本发明专利技术涉及一种以循环流化床粉煤灰为原料制备超细氢氧化铝、超细氧化铝的方法。本发明专利技术使循环硫化床粉煤灰经连续酸溶、分离洗涤、结晶浓缩、加热分解得到粗氧化铝，加碱溶出、渣液分离制备出较纯净的铝酸钠溶液，向铝酸钠溶液中加入分散剂并通入ＣＯ↓［２］进行碳分分解，得到氢氧化铝沉淀，洗涤干燥后得到超细氢氧化铝。通过采用不同的煅烧制度对超细氢氧化铝来进行热处理来获得不同晶型的超细氧化铝粉体。本发明专利技术制备的超细氢氧化铝、氧化铝，粒径在０．０５～３ｕｍ内可控，其Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］含量可达到９９％以上。具有工艺简单，操作简便，成本低廉，综合效益高等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种超细氢氧化铝、氧化铝的制备方法，尤其是以流化床粉煤灰 为原料生产超细氢氧化铝和超细氧化铝的方法。
技术介绍
我国是世界上的产煤大国，煤的80%用于火力发电。循环流化床燃烧技术是近20年来发展起来的一种新型洁净煤燃烧技术，具有污染小，燃料适应性广且燃烧效率高，负荷调节 i围大等优点，流化床锅炉灰渣不仅排放量大，且其灰渣 性质与其他类型燃煤锅炉产生的灰渣也有很多不同，研究开发适合流化床锅炉所 产灰渣的综合利用途径及提高产品附加值就显得非常有意义。我国对流化床粉煤灰的综合利用研究还是近些年才开始的，在此之前，粉煤 灰主要是用作矿井回填材料、回燃、烧制粘土砖或制造空心砖，现有的从粉煤灰 中提取氧化铝的方法主要有酸法、碱法、酸碱联合法，其中通过酸碱联合法的过程中可以得到较纯的偏铝酸钠溶液。CN1792802A公开的一种从粉煤灰中提取 氧化铝的方法，该专利技术所用的粉煤灰是煤粉炉粉煤灰，与流化床粉煤灰无论在 性质上还是在物理化学参数上都有显著的不同；CN1927716A公开了 一种用循 环流化床粉煤灰制备氧化铝的方法，该专利技术仅是制备氧化铝；CN1915852A公 开了聚合氯化铝铁净水剂的制备方法该专利技术仅是制备聚合氯化铝铁净水剂； CN101054192A公开了 循环流化床粉煤灰制备结晶氯化铝的方法，该专利技术仅 是制备结晶氯化铝。上述的技术方案虽然所得的产品不同，但这些现有技术为利 用流化床粉煤灰制备超细氢氧化铝、氧化铝奠定了基础，尤其是流化床粉煤灰经 连续酸溶、分离洗涤、结晶浓縮、加热分解得到粗氧化铝，加碱溶出、渣液分离 制备出较纯净的铝酸钠溶液是制备超细氢氧化铝、氧化铝的先决条件。超细氢氧化铝、超细氧化铝的制备方法主要有种分法、金属醇盐水解法， 化学沉淀法、碳分法、硫酸铝铵热解法等，这些方法普遍存在工艺复杂，成本较 高的问题，同时也存在产生有毒性的物质，严重危害环境等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的就在于针对上述现有的问题，提供一种以流化床粉煤灰为主要 原料制备超细氢氧化铝和超细氧化铝的方法。本专利技术是使流化床粉煤灰经连续酸溶、分离洗漆、结晶浓縮、加热分解得到 粗氧化铝，加碱溶出、渣液分离制备出较纯净的偏铝酸钠溶液，偏铝酸钠溶液再 经碳分分解、分离洗涤、干燥、煅烧得到超细氢氧化铝或者超细氧化铝。从偏铝酸钠溶液中制备超细氢氧化铝、氧化铝包括以下顺序和步骤a. 碳分分解将较纯净的偏铝酸钠溶液浓度调整到0. 5mol/L 3mol/L，一加入 0.05% 7%(\￥3%)的分散剂，置于10'C 6(TC温度的水浴器皿或搅拌釜中，通入 二氧化碳气体，不断搅拌，铝酸钠发生分解，碳分终点pH值10.5 13，生成氢氧化铝沉淀；b. 分离洗涤:经过滤分离后得到的氢氧化铝经2 4次水洗和醇洗1 3次， 或者经lh 8h老化后再进行洗涤，除去可溶钠盐增强分散性,滤液为碳酸钠溶 液，回收它用；c. 干燥分离得到的氢氧化铝经低于200'C进行干燥即可获得超细氢氧化铝口广叩5d. 煅烧将超细氢氧化铝产品在650'C 85(TC煅烧并保温0.5h 2h可以获 得纯相的超细Y -氧化铝，在110(TC 120(TC煅烧保温0.5h 2h获得超细a -氧 化铝。本专利技术的目的还可以通过以下方式实现步骤a中的分散剂可以是聚乙二醇(PEG) 4000、 PEG 6000或聚乙烯醇，能 单独使用也可搭配使用。所述步骤a中的二氧化碳气体通入速度为30ml/min 60ml/min，当PH在 10. 5 13时停止通入二氧化碳气体步骤b中的醇洗所用的醇为乙醇或者丁醇。有益效果以流化床粉煤灰制备超细氢氧化铝、氧化铝。用盐酸酸溶提取粉 煤灰中的氧化铝，经碱溶后可以直接获得高纯度的偏铝酸钠溶液，加分散剂碳化 后即可得到超细氢氧化铝、氧化铝，其八1203含量可达到99%以上，粒径在 0.05um 3um可控。具有工艺过程简单，原料来源充足，成本低廉，能量消耗较 少，综合效益高等优点。表l为制得产品的成分及粒度测试结果。_表l产品的成分(『B%)及粒度(um)测试结果_样 品 A1203 Fe203Si02 CaO D50超细氢氧化铝 65'11 O'061 0.032 0.008 0.15超细氧化铝 99.95 O'038 O.01 O.002 O.2附图iiS图l:循环流化床粉煤灰制备超细氢氧化铝、氧化铝工艺流程图。 具体实施例方式下面结合附图和具体实施例作进一步详细说明原料采用内蒙某热电厂产出循环流化床粉煤灰，其化学成分如表2所示。4表2流化床粉煤灰化学成分(『B%)<table>table see original document page 5</column></row><table>实施例1取流化床粉煤灰经酸溶、碱溶获得的偏铝酸纳溶液50ml ，加水调整偏铝酸 钠浓度为0.8mol/L，置于三颈烧瓶中，加入4%(『8%)的聚乙二醇4000分散剂 3ml ，在水浴4(TC下以40ml/min的速度通入(302气体，当PH在10. 5时停止通入 二氧化碳气体，抽滤后水洗3次，乙醇洗1次，采用真空干燥法80。C干燥15h， 获得D50为0. 18um的超细氢氧化铝。该氢氧化铝在850。C下煅烧保温2h，得到 超细氢氧化铝，电镜分析显示其粒径大多为50nm 150nm之间，比表面积达 220. 467m2/g，纯度为99. 93%。实施例2取流化床粉煤灰酸溶、碱溶获得的铝酸钠溶液500ml，加水稀释使偏铝酸钠 溶液的浓度为2mol/L，加入20%(『8%)的聚乙二醇6000分散剂30ml,将其倒 入搅拌釜中，室温，控制超重力旋转床的超重力水平为240g，开启循环泵使铝 酸钠溶液在旋转床与搅拌釜之间循环流动，向旋转床中以50ml/min的速度通入 C02气体，当气液比为l: 1时停止通入C02气体，当浆液pH42时停止碳分， 浆液在温度70 'C下老化3 h，过滤、洗涤3次得到氢氧化铝沉淀的滤饼，滤饼 加水搅拌均匀后喷雾干燥得到超细氢氧化铝产品，在120(TC煅烧保温2h可得到 粒径为0. 08ura的超细ot-氧化铝。实施例3取流化床粉煤灰酸溶、碱溶获得的偏铝酸钠溶液500ml，加水调整偏铝酸钠 溶液浓度为3mol/L，加入聚乙烯醇25g和聚乙二醇6000分散剂10g，将其倒入 搅拌釜中，温度30'C，控制超重力旋旋转床的超重力水平为342g，开启循环泵 使铝酸钠溶液在旋转床与搅拌釜之间循环流动，向旋转床中以60ml/min的速度 通入C02气体，当气液比为l: 1时停止通入C02气体，当浆液pH41时停止碳 分，浆液在温度70 'C下老化4h，过滤、洗涤3次，丁醇洗2次得到氢氧化铝 沉淀的滤饼，滤饼加水搅拌均匀喷雾干燥得到超细氢氧化铝产品，在500'C煅烧 可得到超细Y-氧化铝。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用流化床粉煤灰制备超细氢氧化铝、氧化铝的方法，包括流化床粉煤灰经连续酸溶、分离洗涤、结晶浓缩、加热分解得到粗氧化铝，加碱溶出、渣液分离制备出偏铝酸钠溶液。以偏铝酸钠溶液为母液制备超细氢氧化铝及超细氧化铝，其特征在于：包括以下顺序和步骤： ａ．碳分分解：将偏铝酸钠溶液浓度调整到０．５ｍｏｌ／Ｌ～３ｍｏｌ／Ｌ，加入０．０５％～７％（ＷＢ％）的分散剂，置于１０℃～６０℃温度的水浴器皿或搅拌釜中，通入二氧化碳气体，不断搅拌，铝酸钠发生分解，碳分终点ｐＨ值１０．５～１３，生成 氢氧化铝沉淀； ｂ．分离洗涤：经过滤分离后得到的氢氧化铝经２～４次水洗和１～３次醇洗，或经１ｈ～８ｈ老化后再进行洗涤，除去可溶钠盐增强分散性，滤液为碳酸钠溶液，回收它用； ｃ．干燥：分离得到的氢氧化铝经低于２００℃进行干燥，即可 获得超细氢氧化铝产品； ｄ．煅烧：将超细氢氧化铝产品在６５０℃～８５０℃煅烧并保温０．５ｈ～２ｈ可以获得纯相的超细γ－氧化铝产品，在１１００℃～１２００℃煅烧并保温０．５ｈ～２ｈ可获得超细α－氧化铝产品。
【技术特征摘要】
1. 一种用流化床粉煤灰制备超细氢氧化铝、氧化铝的方法，包括流化床粉煤灰经连续酸溶、分离洗涤、结晶浓缩、加热分解得到粗氧化铝，加碱溶出、渣液分离制备出偏铝酸钠溶液。以偏铝酸钠溶液为母液制备超细氢氧化铝及超细氧化铝，其特征在于包括以下顺序和步骤a. 碳分分解将偏铝酸钠溶液浓度调整到0.5mol/L～3mol/L，加入0.05％～7％(WB％)的分散剂，置于10℃～60℃温度的水浴器皿或搅拌釜中，通入二氧化碳气体，不断搅拌，铝酸钠发生分解，碳分终点pH值10.5～13，生成氢氧化铝沉淀；b. 分离洗涤经过滤分离后得到的氢氧化铝经2～4次水洗和1～3次醇洗，或经1h～8h老化后再进行洗涤，除去可溶钠盐增强分散性，滤液为碳酸钠溶液，回收它用；c. 干燥分离得到的氢氧化铝经低于200℃进行干燥，即可获得超细氢氧...
【专利技术属性】
技术研发人员：魏存弟，杨殿范，陈智连，李楠，徐少南，孙彦彬，徐长耀，李晓兵，吴永锋，孙双，
申请(专利权)人：长春市超威新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：82[中国|长春]
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