【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高分子复合材料，具体涉及抗氧剂、制备方法、基于该抗氧剂制备的薄膜及其方法。
技术介绍
1、聚乙烯（pe）具有质轻、价廉、耐热、易加工、耐化学腐蚀性好等众多优良特性，因此在薄膜领域应用广泛，可以用于制备建筑膜。根据聚乙烯的合成工艺和分子量大小不同，聚乙烯还可以分为低密度聚乙烯（ldpe）、线性低密度聚乙烯（lldpe）、高密度聚乙烯（hdpe）、超高分子量聚乙烯（uhmw-pe）、茂金属聚乙烯（mlldpe）。
2、聚乙烯作为一种高分子塑料，易燃烧，并且在燃烧时还具有熔滴现象，限制了聚乙烯的应用，并且聚乙烯薄膜在贮存和使用过程中，不可避免会受到光照、受热等外界因素干扰而发生老化，使其逐渐发生变硬发脆、变色、裂纹、发粘，使聚乙烯薄膜的机械性能降低，最终失去使用价值。因此，目前在制备聚乙烯薄膜的过程中会加入能延缓其老化的添加剂，即抗氧剂。抗氧剂不仅能延长聚乙烯薄膜的使用寿命，还能提高其使用价值，开发多功能化的抗氧剂是目前新型抗氧剂的主流发展方向。
3、现有技术如中国专利申请cn106633325a公开了一种聚乙烯组合物以及耐久性薄膜，通过在聚乙烯基体树脂中添加抗氧化剂，使聚乙烯薄膜的耐老化能力提升。虽然其制备的聚乙烯薄膜耐老化性能优异，拉伸强度和抗穿刺强度高，雾度低，但并没有提升聚乙烯薄膜的阻燃性等其他性能。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种抗氧剂、制备方法、基于该抗氧剂制备的薄膜及其方法，该抗氧剂具有优异的抗氧化性
2、为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
3、一种抗氧剂的制备方法，包括以下步骤：
4、步骤（1）、将磷酸水溶液、异丙醇铝、水混合均匀，加入环己胺，晶化，晶化结束后，冷却，过滤，洗涤，干燥，第一次煅烧，得到磷铝分子筛；
5、将钛酸四丁酯、盐酸水溶液、乙醇混合，滴加乙醇水溶液，滴加完毕后，加入磷铝分子筛，第一次反应，反应结束后，干燥，第二次煅烧，得到二氧化钛/磷铝分子筛复合材料；
6、将γ-氨丙基三乙氧基硅烷、甲苯、二氧化钛/磷铝分子筛复合材料混合，第二次反应，反应结束后，冷却，离心，过滤，洗涤，干燥，得到改性二氧化钛/磷铝分子筛复合材料；
7、步骤（2）、将乙酰基二茂铁、乙醇水溶液、氢氧化钠水溶液混合超声，滴加苯甲醛，滴加完毕后，第一次反应，反应结束后，抽滤，洗涤，纯化，干燥，得到二茂铁查耳酮；
8、将改性二氧化钛/磷铝分子筛复合材料、乙醇钠、乙醇混合超声，加入二茂铁查耳酮，第二次反应，反应结束后，过滤，洗涤至中性，干燥，得到抗氧组分a；
9、步骤（3）、将介孔纳米二氧化硅与乙醇混合超声，滴加盐酸多巴胺溶液，滴加完毕后，第一次反应，反应结束后，抽滤，洗涤，干燥，得到改性介孔纳米二氧化硅；
10、将改性介孔纳米二氧化硅与甲苯混合超声，加入三乙胺，滴加3,5-双（叔丁基）-4-羟基苯丙酰氯/甲苯混合溶液，滴加完毕后，第二次反应，反应结束后，抽滤，洗涤，干燥，得到抗氧组分b；
11、将抗氧组分a、抗氧组分b、抗氧剂168混合，得到抗氧剂。
12、优选地，所述步骤（1）中：磷酸水溶液、异丙醇铝、水、环己胺的质量比为16-17:28-30:160-180:7.4-7.6，磷酸水溶液为85wt％的磷酸水溶液；晶化条件为：在180-200℃温度下晶化96-100h；第一次煅烧条件为：在520-550℃温度下第一次煅烧6-8h。
13、优选地，所述步骤（1）中：钛酸四丁酯、盐酸水溶液、乙醇、乙醇水溶液、磷铝分子筛的质量比为2:0.11-0.12:4.8-5:2.2-2.3:1-1.5，盐酸水溶液为36wt％的盐酸水溶液，乙醇水溶液为75vol％的乙醇水溶液；滴加时间为10-15min；第一次反应条件为：在室温下第一次反应12-18h；第二次煅烧条件为：在500-520℃温度下第二次煅烧1.5-2h。
14、优选地，所述步骤（1）中：γ-氨丙基三乙氧基硅烷、甲苯、二氧化钛/磷铝分子筛复合材料的质量比为4.7-5:40-50:10-12；第二次反应条件为：在氮气氛围中、70-80℃温度下第二次反应20-24h。
15、优选地，洗涤操作为：取滤饼，加入滤饼质量5-8倍的甲苯和甲醇依次洗涤三次。
16、优选地，所述步骤（2）中：乙酰基二茂铁、乙醇水溶液、氢氧化钠水溶液、苯甲醛的质量比为13.5-15:480-530:200-220:18-20，乙醇水溶液为95wt％的乙醇水溶液，氢氧化钠水溶液为9wt％的氢氧化钠水溶液；滴加条件为：在20℃温度下滴加20-30min；第一次反应条件为：在20-30℃温度下第一次反应1-1.5h。
17、优选地，纯化操作为：将洗涤后得到的反应产物与50wt％的乙醇水溶液在60℃温度下混合溶解形成饱和溶液，饱和溶液降温至0℃，过滤，取滤饼，重复一次溶解，降温，过滤的操作。
18、优选地，所述步骤（2）中：改性二氧化钛/磷铝分子筛复合材料、乙醇钠、乙醇、二茂铁查耳酮的质量比为60-70:2.5-3:260-300:3-3.5；第二次反应条件为：在氮气氛围中、70-80℃温度下第二次反应6-8h。
19、优选地，洗涤操作中所用洗涤液包括乙醇。
20、优选地，所述步骤（3）中：介孔纳米二氧化硅、乙醇、盐酸多巴胺溶液的质量比为3:250-300:45-50；第一次反应条件为：在氮气氛围中、45-50℃温度下第一次反应6-7h。
21、进一步地，盐酸多巴胺溶液是由盐酸多巴胺与乙醇以质量比3:40混合制得。
22、优选地，所述步骤（3）中：改性介孔纳米二氧化硅、甲苯、三乙胺、3,5-双（叔丁基）-4-羟基苯丙酰氯的质量比为8-10:450-500:1.8-2:0.8-1；3,5-双（叔丁基）-4-羟基苯丙酰氯/甲苯混合溶液的滴加条件为：在0-5℃温度下滴加20-30min，第二次反应条件为：在氮气氛围中、0-5℃温度下第二次反应6-8h；抗氧组分a、抗氧组分b、抗氧剂168的质量比为5-8:5-8:3-5。
23、优选地，洗涤操作中所用的洗涤液包括四氢呋喃。
24、进一步地，3,5-双（叔丁基）-4-羟基苯丙酰氯/甲苯混合溶液是由3,5-双（叔丁基）-4-羟基苯丙酰氯与甲苯溶液以质量比3.5:26混合制得。
25、优选地，一种采用如上所述的抗氧剂的制备方法制备得到的抗氧剂。
26、本专利技术公开了一种采用上述的抗氧剂制备薄膜的制备方法，包括以下步骤：
27、将抗氧剂与线性低密度聚乙烯熔融共混，挤出，造粒，得到抗氧化母粒；
28、将低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、茂金属线性低密度聚乙烯、马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、抗氧化母粒熔融共混，挤出，吹塑本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种抗氧剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，二氧化钛/磷铝分子筛复合材料包括以下步骤制备而成：
3.根据权利要求1所述的一种抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中：γ-氨丙基三乙氧基硅烷、甲苯、二氧化钛/磷铝分子筛复合材料的质量比为4.7-5:40-50:10-12；反应条件为：在氮气氛围中、70-80℃温度下反应20-24h。
4.根据权利要求1所述的一种抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，二茂铁查耳酮包括以下步骤制备而成：
5.根据权利要求1所述的一种抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中：改性二氧化钛/磷铝分子筛复合材料、乙醇钠、乙醇、二茂铁查耳酮的质量比为60-70:2.5-3:260-300:3-3.5；反应条件为：在氮气氛围中、70-80℃温度下反应6-8h。
6.根据权利要求1所述的一种抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，改性介孔纳米二氧化硅包括以下步骤制备而成：
7.根
8.一种采用如权利要求1-7任一项所述的一种抗氧剂的制备方法制备得到的抗氧剂。
9.一种薄膜的制备方法，其特征在于，采用如权利要求8所述的抗氧剂制备得到，包括以下步骤：
10.一种采用如权利要求9所述的一种薄膜的制备方法制备得到的薄膜。
...【技术特征摘要】
1.一种抗氧剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，二氧化钛/磷铝分子筛复合材料包括以下步骤制备而成：
3.根据权利要求1所述的一种抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中：γ-氨丙基三乙氧基硅烷、甲苯、二氧化钛/磷铝分子筛复合材料的质量比为4.7-5:40-50:10-12；反应条件为：在氮气氛围中、70-80℃温度下反应20-24h。
4.根据权利要求1所述的一种抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，二茂铁查耳酮包括以下步骤制备而成：
5.根据权利要求1所述的一种抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中：改性二氧化钛/磷铝分子筛复合材料、乙醇钠、乙醇、二茂铁查耳酮的质量比为60-70:2.5-3:260-300:3-3.5；反应条件为：在氮气氛围中、70-80℃温度下反应6-8h。
...【专利技术属性】
技术研发人员：韩雪云，林春辉，
申请(专利权)人：海安浩驰科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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