【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于超高温陶瓷材料，具体涉及一种超高温陶瓷-金属复合材料及其制备方法。
技术介绍
1、超高温陶瓷，简称为uhtcs，是指服役于2000℃以上的超高温环境以及在如原子氧环境等的反应气氛中，并且保持其结构及化学稳定的一种特殊热防护材料。常见的uhtcs包括第ⅳb、ⅴb过渡金属硼化物、碳化物、氮化物以及其他高熔点化合物。uhtcs的熔点一般高于3000℃并且具有优异的抗氧化烧蚀性能，可以在2000℃以上的氧化环境中较长时间保持结构完整性和化学稳定性，并且在高温强度、蠕变、热膨胀、抗氧化、抗热震和抗烧蚀等方面具有良好的性能。这使得它们在航天航空领域具有可观的应用前景。例如，高速飞行器在超高声速长时飞行、大气层再入、跨大气层飞行等极端环境下，鼻锥、机翼前缘等部分会与空气剧烈摩擦，导致温度、压力快速上升，飞行速度超过10马赫时，尖端温度达到2500℃。由于高速飞行器存在的极端服役条件，例如2000℃以上的超高温、富氧气氛、高热流密度、高马赫气流冲蚀以及强热震动等，因此，要求对应部分的热防护材料能在高温与燃烧气流冲蚀条件下长时间保持其结构及化学稳定，达到低、微烧蚀甚至不烧蚀，并且在超高温条件下依然保持良好的力学性能。
2、目前，超高温陶瓷材料主要采用粉末烧结法制备，其面临的主要问题是碳化物陶瓷均具有极强的共价键特性且自扩散系数低，使得它们难以原位固溶并致密化，导致陶瓷块体存在强度高、韧性差、抵抗裂纹扩展能力和抗热震性差等问题，实际工程应用较困难。
3、有研究人员提出了一种超高温陶瓷材料的制备，是以hfc粉、h
4、另外，也有研究人员在烧结过程中引入碳纤维织物，然而碳纤维较脆，在烧蚀过程中易形成坑洞或条形裂纹，最终扩展成为氧气扩散侵蚀通道，对超高温陶瓷-金属复合材料的抗烧蚀能力和力学性能产生不利影响。
5、抗烧蚀性能是评判超高温陶瓷材料是否性能优异、能否实际应用的重要指标，现有技术制备的产品的烧蚀温度大多在2500~3000℃，烧蚀时间大多在5min以内。随着烧蚀时间的延长，材料可能会出现一些氧化物脱落、液相飞溅的现象，甚至可能会出现基体炸开、失效的严重后果。因此、寻找能够抵抗超高温、长时间烧蚀的超高温陶瓷材料对高速飞行器的实际应用具有深远影响。
技术实现思路
1、为了解决现有的超高温陶瓷材料存在的抗烧蚀能力和力学性能降低的问题，本专利技术的目的在于提供一种超高温陶瓷-金属复合材料及其制备方法。
2、与现有技术相比，本专利技术改进了陶瓷基体成分，去除了容易造成抗烧蚀性能变差的al2o3粉和石墨粉，同时加入一定量的tasi2作为助烧结剂，并与能够阻止裂纹扩展的难熔金属网配合，在提高致密度的同时，能够在烧蚀过程中形成高熔点氧化物ta2o5，并能与hfo2形成致密、高熔点的氧化物hf6ta2o17，用以提高样品的强度、断裂韧性。
3、本专利技术在粉体中加入助烧结剂和难熔金属的二维金属网制品结合进行烧结，实验结果证明，在金属网丝附近，碳化物陶瓷基体与难熔金属结合良好，无明显孔洞、裂纹等，且陶瓷基体与金属丝在界面处存在一定程度的交叉结合，形成更加紧密结合的微观结构。另外，陶瓷基体与金属丝热膨胀匹配，在冷却和加热过程中无明显微裂纹产生；并且金属丝网能够起到与传统c/c陶瓷基复合材料中碳纤维类似的骨架支撑作用，在烧蚀过程中防止基体剥脱，同时，纤维断裂、脱粘、拔出等现象能够阻碍裂纹扩展，提高复合材料的力学性能。
4、为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下。
5、本专利技术提供一种超高温陶瓷-金属复合材料的制备方法，包括以下步骤：
6、将hfc粉体、hfn粉体和tasi2粉体混合，进行湿法球磨处理，得到混合粉体；
7、将混合粉体与难熔金属网叠层堆放于模具中，然后在1600～2500℃下进行烧结处理，且在烧结过程中形成难熔金属与hf元素梯度变化的过渡层，得到超高温陶瓷-金属复合材料。
8、在一个优选的实施例中，hfc粉体和hfn粉体的摩尔比为3:0.5~2。
9、在一个优选的实施例中，hfc粉体和hfn粉体的纯度为≥99％；tasi2粉体的纯度为≥99％；难熔金属网的纯度为>99%。
10、在一个优选的实施例中，混合粉体中，tasi2粉体的体积百分比为3~20vol%。tasi2粉体作为助烧结剂，助烧结剂的加入也对样品的强度、断裂韧性有不同程度的提高。
11、在一个优选的实施例中，湿法球磨处理的条件是：以乙醇作为球磨介质，球料比为5~20:1，转速为200~400rpm，时间为8~15h。湿法球磨的作用是能够减少颗粒间摩擦，提高效率，使粉末颗粒更加均匀。
12、在一个优选的实施例中，难熔金属网为钨网或钽网；相邻两层所述混合粉体之间均配置一层难熔金属网。优选的难熔金属网为钽网。
13、在一个优选的实施例中，在1600～2500℃下进行烧结处理的条件是：烧结温度1600~2500℃，压力50mpa，且烧结过程中真空度<10pa，保温时间为5~30min。在烧结过程中，难熔金属ta与hfc中的hf元素发生置换反应，并形成过渡层，使粉体和金属能够良好结合。
14、本专利技术中，在aps等离子烧蚀条件下，难熔金属网具有更好的抗烧蚀表现。w、ta等难熔金属制品熔点高，塑韧性较好，与易脆断、易氧化的碳纤维相比，暴露在外的难熔金属不会被氧化挥发、形成氧气扩散侵蚀通道，由于难熔金属的氧化物熔点较高（wo3熔点1500℃，ta2o5熔点1830℃），烧蚀过程中不仅能够作为液相填充表面孔隙，起到“自愈合”作用，还能与hfo2形成共晶相，调控氧化物粘度，进一步提高抗烧蚀能力。
15、本专利技术还提供一种采用上述制备方法制备得到的超高温陶瓷-金属复合材料。
16、本专利技术的有益效果：
17、1、本专利技术通过湿法球磨与等离子体放电烧结的方法，改进了陶瓷基体成分，去除容易造成烧蚀性能变差的al2o3粉和石墨粉，同时加入一定量的tasi2作为助烧结剂，并与能够阻止裂纹扩展的难熔金属网配合，在提高致密度的同时，提高样品的强度和断裂韧性，且抗烧蚀能力也有所提高。
18、2、本专利技术通过在粉体中加入助烧结剂，并与难熔金属的二维金属网结合进行烧结，使陶瓷基体hfc-hfn与难熔金属结合良好，无明显孔洞和裂纹，且在两者的界面处存在一定程度的交叉结合，形成更加致密结合的微观结构。
19、3、本专利技术采用难熔金属网，替换现有的易脆断、易氧化的碳纤维网，避免在烧蚀过程中挥发形成氧气扩散侵蚀通道。且由于难熔金属的熔点较高，在烧蚀过程中，不仅能够作为液相填充表面孔隙，起到“自愈合”本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种超高温陶瓷-金属复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的超高温陶瓷-金属复合材料的制备方法，其特征在于，混合粉体中TaSi2粉体的体积百分比为3～15vol%。
3.根据权利要求1所述的超高温陶瓷-金属复合材料的制备方法，其特征在于，难熔金属网为钨网或钽网；相邻两层所述混合粉体之间均配置一层难熔金属网。
4.根据权利要求1所述的超高温陶瓷-金属复合材料的制备方法，其特征在于，在1600～2500℃下进行烧结处理的条件是：烧结温度1600~2500℃，压力50MPa，且烧结过程中真空度<10Pa，保温时间为5~30min。
5.根据权利要求1所述的超高温陶瓷-金属复合材料的制备方法，其特征在于，HfC粉体和HfN粉体的摩尔比为3:0.5～2。
6.根据权利要求1所述的超高温陶瓷-金属复合材料的制备方法，其特征在于，HfC粉体和HfN粉体的纯度为≥99％；TaSi2粉体的纯度为≥99％；难熔金属网的纯度为>99%。
7.根据权利要求1所述的超高温陶瓷-金属复合材
8.一种采用权利要求1～7任意一项所述的制备方法制备得到的超高温陶瓷-金属复合材料。
...【技术特征摘要】
1.一种超高温陶瓷-金属复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的超高温陶瓷-金属复合材料的制备方法，其特征在于，混合粉体中tasi2粉体的体积百分比为3～15vol%。
3.根据权利要求1所述的超高温陶瓷-金属复合材料的制备方法，其特征在于，难熔金属网为钨网或钽网；相邻两层所述混合粉体之间均配置一层难熔金属网。
4.根据权利要求1所述的超高温陶瓷-金属复合材料的制备方法，其特征在于，在1600～2500℃下进行烧结处理的条件是：烧结温度1600~2500℃，压力50mpa，且烧结过程中真空度<10pa，保温时间为5~30min。
【专利技术属性】
技术研发人员：胡磊，李雨珊，覃飞宇，薛敏涛，丁向东，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：
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