一种高效氮掺杂Mo2C超导材料及其制备方法技术

技术编号：41883744 阅读：19 留言：0更新日期：2024-07-02 00:39

本发明专利技术设计一系列化学通式为Mo<subgt;2</subgt;C<subgt;1‑x</subgt;N<subgt;x</subgt;(0≤x≤0.49)的超导材料及其制备方法，属于量子功能材料制造技术领域。其制备方法是传统高温固相法和尿素辅助软机械法相结合，首先通过传统的电弧熔炼法合成Mo<subgt;2</subgt;C，而后将尿素晶体和Mo<subgt;2</subgt;C充分研磨后放入管式炉中，在氮气氛围中800℃煅烧3h，最后将得到的黑色粉末真空密封在石英管中，在1000℃烧结24h随后进行冷水淬火即得到Mo<subgt;2</subgt;C<subgt;1‑x</subgt;N<subgt;x</subgt;(0≤x≤0.49)的多晶粉末。通过综合物理性能测试系统(PPMS)来测试其物性，通过测量其电导率、磁性性质、上下临界磁场等物理性质，深入考察目标材料的超导物性。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于量子功能材料制造，具体涉及一系列化学通式mo2c1-xnx(0≤x≤0.49)的超导材料及其制备方法。

技术介绍

0、技术背景

1、超导是物理学中最迷人的宏观量子现象之一，超导材料是指具有在一定温度条件下(一般为较低温度)呈现出电阻等于零并且排斥磁力线性质的材料，因具有完全电导性、完全抗磁性及通量量子化的奇特性质，它在电力通信、工业运输、医疗诊断、高能物理、能源传输和军事装备等领域具有广阔的应用前景。

2、超导现象自1911年被发现以来，就以其独特的魅力持续不断地吸引着广大科学家的关注，超导机理的研究及材料制备一直是研究人员关注的热点之一。至今为止，人们发现的超导材料几乎遍布整个元素周期表，从轻元素硼、锂到过渡重金属铀系列等。超导材料的发展经历了一个从简单到复杂，即由一元系到二元系、三元系以至多元系的过程。近一个世纪以来，新的超导材料不断被发现，超导转变温度(tc)也相继被提高。1986年，铜基高温超导材料的发现更是将超导材料的研究推向了高潮，在科技领域有着巨大的影响。然而，研究发现铜氧化物高温超导体(或称铜基超导体)不能被传统的bcs理论所预测及描述，并且由于铜氧化合物是陶瓷材料，材质很脆不易加工，这限制了铜基超导体在工业界的大规模应用，从而迫使人们去寻找新的高温超导体。自2008年日本h.hosono研究组发现lafeas1-xfx中存在26k的超导电性。随后，铁基超导体系的超导转变温度由最初的26k迅速突破bcs理论预言的传统超导体超导转变温度的麦克米兰极限(40k)，直接证明这类铁基

3、过渡金属碳化物是一大类具有许多有趣特性和应用的材料，尤其是大块过渡金属碳化物，多年来一直被视为超导体。作为二维过渡金属碳化物之一，关于碳化钼的超导性和超导转变温度调节的报道很少。体相形态超导电性的研究是调控超导电性及其机制探索的重要指导。氮掺杂已被大量报道用于提高超导体的tc，这是因为富电子掺杂是增加费米表面并因此增加态密度(dos)的有效方法，因此我们考虑将氮掺杂到mo2c中。已有几份关于氮掺杂过渡金属碳化物的报告，但他们都使用了复杂的前体和多步骤程序，对样品氮含量的控制也非常有限或不准确。因此我们需要一种可以简单高效的合成氮掺杂mo2c的方法。

技术实现思路

1、本专利技术旨在利用尿素作为氮源部分取代mo2c的c，调控母体材料的超导电性，将获得一系列新超导材料化合物及新量子态。

2、为达上述目的，本专利技术采用如下技术方案：

3、一系列不同氮含量掺杂的mo2c超导材料，其特征在于具有以下的化学式：

4、mo2c1-xnx(0≤x≤0.49)

5、一种不同氮含量掺杂的mo2c超导材料及其制备方法，其特征在于具有以下的工艺和步骤：

6、(1)将高纯钼粉和碳粉按照2∶1的比例均匀混合，研磨后的粉体压片后置于电弧熔炼炉中，通过真空电弧熔炼获得mo2c母体；

7、(2)随后将mo2c母体与不同比例的尿素晶体一起充分研磨均匀，置于800℃的氮气气氛管式炉中煅烧3h；

8、(3)将步骤(2)中的粉末压片，将压好的片放入石英管中，再次抽真空到1×10-5torr，用乙炔火焰进行封管密封；

9、(4)将步骤(3)密封好的石英管置于1000℃的箱式炉中保温24h，保温结束后石英管于冷水中淬火，随后打开石英管得到mo2c1-xnx(0≤x≤0.49)多晶样品。

10、(5)随后应用x射线粉末衍射(pxrd)确定样品各组分的纯度后，利用fullprof软件的structural mode拟合得到每个组分的晶体参数；

11、(6)最后通过综合物理测试系统(ppms)来测试得到样品的物理性质：主要包括电导率、磁性性质、上下临界场等，最终确定样品的超导电性。

12、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：

13、(1)本专利技术所述的不同量氮掺杂的mo2c超导材料，制备过程简单，制备条件要求低；

14、(2)本专利技术所述的制备方法制备的多晶材料纯度高，在空气中测试稳定，易于保存；

15、(3)本专利技术所述的制备方法制备的最理想掺杂超导体mo2c0.51n0.49的超导转变温度tc为7.05k，通过氮掺杂有效提高了超导转变温度。

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【技术保护点】

1.一系列不同氮含量掺杂的Mo2C超导材料，其特征在于具有以下的化学式：

2.一种不同氮含量掺杂的Mo2C超导材料及其制备方法，其特征在于具有以下的工艺和步骤：

3.根据权利要求2-(2)所述的800℃煅烧程序：升温5°/min，在800℃下保温180min，保温结束后随炉冷却。

4.根据权利要求2-(4)所述的1000℃煅烧程序：升温5°/min，在1000℃下保温1440min，保温结束后需在冷水中淬火。

5.根据权利1-2中所述的方法制备得到氮掺杂Mo2C超导材料进一步被制备成超导器件，应用于通信、高新技术装备和军事装备等方面的用途。

【技术特征摘要】

1.一系列不同氮含量掺杂的mo2c超导材料，其特征在于具有以下的化学式：

2.一种不同氮含量掺杂的mo2c超导材料及其制备方法，其特征在于具有以下的工艺和步骤：

3.根据权利要求2-(2)所述的800℃煅烧程序：升温5°/min，在800℃下保温180min，保温结束后随炉...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗惠霞，李龙夫，曾令勇，李宽，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：

全部详细技术资料下载我是这个专利的主人