【技术实现步骤摘要】
本公开涉及一种测定汽油中单体芳烃的方法。
技术介绍
1、芳烃由于蒸气压比较低、密度和辛烷值相对较高的特点，除了将苯、甲苯、二甲苯等芳烃作为化工原料外，将高辛烷值的芳烃作为调合组分用于汽油调合，带来的经济效益也是非常可观的。但芳烃影响汽油的蒸发指数和模拟进气阀沉积物等指标，并增加颗粒物的排放。
2、随着国内机动车排放标准的日趋严苛，国内企业在汽油质量内控指标中增加了对芳烃总量的控制要求。不同来源的芳烃对汽油质量的影响不同，研究汽油中芳烃的详细组成和来源，对于获知汽油调合情况，改善燃油质量和控制大气污染具有重要意义。
3、气相色谱是分析汽油中单体芳烃的主要技术手段，目前还没有专门针对汽油中单体芳烃详细分析的成熟可靠方法。行业标准sh/t 0713-2002《车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量测定法气相色谱法》可测定汽油苯和甲苯，但该方法不能测定汽油中其他芳烃组分的含量和芳烃总含量。sh/t 0693《汽油中芳烃含量测定法气相色谱法》可测定汽油中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、碳9+芳烃总量和芳烃总含量，但是无法满足碳九(c9)及碳九以上单体芳烃的测定。gb/t 11132-2002《液体石油产品烃类测定法(荧光指示剂吸附法)》、gb/t30519-2016《轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定多维气相色谱法》可测定芳烃总含量，这些标准不适用于包括成品汽油在内的不同种类汽油单体芳烃详细组成分析，满足质量监测需求。目前车用汽油采用sh/t0693方法测定车用汽油中总芳烃含量，无法给出详细的单体芳烃的组成分布信息，需要研究
4、zl201110099920.x公开了一种气相色谱测定汽油中单体芳烃含量的方法，但无法避免乙醇等含氧化合物(与苯等芳烃出峰位置重叠)的干扰，且单体芳烃的分离效果不好，能够分析的芳烃种类有限。zl200310115505.4公开了一种含醇汽油组成的分析方法，但只能分析汽油中的芳烃总量，无法给出单体芳烃的定性和定量信息。其他相关技术如“多维气相色谱快速测定汽油中的烯烃、芳烃和苯含量”(徐广通等，《石油炼制与化工》)、“二维中心切割气相色谱法测定汽油中芳烃含量”(周力等，《分析试验室》)、“气相色谱法测定汽油馏分中的单体芳烃”(金珂等，《色谱》)、“气相色谱毛细管柱切割-反吹技术及归一化法分析汽油中的芳烃(英文)”(王涵文等，《色谱》)均存在色谱分析能力有限、能够分析的芳烃种类有限、无法避免乙醇等含氧化合物对芳烃测定的干扰等问题。
技术实现思路
1、本公开的目的是提供一种测定汽油中单体芳烃的方法，该方法可有效避免成品汽油中常见添加物如醇醚等的干扰，实现汽油中单体芳烃的准确定性和定量分析。
2、为了实现上述目的，本公开提供一种测定汽油中单体芳烃的方法，该方法包括：
3、使待测油品进入极性色谱柱分离，所述待测油品含有已知含量的第一内标物和第二内标物，在预设时间段内，得到含有所述第一内标物的第一组分段；其中，所述第一组分段还含有苯和甲苯；
4、使所述第一组分段依次进入非极性色谱柱和第二检测器进行检测，得到第一色谱图，所述第一色谱图包含苯、甲苯及所述第一内标物的色谱峰；
5、使从所述极性色谱得到的第二组分段依次进入阻尼柱和第一检测器进行检测，得到第二色谱图，所述第二组分段含有除苯和甲苯外的其他单体芳烃，所述第二色谱图包含所述待测油品中除苯和甲苯外的其他单体芳烃及所述第二内标物的色谱峰；
6、根据式(a)计算所述待测油品中苯和甲苯的含量，并根据式(b)计算所述待测油品中除苯和甲苯外的其他单体芳烃的含量，
7、
8、
9、其中，代表组分含量，a代表色谱峰的峰面积，k代表校正系数。
10、可选地，该方法还包括：
11、分别使苯、甲苯和所述第一内标物依次进入所述极性色谱柱、所述阻尼柱和所述第一检测器，根据所得色谱图得到苯、甲苯和所述第一内标物的保留时间，根据所述保留时间确定所述预设时间段。
12、可选地，所述第一内标物和所述第二内标物均为典型汽油产品中不存在的物质；所述第一内标物和所述第二内标物各自独立地为选自c4～c10的醇类有机化合物、酮类有机化合物和醚类有机化合物中的至少一种。
13、可选地，所述第一内标物为选自2-戊酮、4-甲基-2-戊酮、戊醇、2-甲基丁醇和2-庚醇中的至少一种；所述第二内标物为选自2-戊酮、4-甲基-2-戊酮、戊醇、2-甲基丁醇和2-庚醇中的至少一种；所述第一内标物和所述第二内标物不同。
14、可选地，所述k苯/甲苯的计算步骤包括：
15、配制一系列含有梯度浓度的苯或甲苯的标准溶液，分别加入固定含量的所述第一内标物；
16、使所述标准溶液依次进入所述极性色谱柱、所述阻尼柱和所述第一检测器，得到多张色谱图；
17、以苯或甲苯的色谱峰的峰面积与所述第一内标物的色谱峰的峰面积的比为横坐标，以所述苯或甲苯的含量与所述第一内标物的含量的比为纵坐标，绘制校正曲线，得到所述校正曲线的斜率即为所述k苯/甲苯；
18、所述k其他单体芳烃的计算步骤包括：
19、配制一系列含有梯度浓度的所述待测油品中除苯和甲苯外的其他单体芳烃的标准溶液，分别加入固定含量的所述第二内标物；
20、使所述标准溶液依次进入所述极性色谱柱、所述阻尼柱和所述第一检测器，得到多张色谱图；
21、以所述待测油品中除苯和甲苯外的其他单体芳烃的色谱峰的峰面积与所述第二内标物的色谱峰的峰面积的比为横坐标，以所述待测油品中除苯和甲苯外的其他单体芳烃的含量与所述第二内标物的含量的比为纵坐标，绘制校正曲线，得到所述校正曲线的斜率即为所述k其他单体芳烃。
22、可选地，所述极性色谱柱的固定相为选自1,2,3-三(2-氰基乙氧基)丙烷、对苯二甲酸改性聚乙二醇和键合聚乙二醇中的至少一种；
23、所述极性色谱柱的色谱柱长为30～60m，内径为0.10～0.53mm。
24、可选地，所述极性色谱柱的固定相为键合聚乙二醇。
25、可选地，所述非极性色谱柱的固定相为聚二甲基硅氧烷；
26、所述非极性色谱柱的色谱柱长为30～60m，内径为0.10～0.53mm。
27、可选地，所述阻尼柱为弹性石英毛细管柱；所述阻尼柱的色谱柱阻力与所述非极性色谱柱相同。
28、可选地，所述第一检测器和所述第二检测器各自独立地为火焰离子化检测器。
29、通过上述技术方案，本公开方案采用双色谱柱双检测器和双内标定量，可有效避免成品汽油中常见添加物如醇醚等的干扰，实现包括成品汽油在内的不同种类汽油中单体芳烃的准确定性和定量分析，可帮助更好地控制汽油产品质量。
30、本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
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1.一种测定汽油中单体芳烃的方法，其特征在于，该方法包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括：
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一内标物和所述第二内标物均为典型汽油产品中不存在的物质；所述第一内标物和所述第二内标物各自独立地为选自C4～C10的醇类有机化合物、酮类有机化合物和醚类有机化合物中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述第一内标物为选自2-戊酮、4-甲基-2-戊酮、戊醇、2-甲基丁醇和2-庚醇中的至少一种；所述第二内标物为选自2-戊酮、4-甲基-2-戊酮、戊醇、2-甲基丁醇和2-庚醇中的至少一种；所述第一内标物和所述第二内标物不同。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述k苯/甲苯的计算步骤包括：
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述极性色谱柱的固定相为选自1,2,3-三(2-氰基乙氧基)丙烷、对苯二甲酸改性聚乙二醇和键合聚乙二醇中的至少一种；
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述极性色谱柱的固定相为键合聚乙二醇。
8.根据权利要求1所述
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述阻尼柱为弹性石英毛细管柱；所述阻尼柱的色谱柱阻力与所述非极性色谱柱相同。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一检测器和所述第二检测器各自独立地为火焰离子化检测器。
...【技术特征摘要】
1.一种测定汽油中单体芳烃的方法，其特征在于，该方法包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括：
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一内标物和所述第二内标物均为典型汽油产品中不存在的物质；所述第一内标物和所述第二内标物各自独立地为选自c4～c10的醇类有机化合物、酮类有机化合物和醚类有机化合物中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述第一内标物为选自2-戊酮、4-甲基-2-戊酮、戊醇、2-甲基丁醇和2-庚醇中的至少一种；所述第二内标物为选自2-戊酮、4-甲基-2-戊酮、戊醇、2-甲基丁醇和2-庚醇中的至少一种；所述第一内标物和所述第二内标物不同。
5.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：钱钦，李长秀，万伟，高永杰，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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