【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电磁材料屏蔽，尤其涉及一种用于电磁屏蔽与热传导的环氧树脂基复合材料的制备方法。
技术介绍
1、电磁波是由空间中同相位且相互垂直的电场和磁场相互作用衍生出的粒子波。自电磁波被发现以来，就不断改变并推动着人类社会的进步和发展。经过百年的发展，人类社会逐渐进入信息时代，电磁波不仅在工业，国防，航空航天领域有了广泛应用，各种电子设备也进入了人们的日常生活，给人们的生活带来极大的便利。然而，电磁波的广泛使用必然会带来严重的电磁污染问题。一方面，电磁辐射不仅会干扰通信设施的正常运行，还会造成信息的泄露，对个人隐私安全乃至国防安全造成巨大威胁。另一方面，电磁污染会影响身体健康，诱发诸如头疼，抑郁症，癌症等疾病的发生。为了有效控制电磁的污染，电磁屏蔽材料备受关注。
2、与此同时，随着电子设备朝着高集成度，小型化，高功率的方向发展，电子设备的发热量逐渐提高。如果不能有效的传递多余热量，就会造成设备的局部过热，严重影响设备的使用性能和工作寿命。因此，从实际应用出发，制备具有电磁屏蔽与导热双功能的复合材料具有重要的意义。
3、金属(如铜、镍、铝等)由于具有较高的导电性能，是最早被用作电磁屏蔽的材料。随着研究的深入，金属材料用于电磁屏蔽中存在易腐蚀，高密度，制备复杂并且加工困难等问题，这些问题制约了金属材料在电磁屏蔽领域的进一步应用。相较于金属材料，聚合物因其重量轻、强度高、耐腐蚀和成本低等特点成为电磁屏蔽材料的研究热点。为了改善传统聚合物自身极低的导电能力，研究人员通常会添加一系列导电填料来进行复合。同时，必要的
4、石墨烯是最早被发现的具有高比表面积的二维碳材料，因其具有超高的电导率(>6000s/cm)和导热系数(>5000w/mk)，是最理想的制备兼具屏蔽及导热双功能材料的填料选择。由于范德华力的作用，石墨烯极容易在基体中发生团聚现象，无法形成稳定的导电通路，而提高填料的负载量又会恶化材料的机械性能。因此需要对聚合物基屏蔽材料进行结构设计。研究发现，在聚合物基体中构建石墨烯的三维网络结构具有一定的作用，然而，单纯的石墨烯网络往往会由于过高的导电性能而产生电磁波的大量反射，造成二次污染，因此如何增强聚合物基电磁波屏蔽材料的电磁波吸收能力与导电能力变得尤为重要。
技术实现思路
1、为了克服现有技术中问题，本专利技术提供一种用于电磁屏蔽与热传导的环氧树脂基复合材料的制备方法，有效改善材料对电磁波的吸收以及屏蔽能力，同时还能实现导热性能提升。
2、为解决上述技术问题，本专利技术提出的技术方案如下：
3、本专利技术提供一种用于电磁屏蔽与热传导的环氧树脂基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
4、s1、制备石墨烯/碳纳米线复合粉末：
5、将石墨烯粉末分散于有机溶液中制备得到分散液，然后将分散液与催化剂混合均匀，蒸干后研磨过筛得到含有催化剂的石墨烯复合粉末，将复合粉末在加热条件下通入还原性气体，然后进行化学气相沉积后得到石墨烯/碳纳米线复合粉末；
6、s2、制备石墨烯/碳纳米线分散液：
7、将步骤s1制备的石墨烯/碳纳米线复合粉末分散于介质溶液中，经球磨处理后得到石墨烯/碳纳米线分散液；
8、s3、制备tpu/石墨烯/碳纳米线混合物：
9、在步骤s2中得到的石墨烯/碳纳米线分散液中加入tpu粉末，加热搅拌后加入氯化钠，搅拌均匀后将混合溶液干燥，然后置于水浴中反复洗涤后干燥得到tpu/石墨烯/碳纳米线混合物；
10、s4、将步骤s3得到的tpu/石墨烯/碳纳米线混合物在氩气气氛下进行热处理，获得碳/石墨烯/碳纳米线混合物；
11、s5、真空辅助浸渍制备环氧树脂基复合材料
12、将步骤s4中得到的碳/石墨烯/碳纳米线混合物浸入环氧树脂溶液中，于真空干燥烘箱中进行真空浸渍处理后固化得到环氧树脂基复合材料。
13、在本专利技术中，石墨烯/碳纳米线复合粉末中的碳纳米线主要是以溶解析出的方式进行生长，首先是化学气相沉淀过程中，碳源气体的高温裂解，有机气体裂解后生成碳原子，碳原子扩散至催化剂颗粒的表面。在高温环境下，催化剂颗粒表面吸收碳原子形成亚稳态的中间相化合物，随着中间相化合物的分解，催化剂颗粒表层碳浓度增高，此时在催化剂颗粒内部产生较大的浓度梯度，碳原子开始向下层进行扩散，表层的碳原子浓度得已下降，随着有机气体裂解反应的继续，表层碳原子浓度继续增加，进而继续进行碳原子的扩散，最终碳原子在催化剂颗粒的另一侧析出。由于催化剂颗粒与石墨烯片层之间的结合力较差，因此碳纳米线遵循顶端生长的模式。析出的碳原子开始在界面处选择形核生长。随着碳纳米线的持续生长，受到催化剂生长机制以及重力作用的共同影响，碳纳米线会出现弯曲生长的现象。在碳纳米线生长到一定程度后，催化剂逐渐失去活性，或者是受到气流影响从碳纳米线的顶端脱落，碳纳米线生长就会停止，以此得到在石墨烯上原位生成的碳纳米线。
14、将石墨烯/碳纳米线复合粉末分散于介质溶液中，球磨过程中，液体介质会进入重叠的石墨烯/碳纳米线复合粉末之间的缝隙，在球磨珠的挤压作用下，团聚的石墨烯/碳纳米线复合粉末可以有效地分离。
15、在石墨烯/碳纳米线分散液中加入tpu(热塑性聚氨酯弹性体)粉末，在干燥过程中，通过接枝溶液的挥发带来的驱动力、氯化钠颗粒之间的体积排斥力以及石墨烯大尺寸、低厚度的结构效应协同作用，得到tpu/石墨烯/碳纳米线的三维骨架结构。本专利技术中的tpu不仅不仅可以作为连接石墨烯/碳纳米线复合粉末的粘合剂，固定石墨烯/碳纳米线的三维网络结构，还可以大大提高溶液的粘度来限制复合粉末的运动，缓解复合粉末在混合液中的沉降。加入氯化钠颗粒后，由于氯化钠不溶于介质溶剂中，因此在介质溶剂挥发后，石墨烯/碳纳米线附着在tpu和nacl颗粒之间的区域。当作为模板的nacl颗粒被去除后，石墨烯/碳纳米线被紧密吸附在nacl颗粒留下的孔洞内壁上，形成多孔的tpu/石墨烯/碳纳米线的三维骨架。然后考虑到tpu仍然是一种电绝缘以及低导热材料，对多孔tpu/石墨烯/碳纳米线骨架在一定温度下进行炭化处理，将tpu转化为无定形炭，以进一步提高材料的导电性和导热性。
16、最后将碳/石墨烯/碳纳米线混合物浸入环氧树脂溶液中，真空浸渍后环氧树脂填充三维骨架内的空隙，固化得到环氧树脂基复合材料，该复合材料表现出优异的电磁屏蔽性能和导热性能。
17、作为一种可选的实施方式，在本专利技术提供的制备方法中，步骤s1中，将复合粉末在氩气气氛加热至400-500℃时通入还原性气体，关闭还原性气体后，加热至有机气体分解温度时通入有机气体进行气相沉积，沉积时间为45-60min。
18、在本专利技术中，利用还原性气体氢气还原催化剂为单质后，还原后得到的单质会吸附在石墨烯片层表面，进而得到在石墨烯上原位生成的碳纳米线。
19、作为一种可选的实施方式，在本本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于电磁屏蔽与热传导的环氧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，将复合粉末在氩气气氛加热至400-500℃时通入还原性气体，关闭还原性气体后，加热至有机气体分解温度时通入有机气体进行气相沉积，沉积时间为45-60min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述石墨烯粉末为采用机械剥离法制备的多层石墨烯纳米片粉末，石墨烯粉末的片经为5-10μm，灰分含量为0.2-0.8％，所述石墨烯粉末不含有官能团。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述催化剂选自铁盐、钴盐、镍盐中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯粉末、催化剂、TPU粉末和氯化钠的质量比为1：(1-1.5)：(2.5-3.5)：(40-60)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，将加入氯化钠后得到的混合溶液倒入特氟龙材质的模具中，置于烘箱内在90-120℃下烘干。
7.根据权
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，热处理温度为600-800℃，保温时间1-2h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述环氧树脂溶液为环氧树脂、固化剂以及固化催化剂按照100:75:1的比例在60-90℃条件下均匀搅拌得到，所述固化剂为甲基纳迪克酸酐，所述固化催化剂为二乙基-四甲基咪唑。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S5中，真空浸渍处理后的固化工艺为80-100℃加热1.5-2.5h、110-130℃加热1.5-2.5h、140-160℃加热固化1.5-2.5h。
...【技术特征摘要】
1.一种用于电磁屏蔽与热传导的环氧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中，将复合粉末在氩气气氛加热至400-500℃时通入还原性气体，关闭还原性气体后，加热至有机气体分解温度时通入有机气体进行气相沉积，沉积时间为45-60min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述石墨烯粉末为采用机械剥离法制备的多层石墨烯纳米片粉末，石墨烯粉末的片经为5-10μm，灰分含量为0.2-0.8％，所述石墨烯粉末不含有官能团。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述催化剂选自铁盐、钴盐、镍盐中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯粉末、催化剂、tpu粉末和氯化钠的质量比为1：(1-1.5)：(2.5-3.5)：(40-60)。
6.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：张明瑜，巴开勋，黄启忠，杨鑫，苏哲安，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：
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