺铝石英砂的制备包括：按预设的铝掺杂量，将制备石英砂掺铝层的石英砂与铝溶胶混合，随后干燥、粉碎。
8、在可选的实施方式中，混合是于搅拌频率为20hz~30hz的条件下进行5min~20min。
9、在可选的实施方式中，干燥是于150℃~200℃的条件下进行4h~10h。
10、在可选的实施方式中，掺铝石英砂中的石英砂、第一石英砂气泡层中的石英砂以及第二石英砂气泡层中的石英砂均为石英砂a；
11、石英砂a的粒径为75μm~150μm，石英砂a的纯度不低于99.999%。
12、在可选的实施方式中，透明层中的石英砂为石英砂b，石英砂b的粒径为45μm~65μm，石英砂b的纯度不低于99.9999%。
13、在可选的实施方式中，含钡溶液包括氢氧化钡溶液和乙酸钡溶液中的至少一种。
14、第二方面，本专利技术提供一种如前述实施方式任一项的石英坩埚的制备方法，包括以下步骤：于模具中，按透明层和气泡层的设置位置，依次铺设各层的制备原料，得到透明层初始层和气泡层初始层；于透明层初始层的内表面喷涂钡源以形成掺钡层，再采用电弧熔制的方式将透明层初始层和气泡层初始层制备成透明层和气泡层。
15、在可选的实施方式中，气泡层初始层的制备包括：按气泡层的直壁段的预设位置，先铺设石英砂掺铝层的制备原料，再铺设第一石英砂气泡层的制备原料；按气泡层的弧形段的预设位置，直接铺设第二石英砂气泡层的制备原料。
16、在可选的实施方式中，在模具与竖直方向呈65°~70°的角度下，按气泡层的预设位置铺设气泡层的制备原料，以形成气泡层初始层；调节模具与竖直方向呈54°~58°，按透明层的预设位置铺设透明层的制备原料，以形成透明层初始层；调节模具与竖直方向呈0°，以对透明层初始层进行刮砂成型。
17、在可选的实施方式中，喷涂钡源采用雾化喷涂的方式进行；
18、其中，雾化喷涂的流量为1g/s~5g/s，喷涂量为100g~500g。
19、在可选的实施方式中，电弧熔制包括：先于电流为4000a~4500a、模具转速为100rpm~150rpm的条件下处理30s~90s以形成透明层；再于电流为1000a~3000a、模具转速为50rpm~80rpm的条件下处理5min~10min，以形成气泡层。
20、第三方面，本专利技术提供根据前述实施方式任一项的石英坩埚的应用，例如将其用于制备单晶硅。
21、本专利技术的有益效果包括：
22、本专利技术通过在气泡层的直壁段的靠外区域设置特定铝碱比的石英砂掺铝层，有利于提高石英坩埚直壁段的强度和粘度，减少高温软化现象，避免石英坩埚出现鼓包和褶皱等问题，延长石英坩埚的使用寿命。若掺铝石英砂的铝碱比较低，容易引起坩埚鼓包变形；若掺铝石英砂的铝碱比较高，会对硅液造成污染的风险，降低成晶率。此外，通过控制含钡溶液中溶质的浓度，也有利于提高晶棒成晶率。
23、本专利技术提供的石英坩埚的制备方法简单，操作容易，适于工业化生产。
24、将该石英坩埚用于制备单晶硅，有利于提高单晶硅的成晶率。
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1.一种石英坩埚，其特征在于，所述石英坩埚包括由内至外依次设置的掺钡层、透明层和气泡层，其中，所述气泡层包括直壁段和弧形段，所述直壁段包括由外至内设依次设置的石英砂掺铝层以及第一石英砂气泡层，弧形段为第二石英砂气泡层；
2.根据权利要求1所述的石英坩埚，其特征在于，所述掺铝石英砂的制备包括：按预设的铝掺杂量，将制备石英砂掺铝层的石英砂与铝溶胶混合，随后干燥、粉碎。
3.根据权利要求2所述的石英坩埚，其特征在于，所述掺铝石英砂中的石英砂、所述第一石英砂气泡层中的石英砂以及所述第二石英砂气泡层中的石英砂均为石英砂A；
4.根据权利要求3所述的石英坩埚，其特征在于，所述透明层中的石英砂为石英砂B，所述石英砂B的粒径为45μm~65μm，所述石英砂B的纯度不低于99.9999%。
5.根据权利要求1所述的石英坩埚，其特征在于，所述含钡溶液包括氢氧化钡溶液和乙酸钡溶液中的至少一种。
6.一种如权利要求1~5任一项所述的石英坩埚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：于模具中，按所述透明层和气泡层的设置位置，依次铺设各层的制备原料，得
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述气泡层初始层的制备包括：按所述气泡层的直壁段的预设位置，先铺设所述石英砂掺铝层的制备原料，再铺设所述第一石英砂气泡层的制备原料；按所述气泡层的弧形段的预设位置，直接铺设所述第二石英砂气泡层的制备原料。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，喷涂钡源采用雾化喷涂的方式进行；
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，电弧熔制包括：先于电流为4000A~4500A、模具转速为100rpm~150rpm的条件下处理30s~90s以形成所述透明层；再于电流为1000A~3000A、模具转速为50rpm~80rpm的条件下处理5min~10min，以形成所述气泡层。
10.根据权利要求1~5任一项所述的石英坩埚的应用，其特征在于，所述石英坩埚用于制备单晶硅。
...【技术特征摘要】
1.一种石英坩埚，其特征在于，所述石英坩埚包括由内至外依次设置的掺钡层、透明层和气泡层，其中，所述气泡层包括直壁段和弧形段，所述直壁段包括由外至内设依次设置的石英砂掺铝层以及第一石英砂气泡层，弧形段为第二石英砂气泡层；
2.根据权利要求1所述的石英坩埚，其特征在于，所述掺铝石英砂的制备包括：按预设的铝掺杂量，将制备石英砂掺铝层的石英砂与铝溶胶混合，随后干燥、粉碎。
3.根据权利要求2所述的石英坩埚，其特征在于，所述掺铝石英砂中的石英砂、所述第一石英砂气泡层中的石英砂以及所述第二石英砂气泡层中的石英砂均为石英砂a；
4.根据权利要求3所述的石英坩埚，其特征在于，所述透明层中的石英砂为石英砂b，所述石英砂b的粒径为45μm~65μm，所述石英砂b的纯度不低于99.9999%。
5.根据权利要求1所述的石英坩埚，其特征在于，所述含钡溶液包括氢氧化钡溶液和乙酸钡溶液中的至少一种。
6.一种如权利要求1~5任一项所述的石英坩埚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：于模具中，按所述透明层和气泡层的设置...
【专利技术属性】
技术研发人员：邓向甫，陶飞，周勇，吴伟华，
申请(专利权)人：浙江美晶新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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