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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于改性硅油领域,尤其涉及一种共改性硅油及其制备方法。
技术介绍
1、硅油是一种分子结构以重复硅氧键为主链,硅原子上连接有机基团的液体线性聚硅氧烷。它具有耐高低温、耐候性、良好的成膜性、疏水性、电绝缘、难燃、生理惰性、低表面张力等优点,在电子、建筑、陶瓷、纺织等行业得到广泛的应用。
2、含氢硅油是分子链上含有硅氢键的聚硅氧烷。它主要分为三种类型:侧基含硅氢键的硅油(侧含氢硅油)、端基含硅氢键的硅油(端含氢硅油)及侧基和端基同时含硅氢键的硅油。其中,侧含氢硅油由于原料来源充足,价格较低,应用较为广泛。
3、聚氨酯泡沫的主要原料为异氰酸酯、多元醇、催化剂、水、物理发泡剂、有机硅表面活性剂、其他助剂,各种原料间不能够完全互溶或者互不相溶。在有机硅表面活性剂的结构中,聚醚链段亲水,而有机硅链段疏水,通过这两段的共同作用,可以将体系中亲水性和疏水性相差较大的不同原料形成一种均一的体系,而目前大多数有机硅表面活性剂为传统的长链结构,在聚醚链段的作用下各组分相容性虽有所提高,但仍有进一步提升的空间,同时在陶瓷及纺织等领域对亮度、柔顺度、稳定性的要求相对较高,传统的长链硅油无法满足高亮度、高柔顺度、高稳定性。
4、cn103182271b公开了一种有机硅表面活性剂及其制备方法和应用,聚有机硅氧烷侧链经硅氢加成反应,接枝了以长链烷基或烷基苯基封端的聚醚,借助其乳化性在一定程度上提高了在乳液配方中的相容性,但稳定性欠缺。
5、cn103923323b公开一种三元共聚体消泡剂的制备方法,该方法
6、上述技术使用的有机硅表面活性剂主要是通过聚醚改性、接枝长链烷基等方式,均是有机硅表面活性剂的常见类型,工艺上属于一锅法,高温下聚合物易被氧化导致产物纯度不足,同时功能性单一,聚合物强度偏低,无法满足陶瓷、纺织等领域对柔顺度、弯曲强度的高要求,技术上主要依靠乳化作用在油相和水相中搭建一座桥梁,但其分子结构中的刚性结构导致其存在韧性较差、浸润性差、界面应力大的缺陷,无法满足一些特定领域的应用。因此需要一种新的表面活性剂,在通过官能团与无机界面和有机聚合物界面形成化学结合的同时能够提高有机聚合物的浸润性,提高柔顺度,缓和复合材料冷却时各填料之间热收缩率不同而产生的界面应力,提高稳定性,同时在高温下进一步提高聚合物的纯度,同时满足陶瓷、纺织等高端应用领域对亮度的需求。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种共改性硅油,该共改性硅油分子结构中含有聚醚链段和4-乙烯基吡啶,同时引入2-乙烯基-5-甲基-呋喃,聚醚链段可以改善水相和油相的相容性,稳定泡沫的基础上实现开孔,4-乙烯基吡啶可以提高聚合物的弯曲强度,与聚醚链段共同作用,搭配低温预反应,拉高催化剂活性,高温下进行二步、三步加成反应,所得聚合物纯度大于99%,明显提升了聚合物在高温下的抗氧化性能,2-乙烯基-5-甲基-呋喃在提高聚合物折光率的同时可以提供类似香料一样的香气。
2、本专利技术还提供该共改性硅油在聚氨酯泡沫领域的应用,本专利技术的共改性硅油可作为匀泡剂,在聚氨酯泡沫使用中能同时满足泡孔均匀、稳定相容、高折光率、合适的香味。
3、为实现上述目的,本专利技术所采用的技术方案如下:
4、一种共改性硅油,所述共改性硅油的结构式为:
5、
6、其中,m、k为>0、优选≥2的整数、更优选为3-5的整数,n为>50的整数,优选60≤n≤70,l为>0的整数,优选5≤l≤10,x为>10的整数,优选15≤x≤20,y为>0的整数,优选0≤y≤5。
7、本专利技术方法制备的该共改性硅油分子结构中含有聚醚链段和4-乙烯基吡啶,同时引入2-乙烯基-5-甲基-呋喃,2-乙烯基-5-甲基-呋喃可以提供类似香料一样的香气,搭配聚醚链段共同促进相容性,进一步提高折光率。4-乙烯基吡啶能够提高聚合物的弯曲强度,与聚醚链段共同作用,结合2-乙烯基-5-甲基-呋喃,三种活性基团共同作用,产生新的构效关系,使吡啶基的活性更高,容易被催化,在低温下预反应,通过低温拉高催化剂活性,高温下进行二步、三步加成反应,所得聚合物纯度大于99%,明显提升聚合物在高温下的抗氧化性能。
8、本专利技术的另一目的在于提供一种共改性硅油的制备方法。
9、一种制备上述共改性硅油的制备方法,所述方法包括以下步骤:
10、s1:在反应器中加入烯丙基聚醚并除水;
11、s2:将含氢硅油、4-乙烯基吡啶加入反应器,升温,加入烯丙基聚醚、催化剂;
12、s3:升温,加入2-乙烯基-5-甲基-呋喃、铂催化剂,升温反应得到共改性硅油。
13、在一种实施方案中,以烯丙基聚醚、2-乙烯基-5-甲基-呋喃、4-乙烯基吡啶、水、六甲基二硅氧烷、含氢硅油为反应原料为例,上述反应式如下:
14、
15、本专利技术中,所述s1、s2和s3中,烯丙基聚醚、2-乙烯基-5-甲基-呋喃、4-乙烯基吡啶的质量比为100:3-8:2-10,优选100:5-8:2-5。
16、本专利技术中,所述s1、s2和s3中,烯丙基聚醚、2-乙烯基-5-甲基-呋喃、4-乙烯基吡啶质量之和与含氢硅油的质量比为10-50:100,优选30-50:100。
17、本专利技术中,所述s2和s3中催化剂为铂催化剂;优选地,s2和s3中催化剂的添加量为烯丙基聚醚、2-乙烯基-5-甲基-呋喃、4-乙烯基吡啶和含氢硅油总质量的0.1-0.45%,优选0.15-0.35%;优选s2中催化剂加入量为催化剂总添加量的30-40%,s3中催化剂加入量为催化剂总添加量的60-70%。
18、本专利技术中,s1所述除水为氮气气提除水。
19、本专利技术中,s2所述含氢硅油的含氢量为0.1-0.3%wt。
20、本专利技术中,s2所述反应温度为40-60℃。
21、本专利技术中,所述s3升温温度为70-80℃。
22、本专利技术中,s3所述升温反应为先在70-80℃下反应10-15min,再升温至90-100℃继续反应1-2h。
23、本专利技术的另一目的在于提供一种聚氨酯泡沫。
24、一种聚氨酯泡沫,采用上述共改性硅油,或采用上述方法制备的共改性硅油,所述共改性硅油在聚氨酯泡沫中所占的质量分数为0.47%-2%。
25、本专利技术中,所述聚氨酯泡沫包括以下组分:
26、黑料47.37-49.95份,
27、白料47.37-49.95份,
28、硅油0.5-2份,
29、发泡剂3.26-4.76份。
30、所述共改性应用于聚氨酯泡沫中,在聚氨酯泡沫使用中能同时满足泡孔均匀、稳定相容、高折光率、合适的香味。
31、本专利技术的又一目的在于提供一种共改性硅油。
32、一本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种共改性硅油,其特征在于,所述共改性硅油的结构式为:
2.一种制备权利要求1所述共改性硅油的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述S1、S2和S3中,烯丙基聚醚、2-乙烯基-5-甲基-呋喃、4-乙烯基吡啶的质量比为100:3-8:2-10,优选100:5-8:2-5;
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述S2和S3中催化剂为铂催化剂;
5.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,S1所述除水为氮气气提除水。
6.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,S2所述含氢硅油的含氢量为0.1-0.3%wt;
7.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述S3升温温度为70-80℃;
8.一种聚氨酯泡沫,采用权利要求1所述共改性硅油,或采用权利要求2-7任一项所述方法制备的共改性硅油,其特征在于,所述共改性硅油在聚氨酯泡沫中所占的质量分数为0.47%-2%。
9.根据权利要求8所述的聚氨酯泡沫,其特
10.一种共改性硅油的用途,所述硅油为权利要求1所述共改性硅油,或为权利要求2-7任一项所述方法制备的共改性硅油,其特征在于,所述共改性硅油用于聚氨酯泡沫。
...【技术特征摘要】
1.一种共改性硅油,其特征在于,所述共改性硅油的结构式为:
2.一种制备权利要求1所述共改性硅油的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述s1、s2和s3中,烯丙基聚醚、2-乙烯基-5-甲基-呋喃、4-乙烯基吡啶的质量比为100:3-8:2-10,优选100:5-8:2-5;
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述s2和s3中催化剂为铂催化剂;
5.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,s1所述除水为氮气气提除水。
6.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员:王贵生,曹骏,马伟,纪学顺,李西龙,苏勐轩,
申请(专利权)人:万华化学集团股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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