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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于选矿药剂领域,涉及一种新型杂环羟肟酸捕收剂及其制备方法。
技术介绍
1、羟肟酸作为一种氧化矿浮选的高效捕收剂,与常用的脂肪酸类捕收剂相比,具有更好的捕收能力和选择性,已经被钛铁矿、稀土和锡钽等氧化矿浮选中广泛应用。专利cn106269276a低品位微细粒钽铌资源综合回收的选矿方法及浮选药剂中,使用水杨羟肟酸和c5~c9羟肟酸作为稀土矿的捕收剂;专利cn105583084a钛铁矿浮选捕收剂及其制备方法中,使用c7~c9羟肟酸作为钛铁矿捕收剂;专利cn107520063b中介绍了脂肪酸为碳链的羟肟酸的合成方法,并应用于稀土矿物的浮选中。羟肟酸之所以能够成为稀土矿、钛铁矿和锡矿氧化矿的优异捕收剂,主要是因为其分子结构中的肟基含有氧原子和氮原子,二者自身都带有孤对电子,可以与金属离子ce3+、ti4+、sn2+等发生螯合作用,生成稳定的螯合物,具有很高的选择性和捕收性。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于合成一种结构新、性能稳定,具有很强捕收能力和很高选择性的杂环羟肟酸捕收剂。
2、本专利技术一方面提供了一种烷基咪唑杂环羟肟酸捕收剂,所述捕收剂的结构通式如下:
3、
4、n为0~16。
5、本专利技术另一方面提供了杂环羟肟酸捕收剂的制备方法,所述方法包括以下步骤:
6、(12-甲基咪唑n-烷基羧酸甲酯的合成,以2-甲基咪唑和氯代烷基羧酸甲酯为原料,水为溶剂,在室温下加入dmap酰基化试剂和少量碳酸钠,在0℃~10
7、(2)羟肟酸的合成,2-甲基咪唑n-烷基羧酸甲酯与羟胺为原料,水为溶剂,无机碱为中和试剂,反应温度为40℃~60℃,反应3.5小时;
8、(3)产物后处理,将步骤(2)中肟化反应后的产物降温至35℃,然后将质量分数20%~50%的稀硫酸溶液缓慢加入,调整溶液ph在6左右,真空过滤并干燥。
9、上述技术方案中,进一步地,步骤(1)中先加入溶剂水、氯代烷基羧酸甲酯和酰化试剂,搅拌分散30分钟后滴加吗啉到反应体系中。
10、上述技术方案中,进一步地,步骤(1)中2-甲基咪唑和氯代烷基羧酸甲酯的摩尔比为1:1.0~1.3,反应3~5小时。
11、上述技术方案中,进一步地,步骤(1)中吗啉、酰化试剂和碳酸钠的摩尔比为1:0.1~0.3:1.1~1.5。
12、上述技术方案中,进一步地,步骤(2)中,2-甲基咪唑n-烷基羧酸甲酯、羟胺和氢氧化钠的摩尔比为1:1.1~1.5:2.2~3.0。
13、上述技术方案中,进一步地,步骤(2)中所述的羟胺优选盐酸羟胺或硫酸羟胺;无机碱优选为氢氧化钠或氢氧化钾。
14、本专利技术的杂环羟肟酸捕收剂的优点在于:杂环羟肟酸中氮、氧原子含有孤对电子,有利于羟肟酸分子与金属离子生成配位化合物,相对普通羟肟酸具有更强的螯合能力,对有用矿物具有更好的捕收性和选择性。
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1.一种烷基咪唑杂环羟肟酸捕收剂,其特征在于所述捕收剂结构通式如下:
2.根据权利要求1所述的新型杂环羟肟酸捕收剂,其特征在于,步骤(1)中先加入溶剂水、氯代烷基羧酸甲酯和酰化试剂,搅拌分散30分钟后滴加2-甲基咪唑到反应体系中。
3.根据权利要求1所述的新型杂环羟肟酸捕收剂,其特征在于,步骤(1)中2-甲基咪唑和氯代烷基羧酸甲酯的摩尔比为1:1.0~1.3,反应3~5小时。
4.根根据权利要求1所述的新型杂环羟肟酸捕收剂,其特征在于,步骤(1)中水杨醛、酰化试剂和碳酸钠的摩尔比为1:0.1~0.3:1.1~1.5。
5.根根据权利要求1所述的新型杂环羟肟酸捕收剂,其特征在于,步骤(2)中,2-甲基咪唑N-烷基羧酸甲酯、羟胺和氢氧化钠的摩尔比为1:1.1~1.5:2.2~3.0。
6.根根据权利要求1所述的新型杂环羟肟酸捕收剂,其特征在于,步骤(2)中羟胺优选盐酸羟胺或硫酸羟胺,无机碱优选为氢氧化钠或氢氧化钾。
【技术特征摘要】
1.一种烷基咪唑杂环羟肟酸捕收剂,其特征在于所述捕收剂结构通式如下:
2.根据权利要求1所述的新型杂环羟肟酸捕收剂,其特征在于,步骤(1)中先加入溶剂水、氯代烷基羧酸甲酯和酰化试剂,搅拌分散30分钟后滴加2-甲基咪唑到反应体系中。
3.根据权利要求1所述的新型杂环羟肟酸捕收剂,其特征在于,步骤(1)中2-甲基咪唑和氯代烷基羧酸甲酯的摩尔比为1:1.0~1.3,反应3~5小时。
4.根根据权利要求1所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘养春,梅建庭,杨威,宋永要,周喜来,
申请(专利权)人:鞍山市津翔工业有限公司,
类型:发明
国别省市:
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