【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于碳纤维制备，具体涉及一种超高性能碳纤维的制备方法。
技术介绍
1、碳纤维（carbon fiber，简称cf），是一种含碳量在95%以上的高强度、高模量纤维的新型纤维材料。它是由片状石墨微晶等有机纤维沿纤维轴向方向堆砌而成，经碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料。碳纤维“外柔内刚”，质量比金属铝轻，但强度却高于钢铁，并且具有耐腐蚀、高模量的特性，在国防军工和民用方面都是重要材料。它不仅具有碳材料的固有本征特性，又兼备纺织纤维的柔软可加工性，是新一代增强纤维。随着高端制造业的不断发展，对碳纤维的性能要求也越来越高。
2、进入21世纪以来，t300-t800级工程化生产日益加快，但现有技术获得的碳纤维毛丝量偏多，强度不均匀，质量不稳定，尚不能实现t1100级及以上超高性能碳纤维工程化量产。
技术实现思路
1、鉴于现有技术中存在的问题，本专利技术旨在提供一种超高性能碳纤维的制备方法。所述制备方法包括：
2、首先制备聚丙烯腈纺丝液，然后制备聚丙烯腈原丝，然后将聚丙烯腈原丝碳化后得到碳纤维。
3、所述聚丙烯腈纺丝液的制备方法包括：
4、将丙烯腈、衣康酸、溶剂、引发剂混合后，加入分子量调节剂后，首先在第一阶段55~65℃下反应1~3h，然后以0.05~0.15的℃/min的升温速率升温至第二阶段65~75℃下反应13~15h；脱除单体后，经浓缩、氨化、过滤后得到聚丙烯腈纺丝液。
5、优选地，所述第一阶段到第二阶段升温速率
6、优选地，所述聚丙烯腈纺丝液包括：
7、丙烯腈12~19份
8、衣康酸0.5~1.5份
9、溶剂30~60份
10、引发剂0.6~1.9份，和，
11、分子量调节剂1~1.5份。
12、所述溶剂分为两份，分别为第一份溶剂和第二份溶剂。
13、优选地，所述聚丙烯腈纺丝液的制备方法还包括：
14、首先，将丙烯腈和衣康酸溶于第一份溶剂中，过滤后，转移至聚合釜中，丙烯腈和衣康酸的质量之比为10~15:1；丙烯腈和衣康酸与第一份溶剂的质量比为1:1~2；
15、然后，将引发剂溶于第二份溶剂中，过滤后，转移至聚合釜中，引发剂与第二份溶剂的质量比为1:14~15；
16、然后，加入分子量调节剂，开始聚合反应，所述分子量调节剂与丙烯腈的质量比为7:100。
17、优选地，所述溶剂包括二甲基亚砜，所述引发剂包括偶氮二异丁腈，所述分子量调节剂包括2,2'-双氰基二硫、丁二酰二胺、甲酸乙二醇酯或三(2-苯并咪唑基)甲硅烷中的一种或几种。
18、优选地，所述脱除单体步骤在脱单塔中进行，脱单塔压力为0.001~0.002mpa；浓缩在浓缩塔中进行，浓缩塔压力为0.0004~0.00065mpa。
19、优选地，所述聚丙烯腈纺丝液温度为25~40℃，旋转粘度为730~780 p，特性粘度为1.8~1.9 dl/g，固含量为18.9%~19.5%。
20、优选地，制备聚丙烯腈原丝的方法包括：
21、纺丝液经喷丝板喷丝后，先经过空气层，然后经过凝固浴，形成初生纤维，所述初生纤维再依次经水洗、上油、干燥后，进行蒸汽牵伸，得到聚丙烯腈原丝。
22、上油步骤在碳化硅和硅油的水溶液中进行，所述碳化硅的浓度为所述水溶液的0.08%~0.12%，硅油浓度为所述水溶液的2.5%~3.5%。
23、优选地，所述空气层高度为3~5mm；所述凝固浴为浓度为25%~30%的二甲基亚砜水溶液，温度3~5℃；水洗过程为40~50℃的冷槽和热槽交替低温水洗，冷槽和热槽温差为2~10℃，和60~70℃高温水洗，水洗牵伸总倍数为1~2倍；蒸汽牵伸蒸汽压力为1.0~1.6mp，蒸汽牵伸倍数为3.6~4.3倍。
24、优选地，将聚丙烯腈原丝碳化的方法包括：
25、首先将碳纤维原丝预氧化后，依次进行低温碳化和高温碳化后，进行表面处理后水洗，然后上浆、烘干后，得到超高性能碳纤维。
26、优选地，所述预氧化温度为225~242℃，预氧化时间为70~90 min，牵伸倍数为0.92~0.94倍；所述低温碳化温度为550~700℃，牵伸倍数为0.93~0.95倍；高温碳化温度为1200~1800℃，牵伸倍数为0.95~0.97倍；表面处理液电导率为8.0~9.5ms/cm，牵伸倍数为0.97~0.99倍；上浆剂浓度为1.97%~2.03%，上浆剂含量为0.8%~1.4%，烘干温度为180~220℃，牵伸倍数为0.995~1.005倍。
27、本专利技术的有益效果包括：
28、本专利技术采用阶段控温的聚合方式，首先在55~65℃下反应1~3h，然后以0.05~0.15的℃/min的升温速率升温至65~75℃反应13~15h。采用第一阶段55~65℃，第二阶段65~75℃的温度范围以精细控制聚合物链的生长和结构排列，得到均匀规整的聚丙烯腈分子链。升温速率控制在0.05~0.15的℃/min范围内，可以促进聚合物链的均匀结构，避免局部结构的不均匀性，从而提高碳纤维的均一性和稳定性。反应时间控制在第一阶段1~3h，第二阶段13~15h，以保证在最大转化率的基础上，获得较窄的分子量分布。这种方法得到的t1100级碳纤维力学性能优异，强度较高且质量稳定，拉伸强度达到6600mpa，弹性模量达到324gpa，断裂伸长率2.0%。
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1.一种超高性能碳纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一阶段到第二阶段升温速率为0.083℃/min。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯腈纺丝液包括以下重量份的原料：
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯腈纺丝液的制备方法还包括：
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括二甲基亚砜，所述引发剂包括偶氮二异丁腈，所述分子量调节剂包括2,2'-双氰基二硫、丁二酰二胺或甲酸乙二醇酯或三（2-苯并咪唑基）甲硅烷中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱除单体在脱单塔中进行，脱单塔压力为0.001~0.002MPa；浓缩在浓缩塔中进行，浓缩塔压力为0.0004~0.00065MPa。
7.如权利要求1~6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯腈纺丝液温度为25~40℃，旋转粘度为730~780 P，特性粘度为1.8~1.9 dL/g，固含量为18.9%~19.5%。>
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备聚丙烯腈原丝的方法包括：
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述空气层高度为3~5mm；所述凝固浴为浓度为25%~30%的二甲基亚砜水溶液，温度3~5℃；水洗过程为40~50℃的冷槽和热槽交替低温水洗，冷槽和热槽温差为2~10℃，和60~70℃高温水洗，水洗牵伸总倍数为1~2倍；蒸汽牵伸蒸汽压力为1.0~1.6MP，蒸汽牵伸倍数为3.6~4.3倍。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将聚丙烯腈原丝碳化的方法包括：
...【技术特征摘要】
1.一种超高性能碳纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一阶段到第二阶段升温速率为0.083℃/min。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯腈纺丝液包括以下重量份的原料：
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯腈纺丝液的制备方法还包括：
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括二甲基亚砜，所述引发剂包括偶氮二异丁腈，所述分子量调节剂包括2,2'-双氰基二硫、丁二酰二胺或甲酸乙二醇酯或三（2-苯并咪唑基）甲硅烷中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱除单体在脱单塔中进行，脱单塔压力为0.001~0.002mpa；浓缩在浓缩塔中进行，浓缩塔压力为0.00...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑建超，方静，蒲永伟，孙金峰，常平，张黎明，周元铭，潘铁林，李鹏辉，王雪，李婷，董彬，张潆月，
申请(专利权)人：长盛廊坊科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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