【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种电极活性材料的制备方法，具体而言，本专利技术涉及一种使用苯酐残渣制备锂离子电池碳硅负极材料的方法。
技术介绍
1、苯酐残渣是生产制备苯酐过程中萘氧化或邻二甲苯氧化制苯酐的副产物，残渣中含有大量未氧化的萘及苯酐、萘醌、蒽、蒽醌等芳香稠环化合物，产量约为苯酐产量的5％左右，国内年产量约4000余吨。苯酐残渣中含有氰化物、芳香族化合物等有毒物质，有毒物质会严重危害人体健康引发各种疾病并造成生态环境污染。
2、目前苯酐残渣的处理主要由焚烧法和升华或重结晶回收。焚烧法是将苯酐残渣置于高温条件下将有毒有害有机物进行分解，这一过程需要交付有资质的公司进行危废处理，处理费用较高；苯酐残渣的回收过程中由于升华带色造成回收率较低，回收成本高。因此，通过技术手段合理有效的利用苯酐残渣对环境保护、带动经济效益和社会效益起积极作用。
3、硅(si)因其理论容量高、可用性好、资源丰富等优点，被认为是下一代高能量密度锂离子电池极具发展前景的负极材料之一。然而，硅材料在锂化/去锂化过程中会发生巨大的体积变化，导致电极容量的严重衰退。硅与碳(c)的耦合实现了两种材料性能的良好结合，如si的高锂化能力和c的优异力学与导电性能，使硅/碳复合材料(si/c)成为锂离子负极材料的理想候选材料。
4、为了提高硅基负极材料的电化学性能、降低系统的应力、最大限度减少由锂化/去锂化应变引起的粉碎，通过多孔碳包覆填充硅基能够有效缓冲充放电过程中硅颗粒的体积效应，合理设计和制备硅碳复合材料提高其电化学性能。然而，合成通常是复杂的
技术实现思路
1、本专利技术的目的是使用苯酐残渣来制备锂离子电池碳硅负极材料，从而将生产苯酐的废弃物进行有效处理并提高其工业价值。
2、为了实现上述目的，本专利技术提供了一种使用苯酐残渣制备锂离子电池硅碳负极材料的方法，该方法包括以下步骤：
3、(1)将苯酐残渣在100-140℃下烘干6-12h，粉碎后通过200-500目筛网，加入碳酸氢钠和针状焦粉体均匀混合6-24h得到混合物；
4、(2)将步骤(1)得到的混合物在惰性气氛、高温条件下进行碳化处理，再经过粉碎后作为碳源；
5、(3)用浓硫酸和过氧化氢混合溶液加入到步骤(2)制得的碳源中，然后过滤、一次清洗、一次烘干后加入含有氨基改性的硅烷溶液进行浸泡；经过二次清洗固化后，再经过二次烘干、打散、筛分、除磁即得到锂离子电池硅碳负极材料。
6、可选的，所述步骤(1)中的苯酐残渣加入量占苯酐残渣、碳酸氢钠、针状焦的总量的质量分数为5％-60％，且碳酸氢钠加入量占苯酐残渣、碳酸氢钠、针状焦的总量的质量分数为5％-20％。
7、可选的，所述步骤(1)中的针状焦为煤系针状焦和油系针状焦，粒径dmax小于50μm。
8、可选的，所述步骤(2)中的惰性气氛包括但不仅限于氮气、氦气和氩气；
9、可选的，所述步骤(2)中的高温碳化处理温度在800-1400℃，碳化时间为1-5h。
10、可选的，所述步骤(3)中浓硫酸浓度为98％、过氧化氢浓度为30％，体积比7:3-8:2，和碳源的搅拌时间为3-10h。
11、可选的，所述步骤(3)中一次清洗、一次烘干温度为100-120℃，一次烘干的时间为6-12h。
12、可选的，所述步骤(3)中含有氨基改性的硅烷溶液为3-氨丙基三甲氧基硅烷醇溶液，硅烷体积分数为2％-10％。
13、可选的，所述步骤(3)中的浸泡时间为3-6h。
14、可选的，所述步骤(3)中使用无水乙醇进行二次清洗，固化温度为80-120℃，固化时间为0.5-2h。
15、根据本专利技术的另一个方面，其提供了使用所述方法制备的锂离子电池硅碳负极材料。
16、根据本专利技术的另一个方面，其提供了一种负极极片，其包含上述硅碳负极材料。
17、根据本专利技术的另一个方面，其提供了一种锂离子电池，其包含上述负极极片。
18、有益效果
19、本专利技术提供的基于苯酐残渣制备锂离子电池硅碳负极材料的方法，通过对碳源材料的选择、碳源结构的设计和碳源表面官能团的修饰，制备了具有高比表面积和多级空隙结构的多孔碳活性材料，该多孔碳源材料经过了表面修饰富含氨基官能团，易于通过液相法引入硅源。此外，相对于现有的危废处理技术，本专利技术提供了一种低成本、大规模回收利用苯酐残渣的新路线，同时为硅碳负极材料的研发提供了新的视角。
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1.一种使用苯酐残渣制备锂离子电池硅碳负极材料的方法，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(1)中的苯酐残渣加入量占苯酐残渣、碳酸氢钠、针状焦的总量的质量分数为5％-60％，且碳酸氢钠加入量占苯酐残渣、碳酸氢钠、针状焦的总量的质量分数为5％-20％。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(1)中的针状焦为煤系针状焦和油系针状焦，粒径Dmax小于50μm。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(2)中的惰性气氛包括但不仅限于氮气、氦气和氩气。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(2)中的高温碳化处理温度在800-1400℃，碳化时间为1-5h。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(3)中浓硫酸浓度为98％、过氧化氢浓度为30％，体积比7:3-8:2，和碳源的搅拌时间为3-10h。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(3)中含有氨基改性的硅烷溶液为3-氨丙基三甲氧基硅烷醇溶液，硅烷体积分数为2％-10％。
8.一种锂离子电池硅
9.一种负极极片，其包含根据权利要求8所述的锂离子电池硅碳负极材料。
10.一种锂离子电池，其包含根据权利要求9所述的负极极片。
...【技术特征摘要】
1.一种使用苯酐残渣制备锂离子电池硅碳负极材料的方法，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(1)中的苯酐残渣加入量占苯酐残渣、碳酸氢钠、针状焦的总量的质量分数为5％-60％，且碳酸氢钠加入量占苯酐残渣、碳酸氢钠、针状焦的总量的质量分数为5％-20％。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(1)中的针状焦为煤系针状焦和油系针状焦，粒径dmax小于50μm。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(2)中的惰性气氛包括但不仅限于氮气、氦气和氩气。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(2)中的高温碳化...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱来福，王清风，孙洋洋，李哲，柘昌隆，柴建友，李亚思，李卫刚，
申请(专利权)人：邢台旭阳新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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