System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种烷基咪唑杂环羟肟酸捕收剂及其制备方法技术_技高网

一种烷基咪唑杂环羟肟酸捕收剂及其制备方法技术

技术编号:41958350 阅读:3 留言:0更新日期:2024-07-10 16:43
本发明专利技术公开了一种烷基咪唑杂环羟肟酸捕收剂,该捕收剂先以2甲基咪唑和氯代烷基羧酸甲酯为主要原料,合成2‑甲基咪唑N‑烷基羧酸甲酯中间体,然后中间体进行羟肟化反应得到相应的羟肟酸捕收剂。该结构的捕收剂具有更强的螯合能力,对目的矿物具有更好的捕收性和选择性,能提高难选氧化矿矿物的精矿品位和回收率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于选矿药剂领域,涉及一种新型杂环羟肟酸捕收剂及其制备方法。


技术介绍

1、羟肟酸作为一种氧化矿浮选的高效捕收剂,与常用的脂肪酸类捕收剂相比,具有更好的捕收能力和选择性,已经被钛铁矿、稀土和锡钽等氧化矿浮选中广泛应用。专利cn106269276a低品位微细粒钽铌资源综合回收的选矿方法及浮选药剂中,使用水杨羟肟酸和c5~c9羟肟酸作为稀土矿的捕收剂;专利cn105583084a钛铁矿浮选捕收剂及其制备方法中,使用c7~c9羟肟酸作为钛铁矿捕收剂;专利cn107520063b中介绍了脂肪酸为碳链的羟肟酸的合成方法,并应用于稀土矿物的浮选中。羟肟酸之所以能够成为稀土矿、钛铁矿和锡矿氧化矿的优异捕收剂,主要是因为其分子结构中的肟基含有氧原子和氮原子,二者自身都带有孤对电子,可以与金属离子ce3+、ti4+、sn2+等发生螯合作用,生成稳定的螯合物,具有很高的选择性和捕收性。


技术实现思路

1、本专利技术的目的在于合成一种结构新、性能稳定,具有很强捕收能力和很高选择性的杂环羟肟酸捕收剂。

2、本专利技术一方面提供了一种烷基咪唑杂环羟肟酸捕收剂,所述捕收剂的结构通式如下:

3、

4、n为0~16。

5、本专利技术另一方面提供了杂环羟肟酸捕收剂的制备方法,所述方法包括以下步骤:

6、(12-甲基咪唑n-烷基羧酸甲酯的合成,以2-甲基咪唑和氯代烷基羧酸甲酯为原料,水为溶剂,在室温下加入dmap酰基化试剂和少量碳酸钠,在0℃~100℃反应生成2-甲基咪唑n-烷基羧酸甲酯;

7、(2)羟肟酸的合成,2-甲基咪唑n-烷基羧酸甲酯与羟胺为原料,水为溶剂,无机碱为中和试剂,反应温度为40℃~60℃,反应3.5小时;

8、(3)产物后处理,将步骤(2)中肟化反应后的产物降温至35℃,然后将质量分数20%~50%的稀硫酸溶液缓慢加入,调整溶液ph在6左右,真空过滤并干燥。

9、上述技术方案中,进一步地,步骤(1)中先加入溶剂水、氯代烷基羧酸甲酯和酰化试剂,搅拌分散30分钟后滴加吗啉到反应体系中。

10、上述技术方案中,进一步地,步骤(1)中2-甲基咪唑和氯代烷基羧酸甲酯的摩尔比为1:1.0~1.3,反应3~5小时。

11、上述技术方案中,进一步地,步骤(1)中吗啉、酰化试剂和碳酸钠的摩尔比为1:0.1~0.3:1.1~1.5。

12、上述技术方案中,进一步地,步骤(2)中,2-甲基咪唑n-烷基羧酸甲酯、羟胺和氢氧化钠的摩尔比为1:1.1~1.5:2.2~3.0。

13、上述技术方案中,进一步地,步骤(2)中所述的羟胺优选盐酸羟胺或硫酸羟胺;无机碱优选为氢氧化钠或氢氧化钾。

14、本专利技术的杂环羟肟酸捕收剂的优点在于:杂环羟肟酸中氮、氧原子含有孤对电子,有利于羟肟酸分子与金属离子生成配位化合物,相对普通羟肟酸具有更强的螯合能力,对有用矿物具有更好的捕收性和选择性。

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【技术保护点】

1.一种烷基咪唑杂环羟肟酸捕收剂,其特征在于所述捕收剂结构通式如下:

2.根据权利要求1所述的新型杂环羟肟酸捕收剂,其特征在于,步骤(1)中先加入溶剂水、氯代烷基羧酸甲酯和酰化试剂,搅拌分散30分钟后滴加2-甲基咪唑到反应体系中。

3.根据权利要求1所述的新型杂环羟肟酸捕收剂,其特征在于,步骤(1)中2-甲基咪唑和氯代烷基羧酸甲酯的摩尔比为1:1.0~1.3,反应3~5小时。

4.根根据权利要求1所述的新型杂环羟肟酸捕收剂,其特征在于,步骤(1)中水杨醛、酰化试剂和碳酸钠的摩尔比为1:0.1~0.3:1.1~1.5。

5.根根据权利要求1所述的新型杂环羟肟酸捕收剂,其特征在于,步骤(2)中,2-甲基咪唑N-烷基羧酸甲酯、羟胺和氢氧化钠的摩尔比为1:1.1~1.5:2.2~3.0。

6.根根据权利要求1所述的新型杂环羟肟酸捕收剂,其特征在于,步骤(2)中羟胺优选盐酸羟胺或硫酸羟胺,无机碱优选为氢氧化钠或氢氧化钾。

【技术特征摘要】

1.一种烷基咪唑杂环羟肟酸捕收剂,其特征在于所述捕收剂结构通式如下:

2.根据权利要求1所述的新型杂环羟肟酸捕收剂,其特征在于,步骤(1)中先加入溶剂水、氯代烷基羧酸甲酯和酰化试剂,搅拌分散30分钟后滴加2-甲基咪唑到反应体系中。

3.根据权利要求1所述的新型杂环羟肟酸捕收剂,其特征在于,步骤(1)中2-甲基咪唑和氯代烷基羧酸甲酯的摩尔比为1:1.0~1.3,反应3~5小时。

4.根根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘养春梅建庭杨威宋永要周喜来
申请(专利权)人:鞍山市津翔工业有限公司
类型:发明
国别省市:

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