System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种双氟磺酰亚胺锂的除酸方法技术_技高网
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一种双氟磺酰亚胺锂的除酸方法技术

技术编号:41910567 阅读:8 留言:0更新日期:2024-07-05 14:13
本发明专利技术公开了一种双氟磺酰亚胺锂的除酸方法,属于二次电池技术领域;将锂盐、双氯磺酰亚胺酸加至酸度>20ppm的双氟磺酰亚胺锂溶液中充分反应,反应温度0℃~30℃,反应时间为0.5~2.5h,氮气吹扫副产气体,过滤掉过量锂盐得到酸度变小的溶液,所述锂盐、双氯磺酰亚胺酸、双氟磺酰亚胺锂中的游离酸的摩尔比为1.03~1.06:1:2,有效降低双氟磺酰亚胺锂中的游离酸含量,且不会引入氯离子,除酸效果显著,工艺简单易操作,除酸成本低,适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于二次电池,具体涉及一种双氟磺酰亚胺锂的除酸方法


技术介绍

1、双氟磺酰亚胺锂具有优异的耐水解性、热温度性和高化学稳定性,成为最具潜力的新型锂盐。目前,常见的制备双氟磺酰亚胺锂的方法主要有:双氟磺酰亚胺与过量锂盐在有机溶剂中反应制备双氟磺酰亚胺锂,反应过程副产或双氟磺酰亚胺锂部分水解副产氟化氢,导致产品酸度较高。纯化工艺直接影响产业化的发展,因此,寻找绿色环保高效的提纯方法,是本领域重要的研究方向之一。

2、专利cn115959636a采用碳酸锂除去双氟磺酰亚铵锂粗品中残留的hf生成碳酸氢锂,该反应难以控制极易继续反应生成氟化锂、水、二氧化碳,造成产品水解,且需要过滤操作以及未能利用酸中的氟元素;专利cn113247871b采用有机碱性化合物如三乙胺、二丙胺除去双氟磺酰亚铵锂粗品中残留的酸性气体,反应后需要过滤分离,未能利用酸中的氟元素;专利cn114852977a采用单一溶剂溶解双氟磺酰亚铵锂粗品,并过滤杂质、重结晶、过滤晶体、干燥的方法提纯及降低酸度,较为复杂,且未能利用酸中的氟元素。以上三种方法均是将溶液中的酸即游离hf除去,达到除酸效果,但是除去的hf转化后未能再利用或者利用前需要提纯,工艺较复杂。


技术实现思路

1、本专利技术旨在提供一种双氟磺酰亚胺锂的除酸方法,以解决现有技术中双氟磺酰亚胺锂除酸工艺复杂、未能利用氟元素的问题。

2、为实现上述目的,本专利技术采用的技术方案是:一种双氟磺酰亚胺锂的除酸方法,包括以下步骤:将锂盐、双氯磺酰亚胺酸加至酸度不合格的双氟磺酰亚胺锂溶液中充分反应,氮气吹扫副产气体,过滤掉过量锂盐,锂盐可以直接回用,得到合格溶液,其酸度≤20ppm。

3、本专利技术中,所述的酸度不合格是指酸度>20ppm,所述双氟磺酰亚胺锂溶液中的溶剂为dmc。

4、若酸度不合格的双氟磺酰亚胺锂中游离酸浓度较高,得到的双氟磺酰亚胺锂较多,本工艺依然适用,反应结束后可补入溶剂进行调节。

5、本专利技术的反应原理如下:

6、lix+hclsi+2hf=lifsi+2hcl+hx

7、为了提高除酸效果,且不引入其它杂质,优选地,所述锂盐、双氯磺酰亚胺酸、双氟磺酰亚胺锂中的游离酸的摩尔比为1.03~1.06:1:2,更优选的摩尔比为1.05:1:2。

8、优选地,所述酸度不合格的双氟磺酰亚胺锂包括酸度不合格的双氟磺酰亚胺锂的液态盐、酸度不合格的双氟磺酰亚胺锂粗品的溶解液所述锂盐为氯化锂、氢化锂、草酸锂、磷酸锂、硼酸锂中的任一种,更优选为氯化锂、氢化锂,反应快速彻底。

9、为了进一步提高双氟磺酰亚胺锂的纯度,优选地,所述锂盐纯度≥99.99%,所述双氯磺酰亚胺酸的纯度≥99.9%,两者的水含量均≤0.001%。

10、为了进一步提高除酸效率,降低能耗,优选地,所述反应温度0℃~30℃,反应时间为0.5~2.5h,更优选为5℃~25℃,反应时间为0.5~1.5h。

11、为了有效除去副产气体,优选地,氮气吹扫时间为0.3~1h。

12、所述酸度不合格的双氟磺酰亚胺锂溶液包括酸度不合格的双氟磺酰亚胺锂的液态盐、酸度不合格的双氟磺酰亚胺锂粗品的溶解液。

13、本专利技术取得的有益效果:

14、本专利技术提供的双氟磺酰亚胺锂的除酸方法,在酸度不合格的双氟磺酰亚胺锂溶液中加入锂盐及双氯磺酰亚胺酸直接反应,将游离酸转化为主产品双氟磺酰亚胺锂,并采用惰性气体吹扫除去副产气体,实现hf的变废为宝,有效降低双氟磺酰亚胺锂中的游离酸含量,且不会引入其它离子,主要指氯离子,除酸效果显著,工艺简单易操作,除酸成本低,适合工业化生产。

本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种双氟磺酰亚胺锂的除酸方法,其特征在于,包括以下步骤:将锂盐、双氯磺酰亚胺酸加至酸度>20ppm的双氟磺酰亚胺锂溶液中充分反应,反应温度0℃~30℃,反应时间为0.5~2.5h,氮气吹扫副产气体,过滤掉过量锂盐得到酸度变小的溶液,所述锂盐、双氯磺酰亚胺酸、双氟磺酰亚胺锂中的游离酸的摩尔比为1.03~1.06:1:2。

2.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的除酸方法,其特征在于,所述锂盐、双氯磺酰亚胺酸、双氟磺酰亚胺锂中的游离酸的摩尔比为1.05:1:2。

3.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的除酸方法,其特征在于,所述锂盐为氯化锂、氢化锂、草酸锂、磷酸锂、硼酸锂中的任一种。

4.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的除酸方法,其特征在于,所述锂盐纯度≥99.99%,所述双氯磺酰亚胺酸的纯度≥99.9%,两者的水含量均≤0.001%。

5.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的除酸方法,其特征在于,所述反应温度为5℃~25℃,反应时间为0.8~1.5h。

6.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的除酸方法,其特征在于,氮气吹扫时间为0.6~0.8。

7.如权利要求1-6任一所述的双氟磺酰亚胺锂的除酸方法,其特征在于,所述酸度>20ppm的双氟磺酰亚胺锂溶液包括酸度>20ppm的双氟磺酰亚胺锂的液态盐和酸度>20ppm的双氟磺酰亚胺锂的溶解液。

8.如权利要求1-6任一所述的双氟磺酰亚胺锂的除酸方法,其特征在于,所述酸度>20ppm的双氟磺酰亚胺锂溶液中的溶剂为DMC。

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【技术特征摘要】

1.一种双氟磺酰亚胺锂的除酸方法,其特征在于,包括以下步骤:将锂盐、双氯磺酰亚胺酸加至酸度>20ppm的双氟磺酰亚胺锂溶液中充分反应,反应温度0℃~30℃,反应时间为0.5~2.5h,氮气吹扫副产气体,过滤掉过量锂盐得到酸度变小的溶液,所述锂盐、双氯磺酰亚胺酸、双氟磺酰亚胺锂中的游离酸的摩尔比为1.03~1.06:1:2。

2.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的除酸方法,其特征在于,所述锂盐、双氯磺酰亚胺酸、双氟磺酰亚胺锂中的游离酸的摩尔比为1.05:1:2。

3.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的除酸方法,其特征在于,所述锂盐为氯化锂、氢化锂、草酸锂、磷酸锂、硼酸锂中的任一种。

4.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的除酸方法,其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员:赵会会崔艺馨张超侯利李建新崔朝军宋海香
申请(专利权)人:安阳工学院
类型:发明
国别省市:

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