【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机硅，特别涉及一种高纯度四异丙基二氯二硅氧烷的制备方法。
技术介绍
1、1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷，cas号为69304-37-6，分子式为c12h28cl2osi2，为有核苷酸参与的反应的双羟基保护剂，该保护剂的保护效果好。现有的技术制备中会涉及到杂质四异丙基一氯三羟基二硅氧烷的存在，以及分离去除问题。因为产品合成反应中涉及到用到含水的盐酸(无机酸)，导致目标产物四异丙基二氯二硅氧烷会因为其中一个氯受水的影响变成羟基，且杂质跟目标产物的沸点都属于高沸点且沸点相近，无法用精馏提纯方法分离。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术目的在于提供一种高纯度四异丙基二氯二硅氧烷的制备方法，本专利技术提供的制备方法制备得到的高纯度四异丙基二氯二硅氧烷的纯度能达到99.5％以上。
2、为了实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种高纯度四异丙基二氯二硅氧烷的制备方法，包括以下制备步骤：
4、将二异丙基二甲氧基硅烷与盐酸混合后进行水解，得到四异丙基二甲氧基二硅氧烷；
5、将所得四异丙基二甲氧基二硅氧烷、酰氯和无水氯化铁混合进行氯化，得到低纯度四异丙基二氯二硅氧烷；所述低纯度四异丙基二氯二硅氧烷中含有1,1,3,3-四异丙基1-氯-3-羟基二硅氧烷；
6、将所得低纯度四异丙基二氯二硅氧烷、磺酰氯和无水氯化铁混合后进行深度氯化，得到高纯度四异丙基二氯二硅氧烷。
7、
8、优选地，所述二异丙基二甲氧基硅烷与盐酸的质量比为100:1～6。
9、优选地，所述水解的温度为25～50℃，所述水解的时间为3～5h。
10、优选地，所述氯化的温度为40～55℃，所述氯化的时间为2-4h。
11、优选地，所述低纯度四异丙基二氯二硅氧烷与磺酰氯的质量比为100:0.5～2；所述无水氯化铁与1,1,3,3-四异丙基1-氯-3-羟基二硅氧烷的摩尔比为1:1。
12、优选地，所述深度氯化的温度为40～45℃，时间为2～4h。
13、有益技术效果：本专利技术提供了一种高纯度四异丙基二氯二硅氧烷的制备方法，将二异丙基二甲氧基硅烷与盐酸混合后进行水解，得到四异丙基二甲氧基二硅氧烷；将所得四异丙基二甲氧基二硅氧烷与酰氯混合进行氯化，得到低纯度四异丙基二氯二硅氧烷；将所得低纯度四异丙基二氯二硅氧烷、磺酰氯和无水氯化铁混合后进行深度氯化，得到高纯度四异丙基二氯二硅氧烷。本专利技术通过深度氯化将低纯度四异丙基二氯二硅氧烷中的杂质1,1,3,3-四异丙基1-氯-3-羟基二硅氧烷全部转化成四异丙基二氯二硅氧烷，使所得四异丙基二氯二硅氧烷的浓度达到99.5％以上。
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1.一种高纯度四异丙基二氯二硅氧烷的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述盐酸的质量浓度为20～37％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二异丙基二甲氧基硅烷与盐酸的质量比为100:1～6。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水解的温度为25～50℃，所述水解的时间为3～5h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯化的温度为40～55℃，所述氯化的时间为2～4h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述低纯度四异丙基二氯二硅氧烷与磺酰氯的质量比为100:0.5～2；所述无水氯化铁与1,1,3,3-四异丙基1-氯-3-羟基二硅氧烷的摩尔比为1:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述深度氯化的温度为40～45℃，时间为2～4h。
【技术特征摘要】
1.一种高纯度四异丙基二氯二硅氧烷的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述盐酸的质量浓度为20～37％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二异丙基二甲氧基硅烷与盐酸的质量比为100:1～6。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水解的温度为25～50℃，所述水解的时间为3～5h。
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【专利技术属性】
技术研发人员：张斌，
申请(专利权)人：上海楚青新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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