离子交换纤维提取纯化葛根素的方法技术

本发明专利技术是利用离子交换纤维提取纯化植物药用成份葛根素的一种方法。该方法操作步骤具体为：将葛属的根块原材料洗净干燥粉碎后煎煮浸取，在葛根素原液浓度１．０～６．０ｇ.Ｌ↑［－１］；温度１０～８０℃；流速０．５～１０．０ＢＶ.ｈ↑［－１］（ＢＶ：柱体积）；ｐＨ值为６．０～１２．０的条件下，用离子交换纤维柱进行吸附。再以洗脱温度１０～９０℃；流速０．２～１５ＢＶ.ｈ↑［－１］；洗脱剂与酸浓度为０．１～３．０ｍｏｌ.Ｌ↑［－１］的ｐＨ调节剂的体积比为２～６∶１的洗脱液洗脱。收集洗脱液，回收有机物得葛根素提取物粉末。该方法设备成熟，操作工艺简单，纤维利用率高，运行成本低，处理效率高，节能效果显著，提高了产品纯度和收率，适用于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及用离子交换纤维提取、分离和纯化天然植物药用成分的方法，具体地说，是 用离子交换纤维提取纯化中草药中葛根素的方法。
技术介绍
离子交换纤维(Ion Exchange Fiber, IEF)是一种纤维状离子交换吸附材料，它由许多粗 细均匀的单丝构成，其直径范围在20 300um之间。其本身含有固定离子及和固定离子符号 相反的活动离子。当与能解离化合物的溶液接触时，离子交换纤维的活动离子即与溶液中相 同符号的离子进行交换，故称离子交换纤维。和颗粒状离子交换剂相比，离子交换纤维具有 比表面大，直径小，吸附、解吸速度快，交换容量大，容易再生，使用形式多样等特点。离子交换纤维主要分为四类强酸性阳离子交换纤维、弱酸性阳离子交换纤维、强碱性 阴离子交换纤维、弱碱性阴离子交换纤维。若以R代表强碱阴离子纤维的骨架，则纤维与葛根素溶液充分接触时，发生交换反应， 反应过程不断消耗强碱阴离子交换纤维的交换基团，造成纤维的交换能力减弱，甚至失去交 换能力。为了恢复纤维的交换能力，可以用一定浓度的NaOH溶液通过已经失效的纤维层，使 纤维恢复交换能力。因此离子交换能力是可逆的。这种可逆性使纤维可以反复使用。葛根为豆科植物野葛的干燥根，又叫甘葛、粉葛、黄 葛根、葛麻茹。葛根的药用价值在《本经》、《别录》、《本草纲目》、《伤寒杂病记》等均有记 载，具有解肌退热、生津、透疹、升阳止泻之功。葛根素(Puerarin)是中药葛根的主要有 效成分，此外还含有异黄酮类、三菇类、芳香类等活性成分。葛根素化学名为4' ，7-二羟基 -8-e-D-葡萄糖异黄酮，分子式为C21H2。09，分子量为416.37，化学结构如下图所示。《~衫j》x:葛根素为白色柱状结晶，熔点187t: — 188X:。水溶性和脂溶性都很差，在水中溶解度为 0. 462g/100ml。制剂中需添加助溶剂，常用的有聚乙烯毗咯垸酮(PVP)等。在4. 3%PVP水 溶液中葛根素溶解度为1. 332g/100ml。葛根素具有扩张血管，降低心肌耗氧量，改善心肌 收缩，促进血液循环等作用，临床将葛根素用于治疗冠心病、心绞痛、急性心肌梗死等与心 脑循环障碍有关的疾病。还具有降低血糖、血脂、抗氧化、增加血液流动性、降低肺动脉高 压、治疗糖尿病性周围神经病变以及改善胰岛素抵抗等作用。由于其低毒、安全、高疗效而 广泛用于临床。近年来已经成为国内研究热点。1993年葛根素被卫生部批准用于临床。随着葛根素开发应用的研究，人们对它的高纯度、单化合物的要求越来越迫切。目前葛 根素主要来自葛根，其提取方法主要有以下几种柱层析法、大孔树脂法、酸水解法、冰醋 酸重结晶法、水提醇沉法、正丁醇一水萃取法、超声萃取、氧化铝脱色法、环糊精键合固 定相法等。但这些方法效率均比较低，分离出来的葛根素纯度不高，重复性差，环节多，层析柱料 消耗大，大量使用易燃、有毒的有机溶剂，易造成环境污染，生产成本高，周期长。使得分 离过程中的指标不好监控。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有的技术不足，提供一种分离纯化葛根素 的方法，使提取杂质含量少、使用效率高、操作工艺简捷、生产成本低，适合于规模化生产 的葛根素方法。本专利技术为了解决上述技术问题采用的技术方案是(1) 将葛属植物的根部原材料洗净、干燥、粉碎后煎煮浸提；(2) 浸提液用离子交换纤维柱吸附；(3) 将吸附在离子交换纤维柱上的葛根素解吸(洗脱)；(4) 洗脱液干燥得到葛根素的粉末。其中，步骤(1)的葛根粉末可以加水、醇、酯或其混合物的水煎煮，优选含甲醇乙醇的水煎 煮，浸提温度为20 90'C，优选接近溶液沸点的温度；pH值为5.0 10.0，优选pH值为6. 5 9.0;浸提时间1 5h ,优选3 h;浸提次数2 5次，优选3次。其中，步骤(2)使用的离子交换纤维为强碱性离子交换纤维或弱碱性离子交换纤维。优选 强碱性离子交换纤维，该类型纤维用于葛根素类的分离纯化，是首次采用。所处理的药材和纤维 的重量比为2 30:1，优选3 25:1;先以1 4倍柱体积的水湿法装柱，优选2 3倍柱体积的水；再以葛根素原液浓度1. 0 6. 0g L—',优选3. 0 4. 0g L—';温度为10 80'C，优选30 70。C; 流速0.5 10.0BV h—'，优选0. 8 5. OBV h—'; pH值为6. 0 12. 0,优选pH值为7. 0 11.5的条件吸附。其中，步骤(3)是先以1 3倍柱体积的水洗脱，优选2倍柱体积的水洗脱；再以4 15倍柱体积的水、醇或其混合液洗脱，优选5 8倍柱体积的55 75%乙醇洗脱；洗脱温度 为10 90°C，优选温度为50 80°C;流速0.2 15. OBV h_1，优选流速1. 0 10. OBV h—'; 洗脱剂与酸浓度为0. 1 3. Omol L—'pH调节剂的体积比为2 6:1,优选3 5。收集醇洗脱液。其中，步骤(4)是回收洗脱液中有机物得浓縮液，再经真空减压干燥或冷冻干燥得粉末。本专利技术适用任意葛属原材料的葛根素提取纯化。本专利技术有益效果体现在1. 本专利技术的葛根素生产方法，采用了独特的碱性离子交换纤维作为层析材料， 是首次使用。2. 所用的生产设备成熟，药材纤维比例低，提取液不经浓縮和任何纯化处理， 直接上层析柱，工艺操作简单，生产步骤少，生产成本低，处理效率高、节能效果显著。3. 本专利技术方法提高了产品纯度和收率，质量标准可控，运行成本低，溶液经蒸馏回收后 可循环使用，无二次污染，适用于工业化生产。具体实施方案以下用实施例进一步阐述本专利技术，但并不因此将本专利技术限制在具体实施例范内。 实施例1称取10g野葛根药材，洗净干燥粉碎后，加入90mL水煎煮3小时，溶液pH值为8.0,再以 60mL的水煎煮l小时，合并煎煮液，此时调溶液pH值为8.9冷却，以流速1. 5 BV h—'，经过 重量为0.5g、床体积为5mL的强碱性离子交换纤维柱进行吸附。再以流速6. 0 BV h—'， 3倍柱体 积的水洗脱，后以5倍柱体积的60%的乙醇(60%乙醇2mo1 L—'盐酸的体积比4: 1)洗脱， 回收乙醇得葛根素提取物，其中葛根素含量为71%，出粉率为2.3%。实施例2称取10g野葛根药材，洗净干燥粉碎后，用60%的乙醇100mL，溶液pH值为8. 1，浸提温 度6(TC，提取时间3小时，再以60%的乙醇60mL煎煮1小时。得到的葛根素粗品收率为10. 92%, 纯度为4. 56%。在上柱药液pH值为9. 0、流速3. OBV h—'、药液浓度为1. 7mg mL—'的条件下，过重量为0.5g、床体积为5mL的强碱性离子交换纤维柱进行吸附。用解吸剂为60%乙醇和 3mo1 L—'乙酸的混合液(体积比4:1) 7BV，洗脱流速6. 0BV h—'进行洗脱。回收乙醇得葛根素 提取物，其中葛根素含量为78%,出粉率为2.6%。实施例3称取200g粉葛根药材，加入60%的乙醇2000mL在60'C处煎煮2小时，再以60%的乙醇 1000 mL煎煮1小时，合并pH值为8. 2的煎煮液,冷却，在上柱药液pH值为9. 0,流速3BV h—', 药液浓度为1. 6mg本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种葛根素提取物的生产方法，包括步骤：　（１）将葛属植物的根部原材料洗净、干燥、粉碎后煎煮浸提；　（２）浸提液用离子交换纤维柱吸附；　（３）将吸附在离子交换纤维柱上的葛根素解吸（洗脱）；　（４）洗脱液干燥得到含葛根素 的粉末。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘廷岳，聂素双，崔成民，周绍箕，
申请(专利权)人：北京服装学院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]