【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及流化床的气相沉积，尤其涉及基于流化床气相沉积的纳米材料制备方法。
技术介绍
1、纳米材料具有很多独特的物理化学性质，越来越广泛地应用于航空航天、高精密设备制造等领域，利用流化床气相沉积工艺可以实现纳米材料的大批量连续生产，流化床反应器的优良传热性能以及温度控制均匀的特点使其在控温反应的温度精度一致性上有着不可替代的优势。
2、现阶段利用流化床气相沉积制备纳米材料采用的反应气体脉冲式导入需要确保充入到流化床内的反应气体充足，同时，通过调整反应气体脉冲式导入的脉冲频率以及脉冲幅度可以对流化床内的结块的颗粒沉淀进行冲击，避免出现堆积而无法实现连续化操作，对于反应气体脉冲式导入的精确控制尚无完备的解决方式。
3、例如，中国专利公开号：cn108467024a，该专利技术公开了一种基于化学气相沉积法批量制备碳纳米管的流化床，包括有自动加液装置、超声波雾化发生装置、气体供应装置、气体流量控制装置、三温区流化床反应器及加热装置、旋风分离器、固体收集装置和净化处理装置；该专利技术通过流量计和静态混气室把气体均匀混拌，通过上通气，气体通过双层管；确保通入的气体进入生长腔体内温度一致，通过多孔陶瓷网的结构设计，从而解决均匀进气的问题，使生长腔体热场以及流场稳定，确保得到高质量重复性好的碳纳米管。
4、现有技术中还存在以下问题：
5、现有技术不能及时监测到流化床反应器的流化状态异常，且不能根据不同原因造成的气体分配板上颗粒粘结位置不同去采取适应性的反应气体导入方式，导致流化床反应器内的流场
技术实现思路
1、为此，本专利技术提供一种基于流化床气相沉积的纳米材料制备方法用以克服现有技术中不能及时监测到流化床反应器的流化状态异常，以及不能根据不同原因造成的气体分配板上颗粒粘结位置不同去采取适应性的反应气体导入方式的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供基于流化床气相沉积的纳米材料制备方法，其包括：
3、步骤s1，将反应气体以预设的脉冲频率以及脉冲幅度导入流化床反应器中，获取设置在流化床反应器出口处的旋风分离器的分离参数；
4、其中，所述分离参数包括所述旋风分离器在预设采集周期内的颗粒物产出质量以及出口气体流量值；
5、步骤s2，基于颗粒物产出质量以及出口气体流量波动值计算流化床的流化状态变化表征系数，以判定所述流化床的流化状态是否存在异常变化；
6、步骤s3，将所述流化床的气体分配板上温度变化异常的区域确定为温度异性区域，判定所述温度异性区域与所述气体分配板上的边缘区域是否有重合区域，以确定颗粒堆积影响类别；
7、步骤s4，基于所述颗粒堆积影响类别对反应气体的导入方式进行调整，包括，
8、基于所述流化状态变化表征系数调整所述反应气体导入的脉冲频率；
9、或，基于所述流化状态变化表征系数调整所述反应气体导入的脉冲幅度。
10、进一步地，所述步骤s2中，确定所述出口气体流量波动值的过程为：
11、获取设置在流化床反应器出口处的旋风分离器在预设采集周期内的出口气体流量值，将出口气体流量值最大值与出口气体流量值最小值的差值确定为所述出口气体流量波动值。
12、进一步地，所述步骤s2中，还包括按以下公式计算所述流化床的流化状态变化表征系数：
13、，
14、其中，s为所述流化床的流化状态变化表征系数，ga为所述颗粒物产出质量，ga0为预设的颗粒物产出质量参考值，δv为所述出口气体流量波动值，δv0为预设的出口气体流量波动参考值，α为颗粒物产出质量权重系数，β为出口气体流量波动权重系数，e为常数。
15、进一步地，所述步骤s2中，判定所述流化床的流化状态是否存在异常变化的过程为：
16、将所述流化状态变化表征系数与预设的流化状态变化表征系数阈值进行对比；
17、若所述流化状态变化表征系数大于所述流化状态变化表征系数阈值，则判定所述流化床的流化状态存在异常变化。
18、进一步地，所述步骤s3中，将所述流化床的气体分配板上温度变化异常的区域确定为温度异性区域的步骤包括：
19、步骤s31，将所述流化床的气体分配板划分为若干子区域；
20、步骤s32，采集预设时长内各子区域的温度随时间变化的温度变化曲线；
21、步骤s33，基于各子区域对应的温度变化曲线，确定温度变化曲线在所述预设时长内若干时刻的斜率值，根据所述预设时长内若干时刻的斜率值确定所述子区域是否为异性子区域；
22、步骤s34，将所有异性子区域组成的区域确定为所述温度异性区域。
23、进一步地，所述步骤s33中，根据所述预设时长内若干时刻的斜率值确定所述子区域是否为异性子区域的过程为：
24、若所述预设时长内若干时刻的斜率值全部大于零，则确定所述子区域为异性子区域。
25、进一步地，所述步骤s3中，还包括确定所述气体分配板上的边缘区域，所述边缘区域为气体分配板边缘处的若干子区域组成的区域。
26、进一步地，所述步骤s3中，确定颗粒堆积影响类别的过程为：
27、若所述温度异性区域与所述气体分配板上的边缘区域是否有重合区域，则确定颗粒堆积影响类别为边缘堆积影响类别；
28、若所述温度异性区域与所述气体分配板上的边缘区域没有重合区域，则确定颗粒堆积影响类别为非边缘堆积影响类别。
29、进一步地，所述步骤s4中，基于所述颗粒堆积影响类别对反应气体的导入方式进行调整的过程为：
30、若颗粒堆积影响类别为边缘处堆积影响类别，则基于所述流化状态变化表征系数调整所述反应气体导入的脉冲频率；
31、若颗粒堆积影响类别为非边缘处堆积影响类别，则基于所述流化状态变化表征系数调整所述反应气体导入的脉冲幅度。
32、进一步地，所述步骤s4中，所述反应气体导入的脉冲频率的调整量与所述流化状态变化表征系数成正相关关系，所述反应气体导入的脉冲幅度的调整量与所述流化状态变化表征系数成正相关关系。
33、与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于，本专利技术通过获取流化床反应器出口处的旋风分离器的分离参数计算流化床的流化状态变化表征系数，以判定流化床的流化状态是否存在异常变化，通过将流化床的气体分配板上温度变化异常的区域确定为温度异性区域，并基于温度异性区域与气体分配板上的边缘区域的重合关系确定颗粒堆积影响类别，根据颗粒堆积影响类别对反应气体的导入方式进行调整，进而，实现了及时监测到流化床反应器的流化状态异常，以及根据不同原因造成的气体分配板上颗粒粘结位置不同去采取适应性的反应气体导入方式，避免流化床反应器内的流场稳定性受到局部气体导入受阻的影响，提高了纳米材料的制备稳定性。
34、尤其，本专利技术获取设置在流化床反应器出口处的旋风分本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于流化床气相沉积的纳米材料制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的基于流化床气相沉积的纳米材料制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，确定所述出口气体流量波动值的过程为：
3.根据权利要求2所述的基于流化床气相沉积的纳米材料制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，还包括按以下公式计算所述流化床的流化状态变化表征系数：
4.根据权利要求3所述的基于流化床气相沉积的纳米材料制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，判定所述流化床的流化状态是否存在异常变化的过程为：
5.根据权利要求1所述的基于流化床气相沉积的纳米材料制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，将所述流化床的气体分配板上温度变化异常的区域确定为温度异性区域的步骤包括：
6.根据权利要求5所述的基于流化床气相沉积的纳米材料制备方法，其特征在于，所述步骤S33中，根据所述预设时长内若干时刻的斜率值确定所述子区域是否为异性子区域的过程为：
7.根据权利要求1所述的基于流化床气相沉积的纳米材料制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，还包括确定所述气
8.根据权利要求7所述的基于流化床气相沉积的纳米材料制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，确定颗粒堆积影响类别的过程为：
9.根据权利要求8所述的基于流化床气相沉积的纳米材料制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，基于所述颗粒堆积影响类别对反应气体的导入方式进行调整的过程为：
10.根据权利要求9所述的基于流化床气相沉积的纳米材料制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述反应气体导入的脉冲频率的调整量与所述流化状态变化表征系数成正相关关系，所述反应气体导入的脉冲幅度的调整量与所述流化状态变化表征系数成正相关关系。
...【技术特征摘要】
1.一种基于流化床气相沉积的纳米材料制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的基于流化床气相沉积的纳米材料制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，确定所述出口气体流量波动值的过程为：
3.根据权利要求2所述的基于流化床气相沉积的纳米材料制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，还包括按以下公式计算所述流化床的流化状态变化表征系数：
4.根据权利要求3所述的基于流化床气相沉积的纳米材料制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，判定所述流化床的流化状态是否存在异常变化的过程为：
5.根据权利要求1所述的基于流化床气相沉积的纳米材料制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，将所述流化床的气体分配板上温度变化异常的区域确定为温度异性区域的步骤包括：
6.根据权利要求5所述的基于流化床气相沉积的纳米材料制备方法，其特征在于，所述步骤s33中，根据所述预设...
【专利技术属性】
技术研发人员：韩晶，刘凯，钱震，赖宏坤，马新力，罗修文，曹跃文，
申请(专利权)人：苏州纽姆特纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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