【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种无烟煤和针状焦混合石墨化制备电池负极材料的方法，属于电池。
技术介绍
1、锂离子电池具有能量密度高、输出功率大、电压高、自放电小、工作温度范围宽、无记忆效应和环境友好等优点。使锂离子电池的需求量突增，产品供不应求，对于锂离子电池负极材料而言，天然石墨虽然在成本和比容量的具备优势，但是人造石墨具有更加优异的倍率性能和循环稳定性，故人造石墨成为市场主流。目前人造石墨负极材料的主流原材料是针状焦，制备的人造石墨晶格结构发育完善，它与煤炭在物理化学性质上有一定的差异。针状焦被归类为“软碳”，相对于煤炭而言，在高温(2500℃以上)条件下更容易实现完全的石墨化转变，从而形成具有高度石墨化程度的人造石墨。但是近年来，由于针状焦的价格居高不下，人造石墨负极的价格也逐步提高，表面易与电解液发生不可逆反应造成充放电效率的降低、因溶剂共嵌入引起的电池可逆容量降低、材料体积膨胀、循环性能差等问题成为了阻碍其进一步发展的瓶颈。要想在竞争中求生存与发展，寻求更加廉价的材料替代显得尤为重要。
2、与此同时，鉴于煤炭能源的过度消耗和不合理利用给人们的生活和生产带来了严重的能源危机和环境污染两大问题。煤基石墨材料便是一个引人瞩目的发展方向。无烟煤作为一种碳含量很高的硬碳材料，在高温下可以转化为石墨，而且产量大，成本低。但由于煤灰分高，净化成本非常高，并且生产的人工石墨质量较差，指标远低于针状焦制备的石墨产品，制约着煤基石墨的发展。如果可以将低成本的无烟煤可和高性能的针状焦混合作为生产人工石墨负极材料的原料，既可以降低成本又可以提高
技术实现思路
1、专利技术目的：本专利技术旨在提供一种无烟煤和针状焦混合石墨化制备电池负极材料的方法，以解决现有技术和经济中存在的问题。该方法通过将无烟煤和针状焦预处理按不同质量比例均匀混合，将混合物料输送至球磨机进行机械球磨，得到均一物料，然后给入石墨化炉中制备的石墨化物料，再将石墨化后的物料输送到球磨机，进行物理混合调制、粉碎、涂敷压片，得到混合负极材料并应用于锂离子电池。本方法生产的电池负极材料具有良好的热稳定性、化学稳定性及电导率等性能，该方法充分发挥针状焦和无烟煤原料各自特点，利用低成本优势煤基石墨与高性能优势针状焦的协同作用，产品质量高于单一针状焦或无烟煤作为原料生产的负极材料，并且利用了价格低廉的无烟煤，大幅降低原材料成本。
2、技术方案：为实现上述目的，本专利技术提供一种无烟煤和针状焦混合石墨化制备电池负极材料的方法，包括以下步骤：
3、s1、分别对针状焦、无烟煤进行破碎至粒径小于20mm的粒度；
4、s2、将破碎后的针状焦和无烟煤进行均匀混合，针状焦和无烟煤混合的质量百分比为：(5％-40％)：(95％-60％)；将针状焦和无烟煤混合物料输送至球磨机进行机械球磨，得到均一混合物料；
5、s3、然后将混合均一的物料输送至石墨化炉中，在不小于2600℃下进行石墨化处理，经过高温处理后制备出石墨化物料；
6、s4、将石墨化物料输送到球磨机细化，将细化后的石墨化物料作为活性物质、丁苯橡胶sbr作为粘结剂和乙炔黑acet作为导电剂，活性物质、粘结剂和导电剂按质量比8：1：1混合，加入适量增稠剂羧甲基纤维素cmc，配制负极材料的浆料，然后在磁力搅拌器上搅拌16小时以上，制成混合均匀的糊状浆料，即得到电池负极材料。
7、进一步，均一混合物料物料输送至球磨机进行机械球磨，将粒径小于20mm的物料磨至0.5mm以下，球磨后的物料进行筛分，筛上物由管道输送返回球磨机再次球磨。
8、进一步，为了提高石墨化效果，需要控制石墨化过程中升降温的速率，升降温速率范围优选5-10℃/min。石墨化保温时间不低于2小时。优先温度范围2700-3000℃。
9、进一步，所述的石墨化处理后的石墨化物料输送到球磨机进行球磨至6-10微米且要求石墨粉末的粒度分布均匀。
10、进一步，粘结剂还包括：聚乙烯醇pva、羧甲基纤维素钠cmc-na、聚丙烯酸paa、聚四氟乙烯ptfe、聚酰亚胺pi。
11、一种无烟煤和针状焦混合石墨化制备电池负极材料的方法制备的电池负极材料。
12、一种电池负极材料制备电池负极极片的方法，将糊状浆料的电池负极材料涂覆涂在单面光滑的铜箔上，涂覆面是铜箔的粗糙面。粘有浆料的铜箔于80℃鼓风干燥箱中干燥12h，随后用打孔机裁成直径14mm的极片，继续在80℃下真空燥24h，电池的负极极片即制作完成。
13、一种电池负极极片组装扣式电池的方法，组装电池在除氧除水分的氩气气氛手套箱中进行，在载物台上码放cr2016型扣式电池负极壳、弹片、垫片、锂片、用胶头滴管向锂片中滴加4滴电解液，在依次再加入隔膜，继续向隔膜滴加1滴电解液，最后加入负极电极片，充分润湿负极极片和电池隔膜，盖上正极壳，组装完毕后封口。
14、进一步，所述的电解液配方为：电解质为1mol/l的六氟磷酸锂lipf6，溶剂为体积比为1:1:1的碳酸乙烯酯ec、碳酸二甲酯dmc、碳酸甲乙酯emc的混合物，配置工作的温度在45℃以上。
15、有益效果：
16、本方法能够简单有效的实现大规模生产高品质电池用石墨负极材料，生产的石墨负极材料具有良好的热稳定性、化学稳定性及电导率等性能。由于针状焦的性能好但比容量低，然而煤基石墨的比容量高但是性能差，基于上述特性，本方法充分发挥针状焦和无烟煤原料各自特点，将两者混合以取长补短，利用低成本优势煤基石墨与高性能优势针状焦的协同作用，制备的石墨产品质量高于单一针状焦或无烟煤作为原料生产的电池负极材料，通过晶格参数碳层间距d002、延展度la、堆砌度lc和结构有序程度id/ig参数体现，利用了价格低廉的无烟煤，大幅降低原材料成，使得该方法制备的人造石墨在人造石墨负极材料和石墨电极等应用领域具有广泛的应用前景。有利于人造石墨负极材料和石墨电极应用领域的推广应用。
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1.一种无烟煤和针状焦混合石墨化制备电池负极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的无烟煤和针状焦混合石墨化制备电池负极材料的方法，其特征在于均一混合物料物料输送至球磨机进行机械球磨，将粒径小于20mm的物料磨至0.5mm以下，球磨后的物料进行筛分，筛上物由管道输送返回球磨机再次球磨。
3.根据权利要求1所述的无烟煤和针状焦混合石墨化制备电池负极材料的方法，其特征在于为了提高石墨化效果，需要控制石墨化过程中升降温的速率，升降温速率范围优选5-10℃/min。石墨化保温时间不低于2小时。优先温度范围2700-3000℃。
4.根据权利要求1所述的无烟煤和针状焦混合石墨化制备电池负极材料的方法，其特征在于，所述的石墨化处理后的石墨化物料输送到球磨机进行球磨至6-10微米且要求石墨粉末的粒度分布均匀。
5.根据权利要求1所述的无烟煤和针状焦混合石墨化制备电池负极材料的方法，其特征在于，粘结剂还包括：聚乙烯醇PVA、羧甲基纤维素钠CMC-Na、聚丙烯酸PAA、聚四氟乙烯PTFE、聚酰亚胺PI。
6.一种利
7.一种利用权利要求6所述电池负极材料制备电池负极极片的方法，其特征在于，将糊状浆料的电池负极材料涂覆涂在单面光滑的铜箔上，涂覆面是铜箔的粗糙面。粘有浆料的铜箔于80℃鼓风干燥箱中干燥12h，随后用打孔机裁成直径14mm的极片，继续在80℃下真空燥24h，电池的负极极片即制作完成。
8.一种使用权利要求7制备的电池负极极片组装扣式电池的方法，其特征在于：组装电池在除氧除水分的氩气气氛手套箱中进行，在载物台上码放CR2016型扣式电池负极壳、弹片、垫片、锂片、用胶头滴管向锂片中滴加4滴电解液，在依次再加入隔膜，继续向隔膜滴加1滴电解液，最后加入负极电极片，充分润湿负极极片和电池隔膜，盖上正极壳，组装完毕后封口。
9.根据权利要求8所述的组装扣式电池的方法，其特征在于：所述的电解液配方为：电解质为1mol/L的六氟磷酸锂LiPF6，溶剂为体积比为1:1:1的碳酸乙烯酯EC、碳酸二甲酯DMC、碳酸甲乙酯EMC的混合物，配置工作的温度在45℃以上。
...【技术特征摘要】
1.一种无烟煤和针状焦混合石墨化制备电池负极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的无烟煤和针状焦混合石墨化制备电池负极材料的方法，其特征在于均一混合物料物料输送至球磨机进行机械球磨，将粒径小于20mm的物料磨至0.5mm以下，球磨后的物料进行筛分，筛上物由管道输送返回球磨机再次球磨。
3.根据权利要求1所述的无烟煤和针状焦混合石墨化制备电池负极材料的方法，其特征在于为了提高石墨化效果，需要控制石墨化过程中升降温的速率，升降温速率范围优选5-10℃/min。石墨化保温时间不低于2小时。优先温度范围2700-3000℃。
4.根据权利要求1所述的无烟煤和针状焦混合石墨化制备电池负极材料的方法，其特征在于，所述的石墨化处理后的石墨化物料输送到球磨机进行球磨至6-10微米且要求石墨粉末的粒度分布均匀。
5.根据权利要求1所述的无烟煤和针状焦混合石墨化制备电池负极材料的方法，其特征在于，粘结剂还包括：聚乙烯醇pva、羧甲基纤维素钠cmc-na、聚丙烯酸paa、聚四氟乙烯ptfe、聚酰亚胺pi。
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【专利技术属性】
技术研发人员：郝娟，王海锋，张梓慧，张真兴，马小雪，王子丁，张浩，
申请(专利权)人：中国矿业大学，
类型：发明
国别省市：
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