陶瓷致密化方法及其装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种陶瓷体烧结装置，该装置包括：具有单模微波加热腔的施加器；设在所述加热腔内的热绝缘结构；设在所述热绝缘结构内、其微波耦合温度低于陶瓷体的基座；放在靠近所述基座位置的陶瓷体；磁控管；以及温度测定装置。另外还记载了相关的方法。

【技术实现步骤摘要】
陶瓷致密化方法及其装置
[0001本专利技术涉及微波烧结法和装置，例如陶瓷材料的微波烧结。
技术介绍
[0002以下讨论内容中，参考了若干结构和/或方法。但是，所参考 内容不应视为是对这些结构和/或方法构成现有技术的认可。申请人明 确保留证明这些结构和/或方法不能作为现有技术的权利。[0003陶瓷制品的性能和因此导致的生产成本受热处理参数如烧 成或烧结温度和时间的影响很大。烧结不充分，会导致致密化不充分。 而过度烧结又会产生不需要的性能，如因颗粒尺寸较大引起的挠曲强度 降低。[0004使用传统窑炉时，烧结时间不能任意縮短。当加热速度较高 时，进行烧结的坯体(以下简称"烧结坯体")的表面温度高于其内部 温度。这些温度梯度能引起张力和裂缝。[0005现己开发研究出了陶瓷材料的微波加热技术，与传统窑炉相 比，该技术所能实现的加热速度要高得多，而且能在较低温度下进行烧 结，所以该技术的工艺时间可以大大縮短。[0006烧结坯体会消耗微波能，而加热窑炉腔所直接使用的微波能 相对较少。使用微波加热法，烧结坯体会整体受热。如果仅使用微波能， 坯体的表面温度会低于内部温度，出现温度梯度。加热速度较高时，如 果该温度梯度的方向不与传统烧结法产生的温度梯度相反，则会引起与 传统加热工艺类似的问题，[0007使用混合式加热窑炉，结合微波和传统加热的机理和优点， 可解决这一问题。这一工艺中，即便加热速度高，陶瓷坯体仍能均匀加 热。但是，微波烧结工艺中因不能用金属热电偶测定温度而难以操控。 除此外，由于材料内的微波吸收量随材料温度升高而增加的缘故，还会 发生所谓的"热失控"和"热点"效应。因此，微波烧结过程中，可靠 的温度测定结果甚至比传统的烧结窑炉更重要。[0008陶瓷材料的微波烧结方法面临的问题是，许多陶瓷在室温下不吸收能量。所以，对这类陶瓷进行微波烧成或烧结工艺时，得跨过室温和耦合温度(Te)之间的温差，因为陶瓷在耦合温度时吸收能量并通过微波能被加热。对氧化锆陶瓷来说，Te约为700-75(TC。要跨过这一 温差，可以使用传统的电阻加热方法，将氧化锆陶瓷加热到T。。或者， 可以使用基座材料。基座是指能在室温吸收微波辐射的材料。如果将基 座材料设在靠近要被烧结的坯体的位置，它们会通过辐射热将所吸收的 微波能部分射出，从而将样品加热。[0009现有技术中已知有两种不同类型的微波窑炉。这些窑炉被称 为单模窑炉或多模窑炉。[0010单模窑炉中，其内部、施加器(applicator)或烧结腔用作共 振器。特定频率和波长的微波进入共振器后， 一部分被器壁反射回来， 在腔内形成驻波。这些驻波往往在腔内形成均匀的波场。[0011多模窑炉中，共振器内会产生很高的波密度，但并不一定是 均匀的微波场，为得是尽量使样品均匀地吸收微波。但只有在使用搅拌 器或转台时，这种吸收才是均匀而令人满意的。例如，可以使用"微波 搅拌器"使磁场均匀，它是一种具有合适几何形状的金属场搅拌器。搅 拌器是装在窑炉内部(大多在炉顶，在一合适的罩下方)的形状复杂的 旋转金属轮，它会不断地改变振动模式。或者，可以像厨房微波炉那样， 在加热过程中，将样品放置在腔内转台上让它旋转。目前烧结陶瓷用的 大多数微波窑炉应该都是多模窑炉。
技术实现思路
根据一实施例，依照本专利技术操作的方法包括提供一具有上 述装置10的一个或多个特征的装置；将一个或多个陶瓷体放在靠近基座的位置；将微波引入加热腔内以加热基座，然后该基座通过辐射热加热陶瓷体直至达到陶瓷体的耦合温度，达到耦合温度后，陶瓷体在微波能 作用下在足够长的时间内被加热至足够高的温度，从而使陶瓷体致密[0032可以按任何合适的速度使陶瓷体加热。根据某些实施例，陶 瓷体可以在l分钟内被加热到约700-75(TC的耦合温度Tc，然后按每分钟 50。K-200。K的控制速度从75(TC加热至烧结温度，其间没有出现加热过 头或热失控现象。根据一可选实施例，达到耦合温度后，陶瓷体按 100。K-200。K/分钟，尤其是140。K/分钟的速度被加热。[0033利用本专利技术的方法可以将陶瓷材料加热至任何合适的最高 温度。例如，陶瓷体可以被加热到约700-170(TC的最高温度。根据一可 选的实施例，陶瓷体被加热至约1400-150(TC的最高温度。[0034根据本专利技术的技术，陶瓷体在最高温度的停留时间可以是任 何合适的一段时间。举例来说，陶瓷体在最高温度的停留时伺可以约 20-40分钟。根据一可选的实施例，陶瓷体在最高温度的停留时间约30 分钟。[0035根据其它方面，依照本专利技术原理操作的方法包括能以任何合 适的速度进行的冷却阶段。根据一举例说明的非限制性例子，陶瓷体可 以以约40-150。K/分钟的速度冷却。根据另一举例说明的例子，陶瓷体按约50。K/分钟的速度从最高温度开始冷却。[0036根据其它方面，可以在一特定时间段内，或者在达到特定目标温度之前，对上面提到的冷却速度进行控制，之后，在无干扰情况下继续冷却。举例来说，可以按上面提到的任何速度将陶瓷体冷却至约500 。C。[0037如前所述，根据本专利技术的技术烧结的陶瓷体可以达到相当高 的理论密度。例如，根据本专利技术的技术烧结的陶瓷体可以达到其理论密 度的至少约99%。[0038再如上所述，相比传统的烧结技术，本专利技术的烧结方法和技 术所需要的时间被极大縮短。举例来说，通过本专利技术的方法，可以在约 1小时或不到1小时的时间内将陶瓷体烧结到其理论密度的约99%或更0039本专利技术的烧结方法和技术可以应用到许多类型的陶瓷体中。 根据一可选实施例，要烧结的陶瓷体至少部分由氧化锆形成。根据另一 可选的实施例，氧化锆包括YTZ氧化锆。根据再一可选的实施例，氧化 锆体可以采用任何合适的形式或形状。根据一可选实施例，该陶瓷体包 括牙制品。合适的牙制品包括但不限于贴面、嵌体、高嵌体、冠、部分 冠、桥、固定桥、马里兰桥(Marylandbridge)、种植基牙或牙洞种植 体，或支架。[0040根据本专利技术原理操作的烧结方法可以进一歩包括一个或多 个涉及腔内陶瓷体定位的步骤，以将陶瓷体放置在与微波腔内所含微波 的最大振幅一致的位置。[0041本专利技术的微波烧结技术可以任选地利用一个或多个基座来产生将陶瓷体温度升高至耦合温度的辐射热。可以使用如前所述的任何 合适的基座元件。根据一可选实施例，基座包括由碳化硅形成的开口的 筒状或管状部件。根据另一实施例，可以利用其他可供选择的方法来升 高陶瓷体的温度。例如，可以利用窑炉腔内包含的电阻元件来升高陶瓷体的温度，直至达到陶瓷体的耦合温度。[0042根据另外的可选实施例，要烧结的陶瓷体可以是通过CAD/CAM辅助整形或打磨技术予以成形的任何形式。 实施例[00431将初步烧结的氧化锆多孔块打磨成氧化锆桥支架，然后在单 模烧结窑炉原型中，在1400。KC的最高温度下进行烧结。再具体点说， 所用材料是Y-PSC (ZirCAD， Ivoclar Vivadent, FL-9494 Schaan)。打磨 氧化锆多孔块的机器是商用CAD/CAM牙打磨器(CEREC InLab, Sirona, 0-64625 Bensheim)。将打磨后的块或支架放到用作基座的碳化硅管中。 使用的加热速度为14本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种陶瓷体烧结装置，该装置包括：　具有单模微波加热腔的施加器；　设在所述加热腔内的热绝缘结构；　设在所述热绝缘结构内、其微波耦合温度低于陶瓷体的基座；　放在靠近所述基座位置的陶瓷体；　磁控管；以及　温度测定装置。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：于尔根劳贝思海默，彼得卢伊帕尔特，克里斯蒂安里茨贝格尔，约瑟夫弗洛伊格尔斯，沃尔弗拉姆霍兰，卡洛格罗菲尔斯，福尔克尔莱茵贝格尔，
申请(专利权)人：义获嘉伟瓦登特公司，
类型：发明
国别省市：LI[]