【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中药检测，具体涉及一种温经汤复方制剂的质量控制方法。
技术介绍
1、温经汤出处为宋·陈自明《妇人大全良方》，原文记载：“当归、川芎、芍药、桂心、牡丹皮、莪术各半两，人参、牛膝、甘草各一两。右咀。每服五钱，水一盏半，煎至八分，去滓温服”。本方为煮散剂，具有温经散寒、通利血脉、活血化瘀、气血双补、肝脾兼调的特点。方中桂心温经通脉，人参甘温补气，莪术、牡丹皮、牛膝的活血祛瘀作用可增强当归、川芎、芍药的行血养血调经功效，芍药、甘草配伍可缓急止痛，全方从活血、行气、温通3方面使瘀血得出路而去。
2、经典名方经历临床实践和改良，具有较大的开发价值，然而，经典名方中药物种类众多、成分复杂，难以进行全面的质量控制。薄层色谱检测是《中国药典》中用于药复方制剂的重要定性检测手段。
3、现有的温经汤复方制剂薄层检测中，由于需要检测的药味数量多，因此存在方法繁琐、检测效率较低的问题，同时，现有检测方法的全面性也较差。
技术实现思路
1、因此，本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术中的温经汤复方制剂薄层检测方法中存在的方法繁琐、检测效率较低且全面性较差的缺陷，从而提供一种温经汤复方制剂的质量控制方法。
2、为此，本专利技术提供一种温经汤复方制剂的质量控制方法，所述温经汤复方制剂由包括当归、川芎、白芍、肉桂、牡丹皮、莪术、人参、牛膝和甘草的原料制备得到，所述质量控制方法包括：
3、制备供试品溶液a，并基于所述供试品溶液a，采用薄层色谱法鉴别牡丹
4、制备供试品溶液b，并基于所述供试品溶液b，采用薄层色谱法鉴别白芍和甘草；
5、制备供试品溶液c，并基于所述供试品溶液c，采用薄层色谱法鉴别莪术；
6、制备供试品溶液d，并基于所述供试品溶液d，采用薄层色谱法鉴别牛膝；
7、制备供试品溶液e，并基于所述供试品溶液e，采用薄层色谱法鉴别人参。
8、可选地，所述供试品溶液a的制备过程包括：取温经汤复方制剂供试品，加甲醇溶解后进行固液分离，取液体蒸干，所得残渣加水复溶后进行固液分离，取液体加乙醚提取，取乙醚提取液挥干，所得残渣加丙酮复溶。
9、示例性地，所述供试品溶液a的制备过程包括：取温经汤复方制剂供试品1～2g，加甲醇15～30ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10～20ml溶解，滤过，滤液用乙醚振摇提取2～3次，每次10～20ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加0.5～1ml丙酮使溶解。
10、可选地，所述供试品溶液b的制备过程包括：取所述供试品溶液a制备过程中乙醚提取后的水溶液，加水饱和的正丁醇提取，取正丁醇提取液蒸干，所得残渣加甲醇复溶。
11、示例性地，所述供试品溶液b的制备过程包括：取所述供试品溶液a制备过程中乙醚提取后的水溶液，用以水饱和的正丁醇振摇提取2～3次，每次10～20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇2～4ml使溶解。
12、可选地，所述供试品溶液c的制备过程包括：取温经汤复方制剂供试品，加正己烷提取后进行固液分离，取液体蒸干，所得残渣加正己烷复溶。
13、可选地，所述供试品溶液c的制备过程包括：取温经汤复方制剂供试品5～6g，加正己烷40～60ml，超声处理15～30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.5～1ml正己烷使溶解。
14、可选地，所述供试品溶液d的制备过程包括：取温经汤复方制剂供试品，加甲醇水提取后进行固液分离，取液体蒸干，所得残渣加水复溶后继续加水饱和的正丁醇提取，取正丁醇提取液蒸干，所得残渣加甲醇复溶。
15、示例性地，所述供试品溶液d的制备过程包括：取温经汤复方制剂供试品1～2g，加70～90％甲醇25～50ml，回流处理50～70分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水25～50ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2～3次，每次15～30ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水振摇洗涤2-3次，每次10～20ml，取正丁醇层提取液蒸干，加甲醇1～2ml使溶解。
16、可选地，所述供试品溶液e的制备过程包括：取温经汤复方制剂供试品，加水溶解后继续加入水饱和的正丁醇提取，固液分离并取液体，加氨试液后放置分层，取正丁醇提取液蒸干，所得残渣加甲醇复溶。
17、示例性地，所述供试品溶液e的制备过程包括：取温经汤复方制剂供试品0.5～1g，加15～30ml水溶解，再加入25～50ml水饱和正丁醇超声处理20～40min，离心取上清液后加入3～4倍量氨试液，摇匀，放置分层，取正丁醇提取液蒸干，残渣加甲醇1～2ml使溶解。
18、可选地，基于所述供试品溶液a，采用薄层色谱法鉴别牡丹皮，包括如下步骤：
19、取所述供试品溶液a、牡丹皮对照药材溶液、丹皮酚对照品溶液，分别点样于同一硅胶薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂，以三氯化铝试液为显色剂，于紫外灯光下检视；
20、可选地，所述质量控制方法还包括按照所述供试品溶液a的制备过程制备所述牡丹皮对照药材溶液a的步骤；所述硅胶薄层板包括硅胶gf254薄层板和/或硅胶hsgf254薄层板；丹皮酚对照品溶液和供试品溶液a的点样量为2～4μl，牡丹皮对照药材溶液a的点样量为1～3μl；所述展开剂中，环己烷、乙酸乙酯和冰醋酸的体积比为(10～11)：(3～4)：0.2，优选为10:3:0.2；所述三氯化铝试液的浓度可以为0.01g/ml；所述紫外灯光的波长为365nm。
21、示例性地，在制备所述牡丹皮对照药材溶液a时，牡丹皮对照药材的用量为0.5～1g。所述丹皮酚对照品溶液由丹皮酚对照品溶于乙酸乙酯后制成，每1ml乙酸乙酯中溶解1～2mg的丹皮酚对照品。
22、可选地，在基于所述供试品溶液a鉴别牡丹皮时，所述质量控制方法还包括按照所述供试品溶液a的制备过程，制备温经汤牡丹皮单阴性对照溶液、温经汤牡丹皮单阳性对照溶液和温经汤牡丹皮白芍双阴性对照溶液的步骤，以及对各对照溶液进行点样和检视的步骤。
23、可选地，基于所述供试品溶液a，采用薄层色谱法鉴别川芎和当归，包括如下步骤：
24、取所述供试品溶液a、当归对照药材溶液、川芎对照药材溶液、藁本内酯对照品溶液和洋川芎内酯a对照品溶液，分别点样于同一硅胶薄层板上，以正己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，于紫外灯光下检视；
25、可选地，所述质量控制方法还包括按照所述供试品溶液a的制备过程制备所述当归对照药材溶液和所述川芎对照药材溶液的步骤；可选地，所述硅胶薄层板包括硅胶hsgf254薄层板和/或硅胶gf254薄层板；可选地，供试品溶液a、当归对照药材溶液、川芎对照药材溶液、藁本内酯对照品溶液和洋川芎内酯a对照品溶液的点样量为2～4μl；可选地，所述展开剂中，正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯和甲酸的体积比为(8～9)：(3)：(1～2)：0.2，优选为8:3:1:0.2；可选地，所述紫外灯光的波长为本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种温经汤复方制剂的质量控制方法，所述温经汤复方制剂由包括当归、川芎、白芍、肉桂、牡丹皮、莪术、人参、牛膝和甘草的原料制备得到，其特征在于，所述质量控制方法包括：
2.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述供试品溶液A的制备过程包括：取温经汤复方制剂供试品，加甲醇溶解后进行固液分离，取液体蒸干，所得残渣加水复溶后进行固液分离，取液体加乙醚提取，取乙醚提取液挥干，所得残渣加丙酮复溶；
3.根据权利要求2所述的质量控制方法，其特征在于，基于所述供试品溶液A，采用薄层色谱法鉴别牡丹皮，包括如下步骤：
4.根据权利要求2所述的质量控制方法，其特征在于，基于所述供试品溶液A，采用薄层色谱法鉴别川芎和当归，包括如下步骤：
5.根据权利要求2所述的质量控制方法，其特征在于，基于所述供试品溶液A，采用薄层色谱法鉴别肉桂，包括如下步骤：
6.根据权利要求2所述的质量控制方法，其特征在于，基于所述供试品溶液C，采用薄层色谱法鉴别莪术，包括如下步骤：
7.根据权利要求2所述的质量控制方法，其特征在于，基于所述供试品
8.根据权利要求2所述的质量控制方法，其特征在于，基于所述供试品溶液D，采用薄层色谱法鉴别牛膝，包括如下步骤：
9.根据权利要求2所述的质量控制方法，其特征在于，基于所述供试品溶液E，采用薄层色谱法鉴别人参，包括如下步骤：
10.根据权利要求1～9中任一项所述的质量控制方法，其特征在于，所述温经汤复方制剂包括温经汤的固体制剂、半固体制剂或者液体制剂。
...【技术特征摘要】
1.一种温经汤复方制剂的质量控制方法，所述温经汤复方制剂由包括当归、川芎、白芍、肉桂、牡丹皮、莪术、人参、牛膝和甘草的原料制备得到，其特征在于，所述质量控制方法包括：
2.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述供试品溶液a的制备过程包括：取温经汤复方制剂供试品，加甲醇溶解后进行固液分离，取液体蒸干，所得残渣加水复溶后进行固液分离，取液体加乙醚提取，取乙醚提取液挥干，所得残渣加丙酮复溶；
3.根据权利要求2所述的质量控制方法，其特征在于，基于所述供试品溶液a，采用薄层色谱法鉴别牡丹皮，包括如下步骤：
4.根据权利要求2所述的质量控制方法，其特征在于，基于所述供试品溶液a，采用薄层色谱法鉴别川芎和当归，包括如下步骤：
5.根据权利要求2所述的质量控制方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：张志强，刘天祎，张思琦，冯京，赵胜达，程立伟，周永康，董晨虹，
申请(专利权)人：北京康仁堂药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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