【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于色谱分离，具体涉及一种基于色谱分离的乳-n-二岩藻四糖与2’-岩藻糖基乳糖的联产工艺。
技术介绍
1、母乳寡糖是母乳中第三丰富的固体成分，具有调节免疫，帮助大脑发育及调节肠道菌群等功能，有助于婴幼儿成长发育，在传统的工业化生产中常采用乙酸进行萃取结晶、离心、脱色等工艺来制备高纯度的母乳寡糖，即2’-岩藻糖基乳糖，其工艺流程图如图3所示。
2、根据图3中的工艺流程，利用结晶法生产母乳寡糖的具体操作如下：
3、（1）发酵结束以后，发酵液采用陶瓷膜进行除菌体，采用纳滤膜除去物料里面的盐分以及少量的小分子的单糖以及二糖等杂糖。
4、（2）将纳滤后的浓相物料，采用降膜蒸发器，将浓度从10%左右浓缩到40%左右，然后进行降温结晶，并按照结晶罐物料的干基量，加入0.2wt.%的冰醋酸作为萃取剂，结晶周期为100-120小时。
5、（3）结晶完毕，采用离心机将杂质去除，将上清液注入脱色前罐，并按照干基量加入0.3wt.%的粉末状活性炭进行脱色，温度60℃，保温搅拌30分钟；经过板框过滤，进入离交前罐；
6、（4）离交系统为阴阳柱串联模式，两用一备，最后物料从阴柱出料；出料ph值为4.5-5.5，出料电导率为30-50us/cm；
7、（5）离交液经过降膜蒸发器，将浓度浓缩至55%左右；
8、（6）浓缩液经过精密过滤器进行除菌处理；
9、（7）物料经过喷雾干燥，获得母乳寡糖成品。
10、上述工艺存在以下问题：
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12、（2）在结晶过程中，加入冰醋酸作为萃取剂，由于其易挥发、具有刺激性，因而带来较大安全隐患；同时由于冰醋酸具有腐蚀性，因而对结晶设备的要求较高；
13、（3）需要对结晶后的物料进行冰醋酸的回收处理；
14、（4）由于发酵可变因素较多，母乳寡糖的含量很不稳定，所以，很难保证结晶收率与产品质量。
15、中国专利cn113004347a公开一种分离和纯化2’-岩藻糖基乳糖的方法，包括以下步骤：s1、过膜除菌体，得到膜清液；s2、电渗析脱盐：将步骤s1制备的膜清液经过电渗析脱盐，以盐类电解质为电解质，淡室装膜清液，浓室装去离子水，得溶质浓度为20-100g/l，电导率为400-2000us/cm的电渗透除盐浓液；s3、过滤除蛋白，脱色，过滤，得滤液；s4、浓缩，结晶得2’-岩藻糖基乳糖。
16、综上，现有技术中使用乙酸进行萃取分离，结晶收率较低，成本较高；乙酸具有刺激性且易挥发在萃取过程中会带来操作隐患；乙酸还具有一定腐蚀性，对结晶设备要求较高，制备完成后需要对乙酸进行回收处理；由于发酵可变因素较多，母乳寡糖的含量不稳定，所以采用结晶萃取制备的产品收率与产品质量不可控。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种基于色谱分离的乳-n-二岩藻四糖与2’-岩藻糖基乳糖的联产工艺，利用7.0＜ph≤10.0的水溶液作为洗脱液，对发酵液进行二次色谱分离得到乳-n-二岩藻四糖产品和2’-岩藻糖基乳糖，分离出的乳-n-二岩藻四糖产品和2’-岩藻糖基乳糖的纯度和收率较高，性质稳定，且生产成本较低。
2、本专利技术所述的基于色谱分离的乳-n-二岩藻四糖与2’-岩藻糖基乳糖的联产工艺包括以下步骤：
3、（1）去除含单糖和多糖的发酵液中的菌体，得到清液和菌渣，清液进行纳滤；
4、（2）纳滤后分成浓相物料和清相物料，清相物料作为母液外排；
5、（3）浓相物料经固定床离子交换处理，得到离子交换液；
6、（4）离子交换液经蒸发浓缩后得到浓缩液一，进入第一套色谱分离系统，分离得到纯度94wt.%以上的乳-n-二岩藻四糖产品和回收液；
7、（5）回收液经脱色、固定床离子交换、蒸发浓缩后得到浓缩液二，进入第二套色谱分离系统，分离得到纯度97wt.%以上的2’-岩藻糖基乳糖和残液；
8、（6）纯度97wt.%以上的2’-岩藻糖基乳糖经脱色、固定床离子交换、蒸发浓缩、除菌、喷雾干燥后，得到2’-岩藻糖基乳糖产品。
9、其中：
10、步骤（1）中，采用陶瓷膜去除含单糖和多糖的发酵液中的菌体，菌渣作为蛋白进行回收利用；
11、步骤（2）中，浓相物料电导率为7000-8000us/cm，清相物料包括单糖与双糖；
12、步骤（3）中，离子交换液电导率为50us/cm以下；
13、步骤（4）中，离子交换液经蒸发浓缩后得到浓度为38-40wt.%的浓缩液一。
14、步骤（4）中，第一套色谱分离系统包括依次相连的第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱、第四色谱柱、第五色谱柱和第六色谱柱，第六色谱柱还与第一色谱柱相连，六个色谱柱形成循环回路；第一套色谱分离系统还包括进水管道、进料管道、回收管道和产品管道，进水管道与所有色谱柱均相连通，进料管道与所有色谱柱均相连通，回收管道与所有色谱柱均相连通，产品管道与所有色谱柱均相连通。
15、由进水管道进洗脱液，洗脱液为水溶液，且水溶液的ph值为7.0＜ph≤10.0，优选8.0≤ph≤10.0。洗脱液的制备过程是，利用碳酸钠、氢氧化钠、碳酸钾、氢氧化钾等碱液，将水调节ph值得到。
16、循环回路上，第一色谱柱、第一循环泵、第一循环阀、第二色谱柱、第二循环泵、第二循环阀、第三色谱柱、第三循环泵、第三循环阀、第四色谱柱、第四循环泵、第四循环阀、第五色谱柱、第五循环泵、第五循环阀、第六色谱柱、第六循环泵、第六循环阀和第一色谱柱依次相连；
17、进水管道与第一色谱柱之间、进水管道与第二色谱柱之间、进水管道与第三色谱柱之间、进水管道与第四色谱柱之间、进水管道与第五色谱柱之间以及进水管道与第六色谱柱之间分别设置有第一进水阀、第二进水阀、第三进水阀、第四进水阀、第五进水阀和第六进水阀；
18、进料管道与第一色谱柱之间、进料管道与第二色谱柱之间、进料管道与第三色谱柱之间、进料管道与第四色谱柱之间、进料管道与第五色谱柱之间以及进料管道与第六色谱柱之间分别设置有第一进料阀、第二进料阀、第三进料阀、第四进料阀、第五进料阀和第六进料阀；
19、第一循环泵和第一循环阀之间的循环回路上依次连接回收管道和产品管道，回收管道和产品管道分别设置第一回收阀和第一产品阀；
20、第二循环泵和第二循环阀之间的循环回路上依次连接回收管道和产品管道，回收管道和产品管道分别设置第二回收阀和第二产品阀；
21、第三循环泵和第三循环阀之间的循环回路上依次连接回收管道和产品管道，回收管道和产品管道分别设置第三回收阀和第三产品阀；
22、第四循环泵和第四循环阀之间的循环回路上依次连接回收管道和产品管道，回收管道和产品管道分别设置第四回收阀和第四产品阀；
2本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于色谱分离的乳-N-二岩藻四糖与2’-岩藻糖基乳糖的联产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的基于色谱分离的乳-N-二岩藻四糖与2’-岩藻糖基乳糖的联产工艺，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的基于色谱分离的乳-N-二岩藻四糖与2’-岩藻糖基乳糖的联产工艺，其特征在于，步骤（4）中，第一套色谱分离系统包括依次相连的第一色谱柱（1）、第二色谱柱（2）、第三色谱柱（3）、第四色谱柱（4）、第五色谱柱（5）和第六色谱柱（6），第六色谱柱（6）还与第一色谱柱（1）相连，六个色谱柱形成循环回路；第一套色谱分离系统还包括进水管道、进料管道、回收管道和产品管道，进水管道与所有色谱柱均相连通，进料管道与所有色谱柱均相连通，回收管道与所有色谱柱均相连通，产品管道与所有色谱柱均相连通。
4.根据权利要求3所述的基于色谱分离的乳-N-二岩藻四糖与2’-岩藻糖基乳糖的联产工艺，其特征在于，由进水管道进洗脱液，洗脱液为水溶液，且水溶液的pH值为7.0＜pH≤10.0。
5.根据权利要求3所述的基于色谱分离的乳-N-二岩藻四糖与
6.根据权利要求5所述的基于色谱分离的乳-N-二岩藻四糖与2’-岩藻糖基乳糖的联产工艺，其特征在于，步骤（5）中，第二套色谱分离系统与第一套色谱分离系统结构相同。
7.根据权利要求3所述的基于色谱分离的乳-N-二岩藻四糖与2’-岩藻糖基乳糖的联产工艺，其特征在于，步骤（4）中，浓缩液一在第一套色谱分离系统中的分离步骤包括：
8.根据权利要求7所述的基于色谱分离的乳-N-二岩藻四糖与2’-岩藻糖基乳糖的联产工艺，其特征在于，步骤（4）中，浓缩液一在第一套色谱分离系统中的分离步骤包括：
9.根据权利要求6所述的基于色谱分离的乳-N-二岩藻四糖与2’-岩藻糖基乳糖的联产工艺，其特征在于，步骤（5）中，浓缩液二在第二套色谱分离系统中的分离步骤包括：
10.根据权利要求9所述的基于色谱分离的乳-N-二岩藻四糖与2’-岩藻糖基乳糖的联产工艺，其特征在于，步骤（5）中，浓缩液二在第二套色谱分离系统中的分离步骤包括：
...【技术特征摘要】
1.一种基于色谱分离的乳-n-二岩藻四糖与2’-岩藻糖基乳糖的联产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的基于色谱分离的乳-n-二岩藻四糖与2’-岩藻糖基乳糖的联产工艺，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的基于色谱分离的乳-n-二岩藻四糖与2’-岩藻糖基乳糖的联产工艺，其特征在于，步骤（4）中，第一套色谱分离系统包括依次相连的第一色谱柱（1）、第二色谱柱（2）、第三色谱柱（3）、第四色谱柱（4）、第五色谱柱（5）和第六色谱柱（6），第六色谱柱（6）还与第一色谱柱（1）相连，六个色谱柱形成循环回路；第一套色谱分离系统还包括进水管道、进料管道、回收管道和产品管道，进水管道与所有色谱柱均相连通，进料管道与所有色谱柱均相连通，回收管道与所有色谱柱均相连通，产品管道与所有色谱柱均相连通。
4.根据权利要求3所述的基于色谱分离的乳-n-二岩藻四糖与2’-岩藻糖基乳糖的联产工艺，其特征在于，由进水管道进洗脱液，洗脱液为水溶液，且水溶液的ph值为7.0＜ph≤10.0。
5.根据权利要求3所述的基于色谱分离的乳-n-二岩藻四糖与2’-岩藻糖基乳糖的联产工艺，其特征在于，循环回路上，第一色谱柱（1）、第一循环泵（106）、第一循环阀（103）、第二色谱柱（2）、第二循环泵（206）、第二循环阀...
【专利技术属性】
技术研发人员：王兆光，张前峰，王锋，葛金华，
申请(专利权)人：山东兆光色谱分离技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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