【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及晶体生长，具体涉及一种连续生长单晶的方法。
技术介绍
1、yag是人造钇铝榴石的简称，nd：yag晶体是指在晶体生长的过程中掺杂了nd3+而生长出的钇铝榴石晶体；由于nd：yag单晶除了具有机械性能好、导热率高、硬度大、物理化学性能稳定等优点外，还是一种四能级激光，可以在室温下工作，激光跃迁的波长为1.0648um，实现振荡的阈值低，且无需电荷补偿而渗入，可作为激活离子和敏化离子来提高激光输出的晶体，是目前最广泛应用的一种固体激光材料。在室温下可实现连续和脉冲等多种方式的运转，其中连续运转是nd：yag激光器最好的工作方式，其连续激光输出已达到千瓦级。随着激光技术的发展，高效、高功率、高光束质量的激光器要求使用大尺寸、高nd掺杂浓度、组分和光学均匀的nd:yag激光晶体棒。
2、现有技术中，一般采用从熔体中生长晶体的方法制备nd：yag晶体；但由于nd：yag晶体生长温度高、掺钕yag熔体具有较大的过冷度，在进行晶体生长时，容易因nd3+偏析及过冷度大容易产生组分过冷现象，进而出现nd组分分凝严重、固溶体的有限性、晶体容易开裂、存在核心和侧心等问题。为了抑制组分过冷，需要设置较大温度梯度的温场，但为了克服晶体的开裂，又必须设计出熔体以上的空间具有较小的温度梯度的温场。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种连续生长单晶的方法，解决以下技术问题：
2、现有的nd：yag晶体制备过程中难以平衡为阻止组分过冷需要设置较大温度梯度的温场，另一方
3、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
4、一种连续生长单晶的方法，包括如下步骤：
5、s1：将料块装入坩埚中，在坩埚的籽晶槽中放入籽晶，坩埚移到生长炉中，抽真空后冲入保护气体；
6、s2：移动坩埚至生长炉的高温区，保温2-3h至多晶料块全部熔化，得到熔体，熔体与籽晶接触，实现接种；
7、s3：将坩埚在生长炉的梯度区移动，实现晶体生长；
8、s4：移动坩埚至生长炉的低温区，保温10-15h，降至室温，得到单晶。
9、作为本专利技术的进一步方案：s1中料块的制备方法包括如下步骤：将y2o3、al2o3、nd2o3研磨混料、压制，得到料块。
10、作为本专利技术的进一步方案：压制压力为1-1.5吨/cm2。
11、作为本专利技术的进一步方案：s1中y2o3、al2o3、nd2o3的添加量按照化学式（y3-xndx）al5o12中相应的原子摩尔百分比进行添加，所述x为0.9-1.3之间的任一数值。
12、作为本专利技术的进一步方案：s1中抽真空后冲入保护气体具体步骤为：抽气至0.1×10-3-1×10-3pa后，冲入氩气至气压为1×105-1.5×105pa。
13、作为本专利技术的进一步方案：s1中籽晶为<111>方向的yag晶体。
14、作为本专利技术的进一步方案：s1中坩埚为舟型的钼坩埚或铱坩埚，所述坩埚的一端设有籽晶槽，所述籽晶放置在籽晶槽中。
15、作为本专利技术的进一步方案：生长炉的发热体采用电阻加热线圈或电阻加热，生长炉的炉膛由2070-2100℃的高温区、1790-1980℃的梯度区、1700-1800℃的低温区三个温度区构成。
16、作为本专利技术的进一步方案：坩埚在生长炉中的移动速率为0.4-0.9mm/h。
17、作为本专利技术的进一步方案：s3中晶体生长过程中界面的温度梯度为4-6℃/mm。
18、作为本专利技术的进一步方案：s4中降至室温的降温速率为30-50℃/h。
19、作为本专利技术的进一步方案：y2o3纯度为6n、al2o3纯度为5n、nd2o3纯度为6n。
20、本专利技术的有益效果：
21、（1）本专利技术利用水平横拉法在生长炉中温场设置有高温区、梯度区以及低温区；本申请设置的高温区温度应高于料块熔点，有效地将料块熔化，并保证其全部熔化后具有良好的流动性；本申请设置的梯度区作为晶体生长的前沿，即固液界面所在的位置，晶体生长的驱动力来源于此温度梯度造成的局部过冷，设置合适的温度梯度，使热量运输速度适宜，生长速率合适，有效避免抑制过冷现象，导致长出的晶体热应力较大的问题，避免长出的晶体出现位错、缺陷甚至破裂；本申请设置的低温区控制热量在晶体中疏松的方向和快慢，同时对生长出的晶体进行退火以消除应力。本申请将原料置于舟型坩埚中，使坩埚在生长炉中水平移动，原料熔化并结晶。并在坩埚的籽晶槽中放置籽晶来诱导生长，生长出有严格取向的晶体。
22、（2）本申请的晶体生长方法不仅可以直接观察固液界面变化的优点，同时，生长过程中使用敞开的坩埚有助于改善由于晶体和转动轴材料的热膨胀失配的问题；而且熔体的高度远小于其表面尺寸，有利于去除挥发性杂质，另外还有利于降低对流强度，提高结晶过程的稳定性。
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1.一种连续生长单晶的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种连续生长单晶的方法，其特征在于，S1中料块的制备方法包括如下步骤：将Y2O3、Al2O3、Nd2O3研磨混料、压制，得到料块。
3.根据权利要求2所述的一种连续生长单晶的方法，其特征在于，S1中Y2O3、Al2O3、Nd2O3的添加量按照化学式（Y3-XNdX）Al5O12中相应的原子摩尔百分比进行添加，所述X为0.9-1.3之间的任一数值。
4.根据权利要求2所述的一种连续生长单晶的方法，其特征在于，S1中抽真空后冲入保护气体具体步骤为：抽气至0.1×10-3-1×10-3Pa后，冲入氩气至气压为1×105-1.5×105Pa。
5.根据权利要求1所述的一种连续生长单晶的方法，其特征在于，S1中籽晶为<111>方向的YAG晶体。
6.根据权利要求1所述的一种连续生长单晶的方法，其特征在于，S1中坩埚（1）为舟型的钼坩埚或铱坩埚，所述坩埚（1）的一端设有籽晶槽（2），所述籽晶放置在籽晶槽（2）中。
7.根据权利要求
8.根据权利要求1所述的一种连续生长单晶的方法，其特征在于，坩埚（1）在生长炉（4）中的移动速率为0.4-0.9mm/h。
9.根据权利要求1所述的一种连续生长单晶的方法，其特征在于，S3中晶体生长过程中界面的温度梯度为4-6℃/mm。
10.根据权利要求1所述的一种连续生长单晶的方法，其特征在于，S4中降至室温的降温速率为30-50℃/h。
...【技术特征摘要】
1.一种连续生长单晶的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种连续生长单晶的方法，其特征在于，s1中料块的制备方法包括如下步骤：将y2o3、al2o3、nd2o3研磨混料、压制，得到料块。
3.根据权利要求2所述的一种连续生长单晶的方法，其特征在于，s1中y2o3、al2o3、nd2o3的添加量按照化学式（y3-xndx）al5o12中相应的原子摩尔百分比进行添加，所述x为0.9-1.3之间的任一数值。
4.根据权利要求2所述的一种连续生长单晶的方法，其特征在于，s1中抽真空后冲入保护气体具体步骤为：抽气至0.1×10-3-1×10-3pa后，冲入氩气至气压为1×105-1.5×105pa。
5.根据权利要求1所述的一种连续生长单晶的方法，其特征在于，s1中籽晶为<111>方向的yag晶体。
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【专利技术属性】
技术研发人员：罗毅，龚瑞，
申请(专利权)人：安徽科瑞思创晶体材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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