一种硫酸铁纳复合正极材料及其制备方法技术

技术编号：41949991 阅读：8 留言：0更新日期：2024-07-10 16:38

本发明专利技术公开了一种硫酸铁纳复合正极材料的制备方法，包括：使用磁控溅射在硅衬底上沉积Na<subgt;2</subgt;FeMn<subgt;0.8</subgt;Nd<subgt;0.2</subgt;(SO<subgt;4</subgt;)<subgt;3</subgt;层；使用磁控溅射在Na<subgt;2</subgt;FeMn<subgt;0.8</subgt;Nd<subgt;0.2</subgt;(SO<subgt;4</subgt;)<subgt;3</subgt;层上沉积Na<subgt;2</subgt;FeMn<subgt;0.7</subgt;Nd<subgt;0.3</subgt;(SO<subgt;4</subgt;)<subgt;3</subgt;层；使用磁控溅射在Na<subgt;2</subgt;FeMn<subgt;0.7</subgt;Nd<subgt;0.3</subgt;(SO<subgt;4</subgt;)<subgt;3</subgt;层上沉积Na<subgt;2</subgt;FeMn<subgt;0.7</subgt;Dy<subgt;0.3</subgt;(SO<subgt;4</subgt;)<subgt;3</subgt;层；使用磁控溅射在Na<subgt;2</subgt;FeMn<subgt;0.7</subgt;Dy<subgt;0.3</subgt;(SO<subgt;4</subgt;)<subgt;3</subgt;层上沉积Na<subgt;2</subgt;FeMn<subgt;0.9</subgt;Dy<subgt;0.1</subgt;(SO<subgt;4</subgt;)<subgt;3</subgt;层；使用磁控溅射在Na<subgt;2</subgt;FeMn<subgt;0.9</subgt;Dy<subgt;0.1</subgt;(SO<subgt;4</subgt;)<subgt;3</subgt;层上沉积Na<subgt;2</subgt;FeMn<subgt;0.9</subgt;Ce<subgt;0.1</subgt;(SO<subgt;4</subgt;)<subgt;3</subgt;层；将复合薄膜从硅衬底上剥离，从而得到硫酸铁纳复合正极材料。本发明专利技术的方法保证了正极材料晶粒尺寸更小，且分布更均匀，同时本发明专利技术的方法能够制备成分更丰富的正极材料，从而提升了电池性能。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术是关于钠离子电池，特别是关于一种硫酸铁纳复合正极材料及其制备方法。

技术介绍

1、钠离子电池是一种以钠离子为电荷载体的充电电池，其工作原理及结构与锂离子电池相似，差别只在以在元素周期表同组、化学特性相近的钠取代锂。钠离子电池具有以下优势：资源丰富：钠在地球上的储量丰富，成本相对较低；低温性能好：在低温环境下表现相对较好；快充性能：具备较好的快充能力；安全性高：通常具有较高的安全性；结构稳定性：结构相对稳定，循环寿命长。

2、目前钠离子电池因其安全性高、成本低、能量密度较高、循环寿命长等优点，在未来拥有广阔的应用前景。但由于在同等成本的情况下，钠离子电池性能还需要进一步提高，因此目前存在众多对于提升钠离子电池性能的研究。

3、现有技术cn116706056a(后文简称文献1)提出了一种基于超小颗粒naxfeymz(so4)3的无损快充正极材料及其制备方法与应用。文献1提出：“由于产物具有较小的晶粒，晶粒间空隙充足，有利于缓解嵌入/脱出钠离子所产生的形变应力，提升产物循环稳定性，实现产物的无损充放电。同时，该材料具有较大的比表面积，能够提供丰富的活性储能位点，促进材料比容量的发挥。此外，过渡金属离子的部分取代进一步提高了材料的反应活性，从而提升了材料的倍率性能。”可见，文献1主要是通过减小晶粒尺寸的方法来提高电池性能。但是文献1使用的是单纯的化学合成的方法，这种方法制备的正极材料的晶粒尺寸分布较大，某些晶粒尺寸为10nm左右，有些晶粒尺寸达到80nm，根据我司的研究，这种晶粒分布较大的情况将影响电池

技术实现思路

1、为实现上述目的，本专利技术提供了一种硫酸铁纳复合正极材料的制备方法，其特征在于，方法包括：

2、使用磁控溅射在硅衬底上沉积na2femn0.8nd0.2(so4)3层；

3、使用磁控溅射在na2femn0.8nd0.2(so4)3层上沉积na2femn0.7nd0.3(so4)3层；

4、使用磁控溅射在na2femn0.7nd0.3(so4)3层上沉积na2femn0.7dy0.3(so4)3层；

5、使用磁控溅射在na2femn0.7dy0.3(so4)3层上沉积na2femn0.9dy0.1(so4)3层；

6、使用磁控溅射在na2femn0.9dy0.1(so4)3层上沉积na2femn0.9ce0.1(so4)3层；

7、将复合薄膜从硅衬底上剥离，从而得到硫酸铁纳复合正极材料。

8、在一优选的实施方式中，na2femn0.8nd0.2(so4)3层的厚度为200-300nm，na2femn0.7nd0.3(so4)3层的厚度为200-300nm。

9、在一优选的实施方式中，na2femn0.7dy0.3(so4)3层的厚度为300-400nm，na2femn0.9dy0.1(so4)3层的厚度为300-400nm，na2femn0.9ce0.1(so4)3层的厚度为200-300nm。

10、在一优选的实施方式中，使用磁控溅射在硅衬底上沉积na2femn0.8nd0.2(so4)3层的工艺具体为：磁控溅射电源为射频电源，溅射气氛为氩气气氛，氩气流量为30-50sccm，溅射功率为150-200w，溅射电压为100-200v，溅射温度为100-150℃。

11、在一优选的实施方式中，使用磁控溅射在na2femn0.8nd0.2(so4)3层上沉积na2femn0.7nd0.3(so4)3层的工艺具体为：磁控溅射电源为射频电源，溅射气氛为氩气气氛，氩气流量为30-50sccm，溅射功率为250-300w，溅射电压为150-200v，溅射温度为100-150℃。

12、在一优选的实施方式中，使用磁控溅射在na2femn0.7nd0.3(so4)3层上沉积na2femn0.7dy0.3(so4)3层的工艺具体为：磁控溅射电源为射频电源，溅射气氛为氩气气氛，氩气流量为30-50sccm，溅射功率为150-200w，溅射电压为100-200v，溅射温度为100-150℃。

13、在一优选的实施方式中，使用磁控溅射在na2femn0.7dy0.3(so4)3层上沉积na2femn0.9dy0.1(so4)3层的工艺具体为：磁控溅射电源为射频电源，溅射气氛为氩气气氛，氩气流量为30-50sccm，溅射功率为250-300w，溅射电压为150-200v，溅射温度为100-150℃。

14、在一优选的实施方式中，使用磁控溅射在na2femn0.9dy0.1(so4)3层上沉积na2femn0.9ce0.1(so4)3层的工艺具体为：磁控溅射电源为射频电源，溅射气氛为氩气气氛，氩气流量为30-50sccm，溅射功率为250-300w，溅射电压为150-200v，溅射温度为100-150℃。

15、本专利技术还提供了一种硫酸铁纳复合正极材料，其中，正极材料是使用如前述的制备方法制备的。

16、与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：现有技术使用单纯的化学合成的方法制备正极材料，这种方法制备的正极材料的晶粒尺寸分布较大，某些晶粒尺寸为10nm左右，有些晶粒尺寸达到80nm。此外，现有技术提出的方法仅能够制造成分简单的化合物，这也将不利地影响电池性能的提升。针对现有技术存在的问题，本专利技术提出了一种制备硫酸铁纳正极材料的新工艺，本专利技术的工艺保证了正极材料晶粒尺寸更小，且分布更均匀，同时本专利技术的方法能够制备成分更丰富的正极材料，从而提升了电池性能。

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【技术保护点】

1.一种硫酸铁纳复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Na2FeMn0.8Nd0.2(SO4)3层的厚度为200-300nm，所述Na2FeMn0.7Nd0.3(SO4)3层的厚度为200-300nm。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Na2FeMn0.7Dy0.3(SO4)3层的厚度为300-400nm，所述Na2FeMn0.9Dy0.1(SO4)3层的厚度为300-400nm，所述Na2FeMn0.9Ce0.1(SO4)3层的厚度为200-300nm。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，使用磁控溅射在硅衬底上沉积Na2FeMn0.8Nd0.2(SO4)3层的工艺具体为：磁控溅射电源为射频电源，溅射气氛为氩气气氛，氩气流量为30-50sccm，溅射功率为150-200W，溅射电压为100-200V，溅射温度为100-150℃。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，使用磁控溅射在所述Na2FeMn0.8Nd0.2(SO4)3层上沉

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，使用磁控溅射在所述Na2FeMn0.7Nd0.3(SO4)3层上沉积Na2FeMn0.7Dy0.3(SO4)3层的工艺具体为：磁控溅射电源为射频电源，溅射气氛为氩气气氛，氩气流量为30-50sccm，溅射功率为150-200W，溅射电压为100-200V，溅射温度为100-150℃。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，使用磁控溅射在所述Na2FeMn0.7Dy0.3(SO4)3层上沉积Na2FeMn0.9Dy0.1(SO4)3层的工艺具体为：磁控溅射电源为射频电源，溅射气氛为氩气气氛，氩气流量为30-50sccm，溅射功率为250-300W，溅射电压为150-200V，溅射温度为100-150℃。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，使用磁控溅射在所述Na2FeMn0.9Dy0.1(SO4)3层上沉积Na2FeMn0.9Ce0.1(SO4)3层的工艺具体为：磁控溅射电源为射频电源，溅射气氛为氩气气氛，氩气流量为30-50sccm，溅射功率为250-300W，溅射电压为150-200V，溅射温度为100-150℃。

9.一种硫酸铁纳复合正极材料，其特征在于，所述正极材料是使用如权利要求1-8之一所述的制备方法制备的。

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【技术特征摘要】

1.一种硫酸铁纳复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述na2femn0.8nd0.2(so4)3层的厚度为200-300nm，所述na2femn0.7nd0.3(so4)3层的厚度为200-300nm。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述na2femn0.7dy0.3(so4)3层的厚度为300-400nm，所述na2femn0.9dy0.1(so4)3层的厚度为300-400nm，所述na2femn0.9ce0.1(so4)3层的厚度为200-300nm。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，使用磁控溅射在硅衬底上沉积na2femn0.8nd0.2(so4)3层的工艺具体为：磁控溅射电源为射频电源，溅射气氛为氩气气氛，氩气流量为30-50sccm，溅射功率为150-200w，溅射电压为100-200v，溅射温度为100-150℃。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，使用磁控溅射在所述na2femn0.8nd0.2(so4)3层上沉积na2femn0.7nd0.3(so4)3层的工艺具体为：磁控溅射电源为射频电源，溅射气氛为氩气气氛，氩气流量为30-50sccm，溅射功率为250-300w，溅射电压为150-20...

【专利技术属性】
技术研发人员：张渊君，
申请(专利权)人：河南固锂电技术有限公司，
类型：发明
国别省市：

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