对羟基苯海因合成过程含酚废水的处理技术制造技术

本发明专利技术提供了一种对羟基苯海因合成废水的处理方法，属于有机化工废水处理技术领域。该方法首先把合成废水进行蒸馏预处理之后，其中预处理包括先将所述的合成废水进行酸化预处理，之后再把收集的含酚废水进行大孔树脂吸附处理。本方法由于预先去除了废水中含酚物质，因而可以大大提高后续无机盐回收处理的难度。回收的酚钠可回投对羟基苯海因合成工段，本发明专利技术的方法处理效果稳定可靠、处理成本低、操作简便易行、易于实现工业化应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是关于含酚废水的处理技术的。特别是应用在对羟基苯海因合成过 程中产生的大量含酚废水。
技术介绍
对羟基苯海因是半合成阿莫西林、羟氨苄头孢菌素等P -内酰胺类抗生素 的重要中间体，其市场前景广阔。在对羟基苯海因合成工段产生大量含酚废水，苯酚含量在10000PPM左右， 每生产1吨对羟基苯海因产生4吨废水，苯酚为原生质毒，属高毒物质，对环 境危害很大，含有苯酚的废水不能直接排放，国家对工业废水中酚含量要求在 0.5PPM以下，合成废水中苯酚含量高，有回收价值。含酚废水的处理有不同的方法，可采用化学氧化加生物降解去除，缺点是 苯酚不能回收，造成资源浪费。
技术实现思路
本专利技术是用大孔吸附树脂，经吸附，脱附可回收废水中的苯酚，回收率 99.9%，经处理后的废水苯酚浓度《0.20 PPM，可达标排放，减轻企业环保压力。本专利技术中的废水专指对羟基苯海因合成母液，酚含量5000-10000PPM母 液中还含有大量的无机盐和其他有机化合物，母液需经预处理才能进行苯酚吸 附。母液的预处理可采用在酸性条件下，蒸馏或减压蒸馏的方法，将废水中的 苯酚全部与水一起蒸馏出来，固体废物焚烧或用其他方法处理。经蒸馏得到的废水含酚5000-10000PPM，先用稀盐酸或稀硫酸调节PH值 至2-3，然后进吸附柱处理。本专利技术所用大孔吸附树脂型号XH-303,使用前用丙酮或甲醇等有机溶剂 浸泡，淋洗，并用去离子水洗掉有机溶剂。大孔吸附树脂装柱，用双柱或三柱串联进行吸附，流速可控制到l-10BV/ 小时，最好是4-5BV/小时，废水经过柱1吸附后酚含量可达到10-50PPM，该 废水经柱2吸附后酚含量可达到5PPM以下，可经活性炭柱吸附后酚含量降至 0.2PPM以下，可达标排放。当柱1连续使用其漏出浓度^50PPM，该柱用碱液再生，碱液可以是氢氧 化钠溶液，氢氧化钾溶液，氢氧化锂溶液，考虑成本最好是氢氧化钠溶液，碱 液浓度可以是5-40%，较理想的是10-30%，最好是15-25%。因脱附过程为一 吸热过程，所以脱附温度高可提高脱附效率，碱液温度0-80°C，较理想的是 25-70°C，最好是40-5(TC，碱液用量l-10BV，最好是2BV可脱附完全，脱附 后的吸附柱用10%稀盐酸洗至中性，洗水用于配制稀碱液。脱附液可套用，当其酚钠浓度达到10-25%时，该酚钠可回收苯酚或不经 处理直接套用到合成工段以回收苯酚。本专利技术处理含酚废水，不仅可使废水达标排放，而且可几乎全部回收废水 中的苯酚，是一个变废为宝的工艺。以下是实施例，但本专利技术不受其局限。例l: 1000KgXH-303大孔吸附树脂装柱，①600*4000，用丙酮洗至流出 液无色，然后用去离子水冲洗至流出液无丙酮味，以每小时3000L的速度将经 过处理的含酚废水(PH=2， 7500PPM)流入吸附柱，漏出的30000Kg废水苯 酚浓度15PPM，将其以每小时3000L速度流经另一新的大孔树脂吸附柱，漏出液酚浓度4PPM，该废水以3000L速度流经一同样规格的活性炭柱，漏出液 酚浓度0.10PPM，苯酚去除率100%。例2:其他同例l，将废水流速调至5000L/小时，柱I漏出浓度25PPM， 柱n漏出浓度5PPM，活性炭柱漏出浓度0.10PPM，苯酚去除率100%。例3:其他同例l，将废水流速调至7000L/小时，柱I漏出浓度150PPM， 柱II漏出浓度12PPM，活性炭柱漏出浓度0.3PPM。例4:当柱I饱和后，用20%氢氧化钠溶液1500L以2000L/小时速度流过 柱I (温度50-60°C )，再用1000 kg水冲洗柱I ，后用10%盐酸溶液洗至PH-2, 脱附的碱液循环使用至PH=12时，可浓縮结晶得到酚钠，也可不经处理，直 接套用至对羟基苯海因的合成工段以回收套用苯酚。本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术对羟基苯海因合成含酚废水的处理技术，其特征：先对废水预处理之后，然后再进行含酚废水回收处理，因为在羟基苯海因合成母液中，酚含量在１００００ＰＰＭ左右，母液中还含有大量的无机盐和其他有机化合物，母液需经预处理才能进行苯酚吸附。母液的预处理可采用在酸性条件下，蒸馏或减压蒸馏的方法，将废水中的苯酚全部与水一起蒸馏出来，固体废物焚烧或用其他方法处理。经蒸馏得到的废水含酚５０００－１００００ＰＰＭ，进柱前用酸调节ＰＨ值到一定范围，然后进吸附柱处理。吸附柱用碱液再生，脱附液可套用到合成工段以回收苯酚。

【技术特征摘要】
1.本发明对羟基苯海因合成含酚废水的处理技术，其特征先对废水预处理之后，然后再进行含酚废水回收处理，因为在羟基苯海因合成母液中，酚含量在10000PPM左右，母液中还含有大量的无机盐和其他有机化合物，母液需经预处理才能进行苯酚吸附。母液的预处理可采用在酸性条件下，蒸馏或减压蒸馏的方法，将废水中的苯酚全部与水一起蒸馏出来，固体废物焚烧或用其他方法处理。经蒸馏得到的废水含酚5000-10000PPM，进柱前用酸调节PH值到一定范围，然后进吸附柱处理。吸附柱用碱液再生，脱附液可套用到合成工段以回收苯酚。2. 根据权利要求1中所述的进柱前用酸调节PH值到一定范围，其特征 在于用稀盐酸或稀硫酸调节PH值至2-3。3. 根据权利要求1中所述的进吸附柱处理，其特征在于用...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢建中，车云峰，
申请(专利权)人：河南新天地药业有限公司，谢建中，车云峰，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]