一种钛铁试剂型固相萃取剂制备工艺，由以下工艺步骤实现，（１）先称取脂干粉，用水浸泡，再用无水乙醇浸泡，抽滤，用稀ＨＣｌ溶液浸泡过夜，（２）再缓慢加入浓硝酸，浓硫酸，加热；将反应物注入冰水中，抽滤（３）再将上述反应物用冰水淋洗，加到含功能试剂的乙醇溶液中反应，抽滤，依次用ＮａＯＨ，水，ＨＣｌ和水冲洗，所得树脂储存在棕色器皿中。本发明专利技术具有实验的仪器要求较少，主反应转化效率高，试验方案简洁，实用性强的特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及固相萃取剂制备工艺。
技术介绍
固相萃取剂主要应用于水质、土壤等环境样品中重金属元素分析，现有的固相萃取剂制 备方法主要是将国产HZ-802树脂干粉，用水浸泡1-3小时，再用无水乙醇浸泡1-3小时，抽 滤，用稀HC1溶液浸泡过夜，抽滤，水洗至中性，抽干。在50-70'C水浴并且不断搅拌条件 下，缓慢加入浓硝酸，浓硫酸，加热20-40分钟，产物为黄色。将反应物注入冰水中，抽滤， 水洗至无游离酸，(刚果红试纸检验)，将上述树脂置于250ml圆底烧瓶中，加入40g SnCl2， 50ml 乙醇，45ml浓盐酸，立即于90。C下回流10小时，抽滤，大量水洗，再分别用2mol/L NaOH， 2mol/L HC1多次洗涤树脂，再用过量蒸馏水洗去残留的HC1。将树脂置于350ml冰水中，之 后每次加lmol/LHCl， 2mol/LNaN02，直至KI-淀粉变蓝，抽滤，冰水洗涤，最后在0-3'C下 与所需功能试剂反应24小时，抽滤，水洗，自然晾干。上述方案不足之处在于方案复杂， 反应时间长，需要低温控制，所需仪器设备繁多。
技术实现思路
本专利技术针对上述
技术介绍
中所提的不足，提供一种固相萃取剂制备工艺。 本专利技术的目的是通过以下技术解决方案实现的称取国产HZ-802树脂干粉3-6克，用水浸泡1-3小时，再用无水乙醇浸泡1-3小时，抽 滤，用稀HC1溶液浸泡过夜，抽滤，水洗至中性，抽干。在50-70'C水浴并且不断搅拌条件 下，缓慢加入浓硝酸8-13ml,浓硫酸20-30ml，加热20-40分钟，产物为黄色。将反应物注入冰水中，抽滤，水洗至无游离酸，用刚果红试纸检验，将上述树脂置于含 有3-6g %25204的80-120ml水中，室温下反应2-4小时，抽滤，水洗。再将树脂置于含3-6 克NaN02的80-120ml 0.1-0. 3mol/L醋酸溶液中反应40-50分钟，产物抽滤后，用冰水淋洗， 加到含0. 5g钛铁试剂的40-60ml95X的乙醇溶液中反应40-50分钟，抽滤，依次用40-60ml0. 5 mol/L NaOH 2份，40-60ml水3份，40-60ml lmol/L HC1 2份和40-60ml水3份冲洗。 本专利技术具有以下的优点1、 实验的仪器要求较少，不需要加热加流装置。2、 主反应对温度的敏感程度低，可以常温进行，而旧工艺要进行温度控制0-3'C。33、 主反应转化效率高，减少了时间消耗。，旧工艺中功能化合物是用1:2的醋酸冰水， 温度较低，且醋酸含量低，功能化合物溶解不完全，反应时间长；新工艺用95%的乙醇 溶液，功能化合物溶解充分，利于反应顺利进行。4、 试验方案简洁，实用性强。 具体实施例实施例1现结合实施例对本专利技术做一描述，采用本专利技术固相萃取剂制备工艺制备钛铁试剂新型固 相萃取剂。称取国产HZ-802树脂干粉5克，用水浸泡2小时，再用无水乙醇浸泡2小时，抽 滤，用稀HC1溶液浸泡过夜，抽滤，水洗至中性，抽干。在60'C水浴并且不断搅拌条件下， 缓慢加入浓硝酸10ral，浓硫酸25ml，加热30分钟，产物为黄色。将反应物注入冰水中，抽 滤，水洗至无游离酸，将上述树脂置于含有5gNa2SA的100ml水中，室温下反应3小时，抽 滤，水洗。再将树脂置于含5克NaN02的100ml 0. 2mol/L醋酸溶液中反应45分钟，产物抽 滤后，用冰水淋洗，加到含0. 5g钛铁试剂的50ml 95%的乙醇溶液中反应45分钟，抽滤，依 次用50ml 0. 5 mol/L NaOH 2份，50ml水3份，50ml lmol/L HC1 2份和50ral水3份冲洗， 即得钛铁试剂新型固相萃取剂。权利要求1、一种钛铁试剂型固相萃取剂制备工艺，其特征在于由以下工艺步骤实现，(1)先称取HZ-802树脂干粉3-6克，用水浸泡1-3小时，再用无水乙醇浸泡1-3小时，抽滤，用稀HCl溶液浸泡过夜，抽滤，水洗至中性，抽干，(2)再在50-70℃水浴并且不断搅拌条件下，缓慢加入浓硝酸8-13ml，浓硫酸20-30ml，加热20-40分钟；将反应物注入冰水中，抽滤，水洗至无游离酸，再置于含有3-6g Na2S2O4的80-120ml水中，室温下反应2-4小时，抽滤，水洗；(3)再将上述反应物置于含3-6克NaNO2的80-120ml 0.1-0.3mol/L醋酸溶液中反应40-50分钟，产物抽滤后，用冰水淋洗，加到含0.5g钛铁试剂的50ml 95％的乙醇溶液中反应45分钟，抽滤，依次用50ml 0.5mol/L NaOH 2份，50ml水3份，50ml 1mol/L HCl 2份和50ml水3份冲洗，即得钛铁试剂新型固相萃取剂。全文摘要一种钛铁试剂型固相萃取剂制备工艺，由以下工艺步骤实现，(1)先称取脂干粉，用水浸泡，再用无水乙醇浸泡，抽滤，用稀HCl溶液浸泡过夜，(2)再缓慢加入浓硝酸，浓硫酸，加热；将反应物注入冰水中，抽滤(3)再将上述反应物用冰水淋洗，加到含功能试剂的乙醇溶液中反应，抽滤，依次用NaOH，水，HCl和水冲洗，所得树脂储存在棕色器皿中。本专利技术具有实验的仪器要求较少，主反应转化效率高，试验方案简洁，实用性强的特点。文档编号B01J20/32GK101618317SQ20091020380公开日2010年1月6日 申请日期2007年3月30日 优先权日2007年3月30日专利技术者李建强, 罗明标 申请人:东华理工学院本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种钛铁试剂型固相萃取剂制备工艺，其特征在于：由以下工艺步骤实现， （１）先称取ＨＺ－８０２树脂干粉３－６克，用水浸泡１－３小时，再用无水乙醇浸泡１－３小时，抽滤，用稀ＨＣｌ溶液浸泡过夜，抽滤，水洗至中性，抽干， （２）再在５０ －７０℃水浴并且不断搅拌条件下，缓慢加入浓硝酸８－１３ｍｌ，浓硫酸２０－３０ｍｌ，加热２０－４０分钟；将反应物注入冰水中，抽滤，水洗至无游离酸，再置于含有３－６ｇ Ｎａ↓［２］Ｓ↓［２］Ｏ↓［４］的８０－１２０ｍｌ水中，室温下反应２－４小 时，抽滤，水洗； （３）再将上述反应物置于含３－６克ＮａＮＯ↓［２］的８０－１２０ｍｌ ０．１－０．３ｍｏｌ／Ｌ醋酸溶液中反应４０－５０分钟，产物抽滤后，用冰水淋洗，加到含０．５ｇ钛铁试剂的５０ｍｌ ９５％的乙醇溶液中反应４５分钟 ，抽滤，依次用５０ｍｌ ０．５ｍｏｌ／Ｌ ＮａＯＨ ２份，５０ｍｌ水３份，５０ｍｌ １ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ ２份和５０ｍｌ水３份冲洗，即得钛铁试剂新型固相萃取剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：罗明标，李建强，
申请(专利权)人：东华理工学院，
类型：发明
国别省市：36[中国|江西]
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