【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成，具体涉及邻苯基苯酚的制备工艺。
技术介绍
1、邻苯基苯酚低毒无味，广泛用于杀菌防腐、印染助剂和表面活性剂、合成新型塑料、树脂和高分子材料的稳定剂和阻燃剂等领域。opp及其钠盐作为防腐杀菌剂还可用于化妆品、木材、皮革、纤维和纸张等。
2、国内外合成邻苯基苯酚工艺主要有三种，环己酮合成法、二苯并呋喃合成法，磺化法副产回收法。
3、第一，环己酮合成法以环己酮为原料，脱水缩合成环己酮二聚体，环己酮二聚体再经过选择催化脱氢制备邻苯基苯酚，该工艺最终邻苯基苯酚的收率最高可以达到90％左右，但是这个工艺中使用的催化剂主要为pt、pd贵金属，存在催化剂稳定性不高，寿命较短，催化剂失活后活性组分贵金属的回收比较困难，生产成本高，阻碍工业化生产的问题。
4、第二，通过二苯并呋喃选择催化加氢合成邻苯基苯酚，该工艺使用的催化剂也主要为pt、pd等贵金属；由二苯并味喃为原料制备邻苯基苯酚。目前有两种方法，一种是用锂或钠与二苯并味喃作用，得到邻苯基苯酚的锂或钠盐，然后酸化得到邻苯基苯酚。该方法中锂或钠的用量较大，制备成本高，同时由于制备过程中用到金属锂或钠，在后处理过程中，游离的锂或钠较难完全除去，安全隐患大。第二种方法是对二苯并味喃直接进行氢解，但文献报道的氢源是氢硅烷，且需要采用昂贵的金属配体，无法进行工业化生产。
5、第三，由磺化法生产苯酚的蒸馏残渣中回收，苯酚的蒸馏残渣含苯基苯酚40％左右，将副产物混合物加热溶于三氯乙烯中，利用邻、对位羟基联苯在三氯乙烯中溶解度的不同，将二者分
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为克服上述现有技术的不足，提供邻苯基苯酚的制备工艺。
2、本专利技术所述的邻苯基苯酚的制备工艺，以邻硝基苯胺为原料，经重氮化反应、缩合反应、还原以及水解反应得邻苯基苯酚。
3、具体的反应路线为：
4、
5、具体包括以下步骤：
6、(1)重氮化反应：以邻硝基苯胺为原料，在硫酸和亚硝酸钠存在下进行重氮化反应，反应完毕，调节反应液ph＝7-8；
7、(2)缩合反应：向上述反应液中加入苯，缩合反应得到含2-硝基联苯的反应液；
8、(3)还原及水解反应：含2-硝基联苯的反应液中加入醋酸，经钯碳催化剂还原得到2-氨基联苯，再经酸性水解反应得到邻苯基苯酚。
9、更具体的，
10、所述步骤(1)中先将亚硝酸钠水溶液加入邻硝基苯胺中得混合溶液，然后将混合溶液缓慢滴入硫酸液面以下，发生重氮化反应。
11、以摩尔比计，邻硝基苯胺：亚硝酸钠：硫酸：苯：醋酸＝1：1.1：(0.65～0.75)：(2～2.5)：(0.05～0.06)。
12、所述重氮化反应温度0～5℃。
13、所述缩合反应温度为5～20℃，反应时间1h。
14、所述步骤(3)中，钯碳催化剂为10％pd/c催化剂，其加入量为邻硝基苯胺质量的5％～8％。
15、与现有技术相比，本专利技术历经重氮化、缩合、还原、水解四个步骤制备邻硝基苯酚，原料邻硝基苯胺易得，取代磺化法，不使用苯酚的蒸馏残渣，避免了原料限制，不大量使用贵金属催化剂，显著降低了生产成本，不使用锂盐钠盐，显著降低了安全隐患。本专利技术收率可达94％以上，提高了5～8个百分点，适宜工业化生产。
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1.邻苯基苯酚的制备工艺，其特征在于，以邻硝基苯胺为原料，经重氮化反应、缩合反应、还原以及水解反应得邻苯基苯酚。
2.根据权利要求1所述的邻苯基苯酚的制备工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的邻苯基苯酚的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中先将亚硝酸钠水溶液中加入邻硝基苯胺，得混合溶液；然后将混合溶液缓慢滴入硫酸液面以下，发生重氮化反应。
4.根据权利要求2所述的邻苯基苯酚的制备工艺，其特征在于，以摩尔比计，邻硝基苯胺：亚硝酸钠：硫酸：苯：醋酸＝1：1.1：(0.65～0.75)：(2～2.5)：(0.05～0.06)。
5.根据权利要求2所述的邻苯基苯酚的制备工艺，其特征在于，所述重氮化反应温度0～5℃。
6.根据权利要求2所述的邻苯基苯酚的制备工艺，其特征在于，所述缩合反应温度为5～20℃，反应时间1h。
7.根据权利要求2所述的邻苯基苯酚的制备工艺，其特征在于，所述步骤(3)中，钯碳催化剂为10％Pd/C催化剂，其加入量为邻硝基苯胺质量的5％～8％。
【技术特征摘要】
1.邻苯基苯酚的制备工艺，其特征在于，以邻硝基苯胺为原料，经重氮化反应、缩合反应、还原以及水解反应得邻苯基苯酚。
2.根据权利要求1所述的邻苯基苯酚的制备工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的邻苯基苯酚的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中先将亚硝酸钠水溶液中加入邻硝基苯胺，得混合溶液；然后将混合溶液缓慢滴入硫酸液面以下，发生重氮化反应。
4.根据权利要求2所述的邻苯基苯酚的制备工艺，其特征在于，以摩尔比计，邻硝基苯胺...
【专利技术属性】
技术研发人员：邢文国，王德广，张雪元，魏凤，鲁琳琳，
申请(专利权)人：山东青科农牧发展有限公司，
类型：发明
国别省市：
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