【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及碳纳米管制备与氢能储存，具体涉及一种制备碳纳米管与储氢一体化设备及其使用方法。
技术介绍
1、氢能是一种可再生洁净能源，但氢能的储运是制约氢能利用的一个重要因素，目前氢能储运的主要方法主要有：液化储运法、压缩储运法、固-液氢混合储运法、金属氢化物储运法、有机液态氢化物储运法、无机化合物储运法、活性炭吸附储氢等，但这几种储氢方法均存在质量储氢量低(2% wt~3% wt左右)，不能满足动力能源的使用要求。碳纳米管结构独特，具有中空结构及超高比表面积，在氢能储运应用方面有着广阔应用前景，据资料报道，碳纳米管储氢最大可达10%wt ~12%wt 以上，最小在 3% wt~5% wt左右。目前制备碳纳米管主要使用石墨电弧法、化学气相沉积法(cvd法)、激光蒸发法，其中cvd法是一种应用广泛的碳纳米管制备方法，具有生产效率高、操作简单、产物质量稳定等优点，这种方法涉及将烃类或含碳氧化物引入到含有催化剂的高温管式炉中，经过催化分解后形成碳纳米管，设备主要包括水平反应炉、流化床反应炉、垂直反应炉等，这种方法制备碳纳米管产生大量氢气，一般作为废气处理排放掉，存在很大的资源浪费。
技术实现思路
1、针对现有碳纳米管制备、氢气制备及储运技术中相互独立造成资源浪费的情况，目前碳纳米管制备、氢气制备及储运属于不同领域，将三个过程一体化实现的设备和工艺方法还未见文献报导，本专利技术提供一种制备碳纳米管与储氢一体化设备及其使用方法，实现高效节能，该设备由三部分构成：pecvd等离子体增强化学气相
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、一种制备碳纳米管与储氢一体化设备，包括pecvd等离子体增强化学气相沉积设备，所述pecvd等离子体增强化学气相沉积设备包括反应室，所述反应室包括外壳及碳纳米管生长装置，所述碳纳米管生长装置设于所述外壳内部，还包括储氢罐，所述储氢罐独立设置于所述反应室外部，所述外壳上设有第一通气孔、第二通气孔、第三通气孔和第四通气孔，所述第一通气孔连通于外部氢气源，所述第二通气孔用于通入储氢催化剂，所述第三通气孔通过连接管道连接于储氢罐，所述第四通气孔连通于外部碳源气体，碳纳米管制备过程中产生的氢气能够储存到所述储氢罐中，或，所述储氢罐中的氢气能够供给到所述反应室内。
4、进一步地，所述碳纳米管生长装置包括托盘、射频电源、基片以及加热元件，所述基片设于所述托盘顶面，所述加热元件设于所述托盘底面，所述射频电源设于所述托盘正上方，所述托盘下方设有碳源通道，所述碳源通道连通于所述第四通气孔，所述基片上方施加有反应催化剂。
5、进一步地，所述包覆罐独立设置于所述反应室外部，制备完成的碳纳米管存储于所述包覆罐内。
6、进一步地，所述包覆罐内设过滤网，所述包覆罐顶部设有包覆膜，所述包覆罐上方连通有气体释放管道，所述气体释放管道上设置有真空泵。
7、进一步地，所述储氢催化剂为碱金属前驱体。
8、进一步地，所述加热元件为碳纳米管加热膜。
9、进一步地，所述储氢罐的外壳上设有储氢罐通气孔和储氢罐阀门，所述反应室的所述第三通气孔通过连接管道与所述储氢罐通气孔相连，所述连接管道上设有真空泵。
10、进一步地，所述第一通气孔，和/或，所述第二通气孔，和/或，所述第三通气孔，和/或，所述第四通气孔入口处设有流量计，用于监测通过的气体流量。
11、进一步地，所述反应室还包括气压检测装置及气压调节装置。
12、一种上述制备碳纳米管与储氢一体化设备的使用方法，包括以下步骤：
13、步骤一：对所述反应室内以及所述反应室的各部件进行清理，对清理完成后的所述基片放置于所述托盘上，将所述反应催化剂施加于所述基片上，所述反应催化剂为薄膜状态；
14、步骤二：打开冷却系统和系统电源，所述冷却系统用于对所述反应室进行冷却，所述系统电源能够控制射频电源及控温电源，所述控温电源连接所述加热元件，所述控温电源能够调节所述加热元件的温度，通过真空泵将所述反应室内抽真空至1×10- 2 pa以下，合调节射频电源适的极间距离；
15、步骤三：将所述外部氢气源通过所述第一通气孔向所述反应室通入氢气，和/或，将所述储氢罐内的氢气通过所述第三通气孔向所述反应室内通入氢气，冲洗所述反应室内部，打开所述控温电源对所述反应室内部进行加热至气压大于1atm；
16、步骤四：继续加热所述反应室内的温度到达指定温度，直到所述反应催化剂形成纳米颗粒；
17、步骤五：所述反应室内的温度稳定后，通过第四通气孔向所述反应室内通入碳源气体；
18、步骤六：调节所述反应室内气压到指定气压后，打开所述射频电源并调节其功率，开始在所述基片上沉积碳纳米管；
19、步骤七：碳纳米管沉积结束后，关闭所述射频电源，停止通入碳源气体，完成碳纳米管的制备；
20、步骤八：所述储氢罐的外壳上设有储氢罐阀门，打开所述储氢罐阀门，通过真空泵将所述反应室内的残余氢气通入到所述储氢罐中；
21、步骤九：将所述储氢催化剂经过所述第二通气孔通入所述反应室内，打开所述射频电源，所述储氢催化剂被分解成离子状态并附着在碳纳米管表面；
22、步骤十：将所述外部氢气源经过所述第一通气孔通入所述反应室内，和/或，将所述储氢罐内的氢气通过所述第三通气孔向所述反应室内通入氢气，直到所述反应室内压力稳定后停止通入氢气，关闭射频电源及所述控温电源，使所述反应室的温度在氢气的保护下自然冷却到室温；
23、步骤十一：通过真空泵将所述反应室内的残余氢气通入所述储氢罐中；
24、步骤十二：将吸饱氢气的碳纳米管取出后放入所述包覆罐中，适当压实，直到装满，所述包覆罐内设过滤网，所述包覆罐顶部设有包覆膜，将所述过滤网安装并固定于所述包覆罐中，并使用所述包覆膜将所述包覆罐封盖好，完成储氢。
25、进一步地，所述反应催化剂为镀有镍薄膜的硅片，所述硅片被切成0.5-2cm2的小片。
26、进一步地，对所述基片加热温度范围为：0℃～1000℃，所述基片温度采用热电偶进行监测。
27、与现有技术相比，该制备碳纳米管与储氢一体化设备及其使用方法具有下述有益效果：
28、通过设置独立设置于所述反应室外部的储氢罐，储氢罐与反应室通过管道相连，通过与反应室相连的管道、阀门和真空泵，能够实现碳纳米管制备过程中产生的氢气能够储存到所述储氢罐中，所述储氢罐中的氢气也能够供给到所述反应室内，实现了碳纳米管制备、氢气制备与存储在同一生产线上完成，储氢罐中的氢气可以多次用于碳纳米管的制备，降低了对外部氢气源的需求，避免氢气的浪费，从而减少了能源消耗和环境污染；
29、通过改进底板加热方法，将传统的电阻丝加热改为本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种制备碳纳米管与储氢一体化设备，包括反应室，所述反应室包括外壳及碳纳米管生长装置，所述碳纳米管生长装置设于所述外壳内部，其特征在于，还包括储氢罐，所述储氢罐独立设置于所述反应室外部，所述外壳上设有第一通气孔、第二通气孔、第三通气孔和第四通气孔，所述第一通气孔连通于外部氢气源，所述第二通气孔用于通入储氢催化剂，所述第三通气孔通过连接管道连接于储氢罐，所述第四通气孔连通于外部碳源气体，碳纳米管制备过程中产生的氢气能够储存到所述储氢罐中，或，所述储氢罐中的氢气能够供给到所述反应室内。
2.根据权利要求1所述的制备碳纳米管与储氢一体化设备，其特征在于，所述碳纳米管生长装置包括托盘、射频电源、基片以及加热元件，所述基片设于所述托盘顶面，所述加热元件设于所述托盘底面，所述射频电源设于所述托盘正上方，所述托盘下方设有碳源通道，所述碳源通道连通于所述第四通气孔，所述基片上方施加有反应催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备碳纳米管与储氢一体化设备，其特征在于，还包括包覆罐，所述包覆罐独立设置于所述反应室外部，制备完成的碳纳米管存储于所述包覆罐内。
4.根据
5.根据权利要求2所述的制备碳纳米管与储氢一体化设备，其特征在于，所述储氢催化剂为碱金属前驱体。
6.根据权利要求2所述的制备碳纳米管与储氢一体化设备，其特征在于，所述加热元件为碳纳米管加热膜。
7.根据权利要求2所述的制备碳纳米管与储氢一体化设备，其特征在于，所述储氢罐的外壳上设有储氢罐通气孔和储氢罐阀门，所述反应室的所述第三通气孔通过连接管道与所述储氢罐通气孔相连，所述连接管道上设有真空泵。
8.根据权利要求2所述的制备碳纳米管与储氢一体化设备，其特征在于，所述第一通气孔，和/或，所述第二通气孔，和/或，所述第三通气孔，和/或，所述第四通气孔入口处设有流量计，用于监测通过的气体流量。
9.根据权利要求2所述的制备碳纳米管与储氢一体化设备，其特征在于，所述反应室还包括气压检测装置及气压调节装置。
10.一种如权利要求2-9任一项所述的制备碳纳米管与储氢一体化设备的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
11.根据权利要求9所述的制备碳纳米管与储氢一体化设备的使用方法，其特征在于，所述反应催化剂为镀有镍薄膜的硅片，所述硅片被切成0.5-2cm2的小片。
12.根据权利要求9所述的制备碳纳米管与储氢一体化设备的使用方法，其特征在于，对所述基片加热温度范围为：0℃～1000℃，所述基片温度采用热电偶进行监测。
...【技术特征摘要】
1.一种制备碳纳米管与储氢一体化设备，包括反应室，所述反应室包括外壳及碳纳米管生长装置，所述碳纳米管生长装置设于所述外壳内部，其特征在于，还包括储氢罐，所述储氢罐独立设置于所述反应室外部，所述外壳上设有第一通气孔、第二通气孔、第三通气孔和第四通气孔，所述第一通气孔连通于外部氢气源，所述第二通气孔用于通入储氢催化剂，所述第三通气孔通过连接管道连接于储氢罐，所述第四通气孔连通于外部碳源气体，碳纳米管制备过程中产生的氢气能够储存到所述储氢罐中，或，所述储氢罐中的氢气能够供给到所述反应室内。
2.根据权利要求1所述的制备碳纳米管与储氢一体化设备，其特征在于，所述碳纳米管生长装置包括托盘、射频电源、基片以及加热元件，所述基片设于所述托盘顶面，所述加热元件设于所述托盘底面，所述射频电源设于所述托盘正上方，所述托盘下方设有碳源通道，所述碳源通道连通于所述第四通气孔，所述基片上方施加有反应催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备碳纳米管与储氢一体化设备，其特征在于，还包括包覆罐，所述包覆罐独立设置于所述反应室外部，制备完成的碳纳米管存储于所述包覆罐内。
4.根据权利要求3所述的制备碳纳米管与储氢一体化设备，其特征在于，所述包覆罐内设过滤网，所述包覆罐顶部设有包覆膜，所述包覆罐上方连通有气体释放管道，所述气体释放管道上设置有真空泵。
5.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：高强，关丽雅，
申请(专利权)人：北京凌禾科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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