【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及金属清洗化学品领域，尤其涉及基于甲硝唑酯化反应物制备的钛合金酸洗缓蚀剂及其制备方法。
技术介绍
1、钛合金因其高强度、低密度和良好的耐腐蚀性，在航空航天、医疗器械、化工等领域有着广泛的应用。酸洗作为钛合金加工中的关键环节，其主要目的是去除表面的氧化物、油污和杂质，以改善材料的表面状态。钛及其合金由于极易形成钝化膜保护层，在硝酸、低浓度盐酸≤7％、硫酸≤5％中有良好的耐蚀性，但氢氟酸是对钛腐蚀最为严重的酸，即使在很低浓度下，也会由于氧化膜的破坏使钛的腐蚀严重。
2、然而，酸洗液中的酸性介质具有强烈的腐蚀性，容易对钛合金造成电化学腐蚀，这不仅影响了钛合金的外观质量，更可能对其力学性能和化学稳定性造成不可逆的损害。因此，如何有效抑制钛合金在酸洗过程中的腐蚀，成为材料科学领域亟待解决的问题；然而，氢氟酸-硝酸体系对钛金属的酸洗效率高，常被用做钛材的工业酸洗液，解决酸洗过程中对金属基材的腐蚀问题则成为行业的重点难题；缓蚀剂作为能够有效降低或防止材料腐蚀的化学物质，具有用量少，投加方便等优点；钛合金酸洗缓蚀剂的研究，旨在开发能够在酸洗过程中保护钛合金免受腐蚀的特定化学物质；当前工业上，钛合金在氢氟酸-硝酸体系中的酸洗缓蚀剂主要是铜铁灵、偶氮类物质，成本高、用量大，不符合绿色经济发展的要求。因此制备适用于钛合金在氢氟酸-硝酸体系中的高效酸洗缓蚀剂有助于钛合金酸洗技术的高速发展。
3、由此可见，上述现有的钛合金酸洗缓蚀剂在使用上显然仍存在有不便与缺陷，而亟待加以进一步改进；本专利技术人积极加以研究创新，以期
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供基于甲硝唑酯化反应物制备的钛合金酸洗缓蚀剂及其制备方法，通过对关键反应路径、合成方式、反应配比等进行调节，得到新型的甲硝唑酯化反应物，尤为关键的是，该改性甲硝唑酯化反应物可进一步用于制备钛合金酸洗缓蚀剂，并且通过控制酸洗缓蚀剂所含的其他组分及各组分的占比等，利用甲硝唑酯化反应物与其他组分之间的配合作用，可进一步得到能够有效抑制钛合金在氢氟酸-硝酸体系中腐蚀的缓蚀剂。
2、技术方案：甲硝唑酯化反应物的制备方法，包括以下步骤：
3、a1，以摩尔比为1：1～1.2的甲硝唑与n,n'-羰基二咪唑为原料，将所述原料反应生成具有如下式ⅰ的甲硝唑单酯基咪唑：
4、
5、a2，以摩尔比为1：0.8～1.1的甲硝唑单酯基咪唑产物与直链脂肪二酸或对苯二甲酸为反应物，将反应物反应生成甲硝唑酯化反应物。
6、作为上述技术方案的改进，a1中，将所述原料反应生成甲硝唑单酯基咪唑产物，是先将甲硝唑和n,n'-羰基二咪唑分别溶于四氢呋喃或二甲基亚砜中，在氮气保护下搅拌混合，在50℃条件下反应1-2小时；a2中，将所述反应物反应生成所述甲硝唑酯化反应物，是将直链脂肪二酸或对苯二甲酸溶于四氢呋喃或二甲基亚砜后，在60-70℃条件下滴加混合，反应4-7小时，从而生成甲硝唑酯化反应物。
7、另技术方案：甲硝唑酯化反应物，甲硝唑酯化反应物由权利要求1-2任一项制备方法制备，甲硝唑酯化反应物具有如下式ⅱ的结构式：
8、
9、该式ⅱ中，r为c6-c10直链烷基、苯基中的至少。
10、作为上述技术方案的改进，包括甲硝唑酯化反应物在钛合金酸洗缓蚀剂中的应用。
11、另技术方案：用于钛合金的酸洗缓蚀剂，该缓蚀剂包括40-60重量份的甲硝唑酯化反应物、10-20重量份的极性有机溶剂、3-7重量份的表面活性剂、10-20重量份的增效剂、10-20重量份的水、以及3-8重量份的稳定剂，其中，所述甲硝唑酯化反应物具有如下式ⅰ的结构式：
12、
13、该式ⅱ中，r为c6-c10直链烷基、苯基中的至少。
14、作为上述技术方案的改进，该用于钛合金酸洗缓蚀剂包括50重量份的甲硝唑酯化反应物、15重量份的n,n-二甲基甲酰胺、7重量份的表面活性剂aeo-9、10重量份的聚磷酸钠、5重量份的聚乙烯吡咯烷酮、以及12重量份的水。
15、另技术方案：基于甲硝唑酯化反应物制备的钛合金酸洗缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
16、b1，以摩尔比为1：1～1.2的甲硝唑与n,n'-羰基二咪唑为原料，将所述原料反应生成具有如下式ⅱ的甲硝唑单酯基咪唑：
17、
18、步骤2以摩尔比为1：0.8～1.1的甲硝唑单酯基咪唑产物与直链脂肪二酸或对苯二甲酸为反应物，将反应物反应生成甲硝唑酯化反应物；
19、b2，以摩尔比为1：0.8～1.1的所述甲硝唑单酯基咪唑产物与直链脂肪二酸或对苯二甲酸为反应物，将所述反应物反应生成具有如式ⅰ结构式的甲硝唑酯化反应物：
20、
21、该式ⅱ中，r为c6-c10直链烷基、苯基中的至少；
22、b3，将40-60重量份的甲硝唑酯化反应物、10-20重量份的极性有机溶剂、3-7重量份的表面活性剂、10-20重量份的增效剂、10-20重量份的水、以及3-8重量份的稳定剂搅拌混合，即可得到用于钛合金的酸洗缓蚀剂。
23、作为上述技术方案的改进，b3中，极性有机溶剂为n,n-二甲基甲酰胺、甲酰胺、乙腈、以及甲醇中的至少；表面活性剂为aeo-9、op-10、十六烷基三甲基溴化铵以及ape-10中的至少；增效剂为聚磷酸钠、对茴香胺、氯化亚铜中的至少；稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯中的至少。
24、本专利技术的有益效果：
25、1、甲硝唑作为广谱抗生素和抗原虫剂，甲硝唑分子既含有强吸电子基团-硝基，又含有给电子基团-咪唑，与硝基苯胺结构相似，因此其有潜力替代硝基苯胺成为钛合金的酸性缓蚀剂，根据有机缓蚀剂非极性基团的屏蔽效应，有机物吸附层的抗渗透性能与缓蚀剂烷基链的长度紧密相关，而甲硝唑分子中的烷基链较短，且存在亲水性羟基基团，不利于其在金属表面的致密吸附，因此本专利技术提出将甲硝唑分子结构中的羟基进行酯化反应，一方面可以提高甲硝唑分子的疏水性，另一方面引入长链烷烃可提升其吸附膜的屏蔽效应，双酯化反应则在烷基链的首尾部均引入甲硝唑分子，有效提升产物的吸附位点数量和吸附能力。
26、2、由于对甲硝唑酯化反应物的制备方法、用于钛合金酸洗缓蚀剂的制备方法进行改进，可以制备得到对钛合金在氢氟酸-硝酸体系中具有优异缓蚀性能的甲硝唑酯化反应物、以及最终的缓蚀剂成品，能够解决现行商业钛合金酸洗缓蚀剂危险系数高、毒性大的问题。
27、3、本专利技术提供的用于钛合金酸洗缓蚀剂，是以甲硝唑酯化反应物为原料再利用得到的，甲硝唑酯化反应物是该缓蚀剂发挥缓蚀作用的重要成分；该缓蚀剂能够有效抑制钛合金在酸液中的腐蚀，特别是在氢氟酸-硝酸体系中具有显著的抑制效果，且该钛合金酸洗缓蚀剂用量小、缓蚀效果显著，符合绿色安全的工业应用要求。
<本文档来自技高网...【技术保护点】
1.甲硝唑酯化反应物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述甲硝唑酯化反应物的制备方法，其特征在于：
3.甲硝唑酯化反应物，其特征在于：甲硝唑酯化反应物由权利要求1-2任一项制备方法制备，甲硝唑酯化反应物具有如下式Ⅱ的结构式：
4.根据权利要求3所述的甲硝唑酯化反应物，其特征在于：包括甲硝唑酯化反应物在钛合金酸洗缓蚀剂中的应用。
5.用于钛合金的酸洗缓蚀剂，其特征在于：该缓蚀剂包括40-60重量份的甲硝唑酯化反应物、10-20重量份的极性有机溶剂、3-7重量份的表面活性剂、10-20重量份的增效剂、10-20重量份的水、以及3-8重量份的稳定剂，其中，所述甲硝唑酯化反应物具有如下式Ⅰ的结构式：
6.根据权利要求5所述的钛合金酸洗缓蚀剂，其特征在于：该用于钛合金酸洗缓蚀剂包括50重量份的甲硝唑酯化反应物、15重量份的N,N-二甲基甲酰胺、7重量份的表面活性剂AEO-9、10重量份的聚磷酸钠、5重量份的聚乙烯吡咯烷酮、以及12重量份的水。
7.基于甲硝唑酯化反应物制备的钛合金酸洗缓蚀剂的制备方
8.根据权利要求7所述的基于甲硝唑酯化反应物制备的钛合金酸洗缓蚀剂的制备方法，其特征在于：B3中，极性有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、甲酰胺、乙腈、以及甲醇中的至少；表面活性剂为AEO-9、OP-10、十六烷基三甲基溴化铵以及APE-10中的至少；增效剂为聚磷酸钠、对茴香胺、氯化亚铜中的至少；稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯中的至少。
...【技术特征摘要】
1.甲硝唑酯化反应物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述甲硝唑酯化反应物的制备方法，其特征在于：
3.甲硝唑酯化反应物，其特征在于：甲硝唑酯化反应物由权利要求1-2任一项制备方法制备，甲硝唑酯化反应物具有如下式ⅱ的结构式：
4.根据权利要求3所述的甲硝唑酯化反应物，其特征在于：包括甲硝唑酯化反应物在钛合金酸洗缓蚀剂中的应用。
5.用于钛合金的酸洗缓蚀剂，其特征在于：该缓蚀剂包括40-60重量份的甲硝唑酯化反应物、10-20重量份的极性有机溶剂、3-7重量份的表面活性剂、10-20重量份的增效剂、10-20重量份的水、以及3-8重量份的稳定剂，其中，所述甲硝唑酯化反应物具有如下式ⅰ的结构式：
6.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：岑宏宇，陈俊南，吴崇刚，龚兴厚，郑譞，
申请(专利权)人：湖北工业大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。