【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及有机合成领域，更具体而言，涉及一种制备式(i)化合物的方法，该方法包括式(ii)化合物与沸点高于式(i)化合物沸点的碱的反应。此外，式(i)化合物和式(ii)化合物也是本专利技术的一部分。
技术介绍
1、共轭环状衍生物代表了非常理想的骨架，其可以本身使用或用作可用于在不同领域(例如香料、化妆品、药物或农业化学)制备更复杂化合物的关键中间体。香料行业中相关的共轭环状衍生物有例如1-(2,6,6-三甲基-1-环己-1,3-二烯基)丁-2-烯-1-酮或2,6,6-三甲基环己-1,3-二烯-1-甲酸乙酯，因其花香而特别受到赞赏。这些加香成分代表了香料行业中一些最受欢迎的成分。本领域已知的制备这些化合物的方法，例如消除步骤，提供了几种区域异构体(也称为α、β和γ异构体)的混合物，不可能分离。
2、因此，仍然需要开发一种高选择性的方法，最好是催化方法，以高收率提供共轭环状衍生物。
3、本专利技术通过使用沸点高于式(i)化合物沸点的碱来制备式(i)的共轭二烯(即β异构体)，解决了上述问题。据我们所知，现有技术中从未报道过本专利技术的条件。
技术实现思路
1、本专利技术涉及一种新方法，其允许使用现有技术中从未报道或建议的方法来制备式(i)化合物，同时限制甚至防止其他区域异构体的形成。
2、因此，本专利技术的第一个目的是制备式(i)化合物的方法，
3、
4、该化合物为其任何一种立体异构体或它们的混合物的形式，其中，n为0至13
5、该方法包括式(ii)化合物与沸点高于式(i)化合物沸点的碱的反应，
6、
7、该化合物为其任何一种立体异构体或它们的混合物的形式，其中n、x、r1、r2、r3、r4和r5具有与式(i)中定义相同的含义，r7代表氢原子，c2-6烯基，可选地取代有一个或多个卤素原子的c1-6烷基，或c6-10芳基，其上可选地取代有羟基、c1-6烷基、c2-6烯基、c1-6烷氧基和/或卤素原子中的一个或多个。
8、本专利技术的另一个目的是式(ii”)的化合物：
9、
10、该化合物为其任何一种立体异构体或它们的混合物的形式，其中r1、r2、r3、r4和r5彼此独立地代表氢原子、c1-6烷基或c2-6烯基；或者r4和r5合在一起形成c3-6环烷基；x为c(o)r6、coor6、cn或c＝nr6基团，其中r6代表氢原子、c1-6烷基或c2-6烯基，r7代表氢原子，c2-6烯基，可选地取代有一个或多个卤素原子的c1-6烷基，或c6-10芳基，其上可选地取代有羟基、c1-6烷基、c2-6烯基、c1-6烷氧基和/或卤素原子中的一个或多个；条件是不包括乙酸4-(丁-2-烯酰基)-3,5,5-三甲基环己-2-烯-1-基酯和4-乙酰氧基-2,6,6-三甲基环己-2-烯-1-甲酸乙酯。
11、本专利技术的另一个目的是式(i”)的化合物：
12、
13、该化合物为其任何一种立体异构体或它们的混合物的形式，其中r1、r2、r3、r4和r5彼此独立地代表氢原子、c1-6烷基或c2-6烯基；或者r4和r5合在一起形成c3-6环烷基；x为c(o)r6、coor6、cn或c＝nr6基团，其中r6代表氢原子、c1-6烷基或c2-6烯基；条件是不包括2-乙基-6,6-二甲基环己-1,3-二烯-1-甲酸乙酯、2,6,6-三甲基环己-1,3-二烯-1-甲酸甲酯、2,6,6-三甲基环己-1,3-二烯-1-甲酸乙酯、1-(2,6,6-三甲基环己-1,3-二烯-1-基)乙-1-酮和1-(2,6,6-三甲基环己-1,3-二烯-1-基)丁-2-烯-1-酮。
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1.一种制备式(I)化合物的方法，
2.根据权利要求1所述的方法，其中该碱是金属羧酸盐、金属碳酸氢盐或金属碳酸盐。
3.根据权利要求2所述的方法，其中该金属碳酸盐符合下式：
4.根据权利要求2所述的方法，其中该金属碳酸氢盐符合下式：
5.根据权利要求2所述的方法，其中该金属羧酸盐符合下式：
6.根据权利要求5所述的方法，其中R为氢原子、苯基、C1-10烷基或C2-10烯基，优选地，R为氢原子、苯基或C1-6烷基，优选地，R为氢原子、苯基或C1-3烷基。
7.根据权利要求3至6中任一项所述的方法，其中M从由镁、钙、钾、钠和锂构成的群组中选出，优选钾。
8.根据权利要求5至7中任一项所述的方法，其中该方法是在催化量的金属羧酸盐存在下进行的。
9.根据权利要求1至8任一项所述的方法，其中n为0至4的一个整数；优选地，n为1。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其中X代表C(O)R6或COOR6基团，其中R6代表氢原子、C1-3烷基或C2-3烯基。
11.根据
12.根据权利要求1至11中任一项所述的方法，其中式(I)化合物在该方法中被连续移除。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的方法，其中该方法是在至少一种非质子偶极溶剂存在下进行的。
14.式(II”)的化合物，
15.式(I”)的化合物，
...【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种制备式(i)化合物的方法，
2.根据权利要求1所述的方法，其中该碱是金属羧酸盐、金属碳酸氢盐或金属碳酸盐。
3.根据权利要求2所述的方法，其中该金属碳酸盐符合下式：
4.根据权利要求2所述的方法，其中该金属碳酸氢盐符合下式：
5.根据权利要求2所述的方法，其中该金属羧酸盐符合下式：
6.根据权利要求5所述的方法，其中r为氢原子、苯基、c1-10烷基或c2-10烯基，优选地，r为氢原子、苯基或c1-6烷基，优选地，r为氢原子、苯基或c1-3烷基。
7.根据权利要求3至6中任一项所述的方法，其中m从由镁、钙、钾、钠和锂构成的群组中选出，优选钾。
8.根据权利要求5至7中任一项所述的方法，其中该方法是在催化量的金属羧酸盐存在下进行的。
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【专利技术属性】
技术研发人员：D·雅克比，S·查皮斯，F·凯勒，
申请(专利权)人：弗门尼舍有限公司，
类型：发明
国别省市：
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