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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于二维微纳材料领域,涉及一种单层二硫化钼的制备及转移方法。
技术介绍
1、二硫化钼晶体中面内的s-mo-s的键合作用是混合共价-离子键方式,而面外的作用是较弱的范德瓦尔斯力,因此这种材料与石墨类似,均可以通过机械剥离或其他外力作用破坏平面间的作用力从而形成原子级厚度的少层或者单层薄膜。与石墨烯不同的是,二硫化钼是一种半导体材料,其带隙的种类和大小随材料厚度而改变,当材料由多层降低至单层时,材料由间接带隙变为直接带隙且带隙大小由1.2ev增大至1.8ev。基于二硫化钼独特的光电子特性,其在纳米电子器件,如场效应晶体管、光电探测器、记忆元件中存在潜在的应用,引起了研究人员的极大兴趣。因此,研究人员尝试采用不同的生长制备和转移策略获得高晶体质量的单层二硫化钼,如化学气相沉积法、激光脉冲沉积法、分子束外延法、液相剥离法和微机械剥离法,并实现材料的转移以对其性能和应用进行研究。在这些制备方法中,微机械剥离法已被证明是制备高晶体质量单层二硫化钼的最有效方法。然而,尽管微机械剥离能够实现高晶体质量的单层二硫化钼的剥离,但这类方法普遍存在一个问题就是产率低、可重复性差、不易转移。特别是近期研究表明,利用金属薄膜(如金、银等)可以增加机械剥离法制备单层二硫化钼的产率。但是目前的器件制备工艺需要使用绝缘或柔性衬底,这对材料大面积的无损转移又提出了新的要求。尽管众多文献中(如nat.commun.,2020,11,2453.acs nano,2021,15,13839-13846.acs appl.mater.interfaces,202
2、综上所述,现有的制备和转移方法仍然存在诸多问题,需要继续研究探索。
技术实现思路
1、本专利技术针对基于电子束热蒸发法金薄膜的单层二硫化钼剥离及转移问题,系统分析了衬底选择、衬底预处理、衬底粗糙度、金薄膜粗糙度、金薄膜厚度、金薄膜刻蚀液浓度、刻蚀时间以及转移辅助介质的选择等,对全工艺流程进行了优化,提出了一种高效、容易实现的金薄膜剥离单层二硫化钼及无损转移的工艺方法。
2、为了达到上述目的,本专利技术采用的技术方案为,一种单层二硫化钼的制备及转移方法,包括如下步骤:
3、s1:对单面抛光的蓝宝石衬底进行超声清洗和氧等离子体清洗;
4、s2:利用电子束蒸发镀膜在清洗干净的蓝宝石衬底表面制备金属胶带;
5、s3:将二硫化钼体材料剥离到耐高温胶带上,并贴在步骤s2中制备的金属胶带表面,随后置于加热台上进行热处理,冷却后缓慢撕掉耐高温胶带;
6、s4:使用i2/ki刻蚀液刻蚀步骤s3中的金属胶带;
7、s5:在步骤s4获得的样品表面依次旋涂聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇,烘干后用镊子将附着二硫化钼的聚乙烯吡咯烷酮薄膜、聚乙烯醇薄膜揭起并贴附到目标衬底上;
8、s6:将步骤5获得的样品浸泡在水中以去除聚乙烯吡咯烷酮薄膜、聚乙烯醇薄膜。
9、作为优选,步骤s2中制备金属胶带的方法为:使用电子束蒸镀cr/au 3/7nm于表面粗糙度小于0.3nm的蓝宝石衬底上。
10、作为优选,步骤s3中加热台进行热处理的温度在120-200℃之间,加热时间为1min。
11、作为优选,步骤s4中刻蚀的方法:使用注射器将刻蚀液滴加在样品表面并完全覆盖样品,刻蚀24h。
12、作为优选,步骤s5中聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇的配置方法为:将0.75g聚乙烯吡咯烷酮、1.5ml n-乙烯基吡咯烷酮溶液、0.75ml h2o混合并溶解于7.75ml无水乙醇配制为质量分数为8.9%的聚乙烯吡咯烷酮,将聚乙烯醇固体溶解于去离子水中配制为质量分数为9.0%的聚乙烯醇。
13、作为优选,步骤s5旋涂两次聚乙烯吡咯烷酮和两次聚乙烯醇,匀胶参数均为600rmp/20s+2000rmp/40s,每次旋涂之后均将样品置于70℃加热板上烘干。
14、与现有技术相比,本专利技术的优点和积极效果在于,
15、1.本专利技术中单层二硫化钼的剥离和转移方法,操作过程简单、剥离效率高、可重复性好;
16、2.本专利技术中单层二硫化钼的剥离和转移方法,剥离得到的单层二硫化钼样品的面积大(可达500μm)、质量高;
17、3.本专利技术中单层二硫化钼的剥离和转移方法,实现了大面积单层二硫化钼的高效转移,有望应用于光电子器件、柔性器件、传感及催化领域。
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1.一种单层二硫化钼的制备及转移方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种单层二硫化钼的制备及转移方法,其特征在于,步骤S2中制备金属胶带的方法为:使用电子束蒸镀Cr/Au 3/7nm于表面粗糙度小于0.3nm的蓝宝石衬底上。
3.根据权利要求1所述的一种单层二硫化钼的制备及转移方法,其特征在于,步骤S3中加热台进行热处理的温度在120-200℃之间,加热时间为1min。
4.根据权利要求1所述的一种单层二硫化钼的制备及转移方法,其特征在于,步骤S4中刻蚀的方法:使用注射器将刻蚀液滴加在样品表面并完全覆盖样品,刻蚀24h。
5.根据权利要求1所述的一种单层二硫化钼的制备及转移方法,其特征在于,步骤S5中聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇的配置方法为:将0.75g聚乙烯吡咯烷酮、1.5ml N-乙烯基吡咯烷酮溶液、0.75ml H2O混合并溶解于7.75ml无水乙醇配制为质量分数为8.9%的聚乙烯吡咯烷酮,将聚乙烯醇固体溶解于去离子水中配制为质量分数为9.0%的聚乙烯醇。
6.根据权利要求1所述的一种单层二硫化钼
...【技术特征摘要】
1.一种单层二硫化钼的制备及转移方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种单层二硫化钼的制备及转移方法,其特征在于,步骤s2中制备金属胶带的方法为:使用电子束蒸镀cr/au 3/7nm于表面粗糙度小于0.3nm的蓝宝石衬底上。
3.根据权利要求1所述的一种单层二硫化钼的制备及转移方法,其特征在于,步骤s3中加热台进行热处理的温度在120-200℃之间,加热时间为1min。
4.根据权利要求1所述的一种单层二硫化钼的制备及转移方法,其特征在于,步骤s4中刻蚀的方法:使用注射器将刻蚀液滴加在样品表面并完全覆盖样品,刻蚀24h。<...
【专利技术属性】
技术研发人员:沈万福,罗晴晴,胡春光,于宇,李艳宁,
申请(专利权)人:天津大学,
类型:发明
国别省市:
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