芝麻素浓缩纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种芝麻素浓缩纯化方法，其步骤包含有：步骤ａ，将芝麻木质酚混合物作为原料，溶解于有机溶剂中，制备成芝麻木质酚混合液；步骤ｂ，将步骤ａ所得的芝麻木质酚混合液冷却降温，使所述芝麻木质酚混合液中所含有的芝麻素成分析出结晶，得到芝麻素结晶物；步骤ｃ，将步骤ｂ所得的芝麻素结晶物过滤清洗；步骤ｄ，将步骤ｃ清洗后的芝麻素结晶物重复步骤ａ至步骤ｃ，即可得纯度大于６７ｗｔ％的芝麻素结晶物。借由反复重复所述步骤ａ至步骤ｄ的浓缩纯化方法，即可得到高纯度的芝麻素结晶物，以增加芝麻素的应用价值及促进商品的开发。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，特别是指一种利用有机溶剂进行再 结晶的可获取高纯度芝麻素的浓缩纯化方法。
技术介绍
芝麻又名胡麻，早在3000年前的中国医药古籍《神农本草经》就将其列为 上品，其批注道芝麻具有润补肝、肾五脏、明目、益气力、长肌肉等疗效， 久服轻身不老。自古以来，芝麻一直被视为重要的养生食品，主要是因为芝麻富含多种营 养成分， 一些食物中也少不了添加芝麻，以增加风味；芝麻不但含有50%的油 脂，同时具有许多木质酚(lignan)类天然抗氧化成分，是最不易氧化、高安定 性的植物油脂，其中最主要功效便来自于芝麻木质酚(sesame lignan),芝麻 素(sesamin)则是芝麻种子中最主要的木质酚(lignan)，木质酚本身具有细胞 生长、植物防卫与抗虫害等功能。芝麻素仅占芝麻中重量百分比(wt。/。)为0.5% 的微量成分，经由口服而由肠道吸收后，也可在肝脏产生保护作用。许多研究报告中指出，芝麻素能够改善血压，因为芝麻素能够抑制ET-1产 生的能力，ET-1是一种由内皮细胞分泌的物质，有收缩血管的功能，因此，芝 麻素已经被证实有降低脂肪、抗氧化及免疫调节的功能。由上述可知，芝麻素具有抗氧化、保护肝脏、调节血脂、抗高血压等其它 保健功能，但芝麻油中的芝麻木质酚(sesame lignan)仅占约1%，主要包含芝 麻素(sesamin)、芝麻林素(sesamolin )、芝麻醇以及其配糖体(sesaminol and its glucosides),其中以芝麻素占最大部分。然而，目前无论是以压榨芝麻油精制或是分子蒸馏法来得到的芝麻木质酚,所得的芝麻木质酚中芝麻素的含量百分比都有不足的问题，因此难以增加其应 用价值及促进产品的开发。为此，有待研发出一种可获得高纯度芝麻素的浓缩 纯化方法。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的主要目的在于提供一种可获取高纯度芝麻素的浓缩纯 化方法。为达成上述目的，本专利技术采用的技术方案为 一种， 其步骤包括步骤a,将芝麻木质酚混合物当作原料，溶解于有机溶剂中，制备成芝麻木 质酴混合液；步骤b，将步骤a所得的芝麻木质酚混合液冷却降温，使所述芝麻木质酚混 合液中含有的芝麻素成分析出结晶，得到芝麻素结晶物；步骤c,将步骤b所得的芝麻素结晶物过滤后，并以所述低温有机溶剂过滤 清洗；步骤d，将步骤c清洗后的芝麻素结晶物重复步骤a至步骤c，即可得到纯 度的重量百分比大于67%的芝麻素结晶物。由上述技术方案获得的有益效果是借由本专利技术的所 得的芝麻木质酚含有较高纯度的芝麻素，以增加芝麻素的应用价值及促进商品 的开发。附图说明图1为70wt。/。芝麻木质酚结晶物于不同有机溶剂中的温度与浓度的变化示 意图。具体实施例方式为了对本专利技术的技术、特征、目的及功效能够有更为详尽的了解，现举下列较佳实施例并配合附图进行说明。首先，请参阅图1及表一，图1为70wt。/。芝麻木质酚结晶物于不同有机溶 剂中的温度与浓度的变化示意图，表一为70wt。/。芝麻木质酚结晶物于不同有机溶剂中的温度与浓度的变化值。<table>table see original document page 6</column></row><table>由图l及表一可知，芝麻素以料溶比1: 20 (w/v)的比例溶解于丙酮、醋 酸、异丙醇、乙醇及乙酸乙酯的溶剂中，因溶解度的不同而分别具有不同的浓 度，且其溶解度大致上与溶剂温度的上升呈非线性状递增的关系；当芝麻素溶 解于(TC状态下的有机溶剂时，丙酮溶剂中所含有的芝麻木质酚浓度为0.19wt%、 异丙醇溶剂中所含有的芝麻木质酚浓度为0.05wt%、乙醇溶剂中所含有的芝麻木 质酚浓度为0.11wt。/。及乙酸乙酯溶剂中所含有的芝麻木质酚浓度为0.22wt%,其 中，因醋酸溶剂于16。C以下呈固态，所以无法将芝麻木质酚结晶物溶解；当上 述的溶剂温度上升至6(TC时，丙酮溶剂中所含有的芝麻木质酚浓度为6.59wt%、 醋酸溶剂中所含有的芝麻木质酚浓度为6.50wtn/。、异丙醇溶剂中所含有的芝麻木 质酚浓度为0.62wt%、乙醇溶剂中所含有的芝麻木质酚浓度为6.51wt。/。及乙酸乙 酯溶剂中所含有的芝麻木质酚浓度为6.63wt%。本专利技术的，其步骤包含有步骤a,将芝麻木质酚混合物当作原料，以大于溶解度所需的溶剂量的比例，将芝麻木质酚混合物溶解于有机溶剂中，制备成芝麻木质酚混合液；其中，该有机溶剂为具有1~8个碳的有机溶剂，且该有机溶剂可为有机醇、有机酸、有 机醛、具有3 8个碳的有机酮或乙酸乙酯以及两种以上的有机溶剂混合物。； 步骤b,将步骤a所得的芝麻木质酚混合液冷却降温，使芝麻木质酚混合液中所含有的芝麻素成分析出结晶，得到芝麻素结晶物；步骤c,将步骤b所得的芝麻素结晶物过滤后，并于低温下以该有机溶剂过滤清洗；步骤d，将步骤c清洗后的芝麻素结晶物当做原料再进行步骤a至步骤c， 重复1~30次，即可得到纯度大于67wt。/。的芝麻素结晶物。将所得的芝麻素结晶物置于高效液相层析仪(High-performance Liquid Chromatography, HPLC),分析其中芝麻素纯度，分析条件如下管柱(Column): Waters XBridge CI8 5|um 4.6x250mm;光电二极管数组侦 测器(Photodiode Array Detector, PAD): Waters 2996;流动相(Mobile Phase ): 甲醇水(70: 30v/v);流速(Flow): lmin/ml;侦测波长236nm。再请参阅表二，表二为本专利技术第一实施例以乙醇为溶剂，进行重复浓缩的 芝麻素纯度的变化值。本专利技术第一实施例选取经由超临界二氧化碳萃取法萃取所得到的芝麻木质 酚混合物，其芝麻素纯度为65.29wt%,取100g的所述芝麻木质酚混合物当作原 料，并以料溶比l: 20 (w/v)的比例溶解于乙醇中，制备成芝麻木质酚混合液， 将该芝麻木质酚混合液冷却降温至25°C，使芝麻木质酚混合液中所含有的芝麻 素成分析出成芝麻素结晶物，再将该芝麻素结晶物过滤，并以-10 25。C的乙醇清 洗，将过滤清洗后的芝麻素结晶物当作原料，重复以料溶比1: 20的比例溶解 于6(TC乙醇溶剂中冷却、过滤、清洗，重复1 30次即可得到纯度较高芝麻素结 晶物。表二<table>table see original document page 8</column></row><table>由表二得知，100克(g)的芝麻木质酚结晶粗萃物中所含有芝麻素纯度为 65.29wt%,经由上述的步骤，以87.3wt。/。的萃取率得到87.3g的第一次芝麻素结 晶物，且第一次芝麻素结晶物中芝麻素纯度提升至71.03wt。/。；再重复上述步骤, 进行第二次浓缩纯化得到65g的第二次芝麻素结晶物，而该第二次芝麻素结晶 物中芝麻素纯度为73.97wt%，第二次芝麻素结晶物中芝麻素纯度明显比第一次 芝麻素结晶物中芝麻素纯度高；同理，将第二次芝麻素结晶物重复上述步骤， 第三次至第八次所得的芝麻素结晶物重量分别为48.5g、 40g、 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种芝麻素浓缩纯化方法，其特征在于，其步骤包括：　步骤ａ，将芝麻木质酚混合物当作原料，溶解于有机溶剂中，制备成芝麻木质酚混合液；　步骤ｂ，将步骤ａ所得的芝麻木质酚混合液冷却降温，使所述芝麻木质酚混合液中含有的芝麻素成分析出结晶， 得到芝麻素结晶物；　步骤ｃ，将步骤ｂ所得的芝麻素结晶物过滤后，并于低温下以所述有机溶剂过滤清洗；　步骤ｄ，将步骤ｃ清洗后的芝麻素结晶物重复步骤ａ至步骤ｃ，即可得到纯度的重量百分比大于６７％的芝麻素结晶物。

【技术特征摘要】
1、一种芝麻素浓缩纯化方法，其特征在于，其步骤包括步骤a，将芝麻木质酚混合物当作原料，溶解于有机溶剂中，制备成芝麻木质酚混合液；步骤b，将步骤a所得的芝麻木质酚混合液冷却降温，使所述芝麻木质酚混合液中含有的芝麻素成分析出结晶，得到芝麻素结晶物；步骤c，将步骤b所得的芝麻素结晶物过滤后，并于低温下以所述有机溶剂过滤清洗；步骤d，将步骤c清洗后的芝麻素结晶物重复步骤a至步骤c，即可得到纯度的重量百分比大于67％的芝麻素结晶物。2、 根据权利要求l所述的芝麻素浓缩纯化方法，其特征在于，所述有机溶剂为具有1 8个碳的有机溶剂。3、 根据权利要求2所述的芝麻素浓缩纯化方法，其特征在于，所述有机溶剂为有机醇。4、 根据权利要求3所述的芝麻素浓缩纯化方法，其特征在于，所述有机醇为乙醇。5、 根据权利要求3所述的芝麻素浓缩纯化方法，其特征在于，所述有机醇为异丙...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁明在，廖哲逸，王惠如，
申请(专利权)人：乔志亚生技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：71[中国|台湾]