【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及碳酸钡，具体涉及一种电子级碳酸钡及其制备方法。
技术介绍
1、baco3是重要的无机化工产品之一，也是最为重要的钡盐之一。广泛应用于显像管、蓄电池、电容器、陶瓷、搪瓷、光学玻璃、颜料、涂料、橡胶、油漆、铁氧体、焊条、水处理、钢铁渗碳、无线电元件、高层建筑用砖、钡盐制造以及作为制备超导体和陶瓷材料的前驱体材料等行业。
2、我国的钡盐资源丰富，居世界前列，是碳酸钡的生产和消费大国。20世纪80年代以来，随着电子和信息行业的快速发展，对钡的需求日益渐增，baco3作为重要的钡盐之一，近年来发展的非常迅速，产品除满足国内市场以外，还大量出口。
3、近年来，随着科技的进步和碳酸钡的应用领域日益扩大，企业对于碳酸钡晶体的质量要求越来越高，制备形貌与尺寸可控、分布均匀的碳酸钡粉体成为当前研究的热点。因此，研究稳定可行的制备不同形貌与大小的碳酸钡晶体方法具有重要意义。
4、由于baco3具有较强的x射线屏蔽能力，在彩电或者计算机显像管玻壳中加入baco3，能够有效地吸收高压电流中产生地x射线、α射线，对人体有保护作用，而如今液晶电视、等离子电视和电脑的广泛应用，使得用于生产显像管的碳酸钡消费量明显增高，另外，碳酸钡也可用于放射线过滤器的生产，吸收高强度的放射线，而高纯碳酸钡则可用于微型化、毫米级芯片电容式电容器的生产，其纯度要求99.99％。
5、碳酸钡具有优异的磁学性能，在铁酸盐中添加碳酸钡，可改善其磁学性质。例如在钡铁氧体中添加baco3后，具有高矫顽场强的特点，并且磁学性能优异
6、在陶瓷中加入baco3，可有效减少气孔和气泡，改善陶瓷的半透明性，扩大烧结范围，增加热膨胀系数。在结构陶瓷中使用粉状碳酸钡，可改善瓷砖的硬度，增加耐磨性和耐化学腐蚀性。
7、中国专利文献cn202011060142.9公开了一种特殊形貌无水碳酸钡晶体的制备方法，包括如下步骤：分别配置浓度为0.01～1mol/l的氯化钡溶液和浓度0.01mol/l的碳酸钠溶液；将晶型控制剂加入到氯化钡溶液中，搅拌制成一次溶液；向一次溶液中加入碳酸钠溶液，搅拌加热至30～70℃进行水热反应，获得反应料浆；将反应料浆过滤，将白色沉淀用去离子水洗涤除去氯离子后，采用电热鼓风干燥机干燥，制成球状和花瓣状无水碳酸钡晶体；但是该碳酸钡的纯度以及粒度均有继续提升的空间。
技术实现思路
1、为了解决现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种电子级碳酸钡及其制备方法，制备得到的碳酸钡纯度在99.9％以上，铁、钙、钠、镁、锶等杂质离子的含量极低，d50为0.4μm，形貌为球形，bet为10～30m2/g，完全可以满足生产精密高档电子元件的需要。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、一种电子级碳酸钡的制备方法，包括如下步骤：
4、(1)将氯化钡溶解于二次蒸馏水中，配置成氯化钡溶液；
5、(2)将碳酸钠溶解于二次蒸馏水中，配置成碳酸钠溶液；
6、(3)向碳酸钠溶液中加入表面活性剂，恒温搅拌得混合液；
7、(4)向氯化钡溶液中加入晶型控制剂，然后滴加入步骤(3)所得混合液中，搅拌反应，将产物离心、洗涤，得碳酸钡粗品；
8、(5)将碳酸钡粗品进行焙烧，得到所述电子级碳酸钡。
9、优选的，步骤(1)中，氯化钡溶液浓度为0.5～1mol/l。
10、优选的，步骤(2)中，碳酸钠溶液浓度为0.5～1mol/l。
11、优选的，步骤(3)中，所述表面活性剂为六偏磷酸钠、硬脂酸、三聚磷酸钠、卵磷脂、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯、焦磷酸钠中的一种或多种；表面活性剂、碳酸钠质量比为1：10～100。
12、优选的，步骤(3)中，恒温搅拌条件为30～50℃下搅拌30～90min。
13、优选的，步骤(4)中，所述晶型控制剂的制备方法，包括如下步骤：将羟丙甲基纤维素溶解在去离子水中，调节溶液ph，然后滴入植酸，恒温反应，将产物离心、洗涤、干燥、研磨，得到所述晶型控制剂。
14、优选的，羟丙甲基纤维素的浓度为20～40wt％，用0.1mol/l氨水调节溶液ph至7.2～7.8，恒温反应条件为40～60℃下搅拌反应3～8h；用二次蒸馏水、无水乙醇分别洗涤离心物3～5次，在30～60℃下真空干燥12～24h；植酸与羟丙甲基纤维素的质量比为0.1～5：100。
15、优选的，步骤(4)中，搅拌反应条件为40～60℃下、50～100r/min搅拌反应2～6h；晶型控制剂、氯化钡的质量比为1～5：100。
16、优选的，步骤(5)中，所述焙烧分两段梯度控制，第一段为230～250℃，焙烧60～90min，第二段为630～660℃，焙烧30～60min。
17、本专利技术还要求保护一种利用所述制备方法制备得到的电子级碳酸钡。
18、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
19、1)本专利技术提供了一种电子级碳酸钡，纯度≥99.9wt％，fe≤0.003wt％，ca≤0.005wt％，na≤0.001wt％，mg≤0.001wt％，sr≤0.005wt％，cl≤0.035wt％，d50为0.4μm，bet为10～30m2/g，完全可以满足生产精密高档电子元件的需要。
20、2)本专利技术提供了一种电子级碳酸钡的制备方法，利用晶型控制剂控制碳酸钡的形貌和粒径，当氯化钡与碳酸钠的摩尔比为1：1时，碳酸钡颗粒表面存在着等量的钡离子和碳酸根离子，带负电荷的磷酸基团会吸引带正电的钡离子，而带正电的钡离子会吸引附近的碳酸根离子，从而促使两种离子等比例地吸附在晶型控制剂附近，生长为碳酸钡微球；在氯化钡与碳酸钠反应前加入表面活性剂，能够解决沉淀的团聚问题并缩短沉淀的消化时间，改善产物粒度的均匀性；焙烧过程采用梯度控制技术，能够有效降低焙烧对碳酸钡粉体特性的影响，减少粉体的聚集，确保产品粒度的均匀，从而获得晶型良好、质量稳定的碳酸钡。
21、3)本专利技术提供了一种晶型控制剂，利用具有多个可酯化、络合、螯合的磷酸基团的植酸对羟丙甲基纤维素进行改性，使其与羟丙甲基纤维素中的羟基发生共价交联，生成得到的晶型控制剂可控制碳酸钡晶体的粒径和形貌；所述晶型控制剂能使碳酸钡粉体表面吸附力下降，在界面形成双电层，粒子表面由于亲水吸附层的定向位阻而相互排斥，致使粉体粒子分离，从而促使粒子细化，防止杂晶生成；此外，由于晶型控制剂具有高分子链状结构，钡离子易和晶型控制剂分子链上的磷酸基团产生共价结构，使分子链附近富集大量钡离子和碳酸根离子，使得碳酸钡在临近大分子链的化学微环境下形成大量碳酸钡晶核，带有大量碳酸钡晶核的晶型控制剂能够进一步吸附到碳酸钡颗粒表面，抑制颗粒沿着特定方向进一步增长的趋势，并促进晶型控制剂大分子链上碳酸钡粒子的生长，从而产本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种电子级碳酸钡的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氯化钡溶液浓度为0.5～1mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，碳酸钠溶液浓度为0.5～1mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述表面活性剂为六偏磷酸钠、硬脂酸、三聚磷酸钠、卵磷脂、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯、焦磷酸钠中的一种或多种；表面活性剂、碳酸钠质量比为1：10～100。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，恒温搅拌条件为30～50℃下搅拌30～90min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述晶型控制剂的制备方法，包括如下步骤：将羟丙甲基纤维素溶解在去离子水中，调节溶液pH，然后滴入植酸，恒温反应，将产物离心、洗涤、干燥、研磨，得到所述晶型控制剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，羟丙甲基纤维素的浓度为20～40wt％，用0.1mol/L氨水调节溶液
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，搅拌反应条件为40～60℃下、50～100r/min搅拌反应2～6h；晶型控制剂、氯化钡的质量比为1～5：100。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述焙烧分两段梯度控制，第一段为230～250℃，焙烧60～90min，第二段为630～660℃，焙烧30～60min。
10.一种利用权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到的电子级碳酸钡。
...【技术特征摘要】
1.一种电子级碳酸钡的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氯化钡溶液浓度为0.5～1mol/l。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，碳酸钠溶液浓度为0.5～1mol/l。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述表面活性剂为六偏磷酸钠、硬脂酸、三聚磷酸钠、卵磷脂、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯、焦磷酸钠中的一种或多种；表面活性剂、碳酸钠质量比为1：10～100。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，恒温搅拌条件为30～50℃下搅拌30～90min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述晶型控制剂的制备方法，包括如下步骤：将羟丙甲基纤维素溶解在去离子水中，调节溶液ph，然后滴入植酸，恒温反应，将产物离心、洗涤、...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘洪祥，
申请(专利权)人：湖北展鹏电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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