【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种eva基阻燃材料的制备方法，属于矿物材料加工领域。
技术介绍
1、高分子材料火灾问题是我国当前亟待解决的重要问题。研发经济性、综合性能优异的环保阻燃抗静电高分子材料/矿物填料复合材料，对实现非金属矿高值化利用和解决高分子材料火灾问题具有重大价值和现实意义，也是推动无机填料多功能化、带动高分子材料/无机填料复合材料发展的重要举措。
2、乙烯-乙酸乙烯共聚物（eva）广泛应用于发泡材料、包装膜、电线电缆及玩具等领域。但 eva 同大多数聚合物一样，容易燃烧，且燃烧时伴有浓烟和刺激性气味。填充含卤阻燃剂的聚合物燃烧时会释放大量有毒和腐蚀性气体，使人因烟气窒息而死。因此，寻找低成本、无卤阻燃填料对 eva 进行功能性改性势在必行。
3、在高分子材料/无机填料复合体系中，存在着种种不同性质的微观相界面，微观相的界面性能是制约其开发应用的最核心问题之一。只有提高复合体系中微观相界面性能，才能在解决高分子材料/无机填料复合材料关键性技术上取得突破，并制造出高性能和多功能化的高分子材料。乙烯-乙酸乙烯共聚物（eva）以其优异的性能广泛应用于发泡材料、包装膜、电线电缆及玩具等领域。但 eva 同大多数聚合物一样，不抗静电、容易燃烧，且燃烧时伴有浓烟和刺激性气味。大量研究证明，在高分子材料/无机填料复合体系中，复合材料的功能性取决于微观相填料的物理化学性能（粒度、形状、化学成分等）和它们在聚合物中的分散形态，通过调控设计复合体系中微观相形貌、组分和表面改性可以提高微观相界面性能，从而改善复合材料的力学、阻燃
4、硅灰石结构式为 ca3[si3o9]，理论化学成分：cao 48.3%、sio2 51.7 %，是一种偏硅酸盐类的钙类矿物，自然界中硅灰石最为常见的是纤维状或针状结构。由于硅灰石具有无毒、白度高、耐化学腐蚀、力学性能优良等特性，被广泛应用于陶瓷、橡胶、塑料、冶金、涂料、油漆、造纸及建材等行业。中国是世界上硅灰石出口量和进口量均为世界第一的国家。硅灰石产品根据长径比主要分为普通粉和超细针状粉。普通粉主要用于陶瓷原料和釉料、生物材料、冶金保护渣、油漆填料等领域。超细针状粉长径比一般大于 10∶1，主要用于橡胶、塑料增强剂。由于塑料在工业制成品中越来越多地替代金属部件，世界汽车工业制动产品和汽车用塑料制品消费的硅灰石需求也在不断增加，使用硅灰石作填料的塑料消费前景十分乐观。硅灰石填充聚合物有以下几个优点：硅灰石不含结晶水，加热时没有脱水问题；无毒，无污染，可用于食品级塑料制品中；可以减少塑料的收缩率，制品无翘曲变形，材料制品表面光滑，富于自然光泽；化学性能稳定，耐腐蚀；可提高塑料弯曲强度和弯曲模量；可有效降低成本；填充塑料的尺寸稳定性好，热膨胀系数小，耐热稳定性好；可以提高材料的耐刮擦和耐磨性能；可以提高材料的热变形温度。但未改性硅灰石填充塑料相容性差，填充量大时会降低塑料性能。因此研究硅灰石的表面改性工艺与配方及其在塑料中的应用，对减少企业对进口产品的依赖度，为国家节省外汇，并提升相关企业产品科技含量都具有十分重要的意义。
5、目前国内外市场上用于电线电缆领域 eva 材料的阻燃主要采用消耗量最大的氢氧化铝和氢氧化镁，它们来源丰富，价格低廉，无毒、无腐蚀性、稳定性好，且具有阻燃、消烟、填充的功能，其中氢氧化镁的分解温度为 340~490℃，高于氢氧化铝，能满足许多塑料树脂的混炼和加工成型，并可使添加氢氧化镁的合成材料能承受更高的加工温度，有利于加快挤塑速度，缩短模塑时间，且促使基材成炭效果的能力以及阻燃抑烟效果本都好于氢氧化铝。此外，氢氧化镁还能中和燃烧过程中的酸性、腐蚀性气体，因此在无卤阻燃方面的应用前景非常广阔。但是与含卤有机阻燃剂相比，要达到同样的阻燃效果，纳米氢氧化镁阻燃剂的填充量大，对材料的力学性能及加工性能有较大影响。因此，如何有效地提高纳米氢氧化镁填充 eva 材料的加工、阻燃和力学等综合性能是一个目前亟需解决的问题。
技术实现思路
1、本专利技术旨在提供一种eva基阻燃材料的制备方法，所得阻燃材料具有无卤、抑烟、阻燃、力学性能优异、成本低等优点。
2、近年来，非金属矿粉硅灰石因具有价格低廉、白度高、物化性能优异等特点，为高分子材料/无机填料复合材料的发展提供了广阔空间。但是硅灰石填充聚合物阻燃性无法达到使用要求。本专利技术根据粒子设计思想，首先将纳米级氢氧化镁负载到微米级硅灰石表面制备出一种纳米复合粉体，然后与纯氢氧化镁混合，再用硅烷对混合后的粉体进行有机改性后得到改性混合粉体，将改性混合粉体与eva、助剂以一定比例熔融混合，得到eva基阻燃材料。
3、本专利技术提供的一种eva基阻燃材料，以硅灰石为原料，以氢氧化钠和硫酸镁为无机反应剂，采用化学沉淀法制备出了硅灰石负载纳米氢氧化镁复合材料，将硅灰石负载纳米氢氧化镁复合材料和纯氢氧化镁混合，采用十二烷基三乙氧基硅烷(dtes)改性后填充eva得到eva基阻燃材料。
4、本专利技术提供了上述eva基阻燃材料的制备方法，包括以下步骤：
5、第一步，将硅灰石与水以1：5~10的固液质量比混合，升温搅拌到60~80℃时，分别加入不同浓度的硫酸镁溶液和氢氧化钠溶液，滴加完后继续反应15~30min，过滤、洗涤、烘干、打散，即得硅灰石负载纳米氢氧化镁复合材料，复合材料表面纳米氢氧化镁：硅灰石质量比为（1~5）：100。
6、第二步，将硅灰石负载纳米氢氧化镁复合材料和纯氢氧化镁粉体（粒度分布d97=5um）以质量比1：1~5放入三口烧瓶中，边搅拌边加热得到混合粉体，待升至70℃时，缓慢加入水解后的十二烷基乙氧基硅烷（dtes），十二烷基乙氧基硅烷与混合粉体质量比为1.5~2.5%，继续搅拌15分钟，即得硅烷改性混合粉体；
7、第三步，按照以下质量比：硅烷改性混合粉体：eva：助剂=（50~60）：（37~47.5）：（2.5~3.5），在开放式炼塑机上熔融混合（混炼温度为120～130℃，混炼时间10min），即得eva基阻燃材料。然后将该材料在平板硫化机上压成1 mm厚的试样，用样品磨具按标准尺寸制作标准样条，测试样条的氧指数、力学性能和熔融指数。
8、所述助剂包括1010抗氧剂，dltp抗氧剂，硬脂酸锌，硬脂酸镁，乙烯石蜡五种的组合物；各组分的质量比为：3~4∶5~8∶5~9∶6~9∶5~7。
9、本专利技术的有益效果：
10、本专利技术对于无机填料表面改性技术、功能性聚合物制备技术的进步具有重要意义。本专利技术制备的eva基阻燃材料具有拉伸强度高、无卤阻燃、成本低廉等优点。
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1.一种EVA基阻燃材料，其特征在于：以硅灰石为原料，以氢氧化钠和硫酸镁为无机反应剂，采用化学沉淀法制备出了硅灰石负载纳米氢氧化镁复合材料，将硅灰石负载纳米氢氧化镁复合材料和纯氢氧化镁混合，再用十二烷基三乙氧基硅烷DTES改性后得到硅烷改性混合粉体，将硅烷改性混合粉体、EVA和助剂熔融混合得到EVA基阻燃材料；其中硅烷改性混合粉体：EVA：助剂的质量比为50~60：37~47.5：2.5~3.5。
2.一种权利要求1所述的EVA基阻燃材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的EVA基阻燃材料的制备方法，其特征在于：硫酸镁溶液和氢氧化钠溶液的摩尔浓度比为1∶2。
4.根据权利要求2所述的EVA基阻燃材料的制备方法，其特征在于：纯氢氧化镁粉体的粒度分布为D97=5μm。
5.根据权利要求2所述的EVA基阻燃材料的制备方法，其特征在于：十二烷基乙氧基硅烷与混合粉体质量比为1.5~2.5%。
6.根据权利要求2所述的EVA基阻燃材料的制备方法，其特征在于：熔融混合的温度为120～130℃，时间为10min
7.根据权利要求2所述的EVA基阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述助剂包括1010抗氧剂，DLTP抗氧剂，硬脂酸锌，硬脂酸镁，乙烯石蜡五种的组合物；各组分的质量比为：3~4∶5~8∶5~9∶6~9∶5~7。
...【技术特征摘要】
1.一种eva基阻燃材料，其特征在于：以硅灰石为原料，以氢氧化钠和硫酸镁为无机反应剂，采用化学沉淀法制备出了硅灰石负载纳米氢氧化镁复合材料，将硅灰石负载纳米氢氧化镁复合材料和纯氢氧化镁混合，再用十二烷基三乙氧基硅烷dtes改性后得到硅烷改性混合粉体，将硅烷改性混合粉体、eva和助剂熔融混合得到eva基阻燃材料；其中硅烷改性混合粉体：eva：助剂的质量比为50~60：37~47.5：2.5~3.5。
2.一种权利要求1所述的eva基阻燃材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的eva基阻燃材料的制备方法，其特征在于：硫酸镁溶液和氢氧化钠溶液的摩尔浓度比为1∶...
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