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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及材料合成,具体涉及一种氨基锂的制备方法。
技术介绍
1、氨基锂具有用途广泛,可作有机合成的缩合促进剂、还原剂、脱水剂、干燥剂、脱卤剂、烷基化剂、氨解反应剂,还可用作乙烯化合物阴离子聚合的发剂;以及制造叠氮化合物、氰化物,在抗氧剂1010、1076生产中作为酯交换催化剂;在医药工业上,氨基锂可用作维生素a、维生素d3等的合成催化剂;另外氨基锂还可作为一种良好的储氢材料,在新能源锂电池电极材料制造原料等方面具备重要用途和广阔的发展前景。
2、目前常规制备氨基锂的方法为高温法或低温法制备,高温制备需要温度380~400℃,高温下制备不仅耗时久并且具有一定的危险性;低温温度需求温度约-60℃至-40℃之间,需要较高的能耗,成本高,且现有方法制备时,由于金属锂颗粒过大,反应温度过高或过低,对于产品的纯度产生不利影响。需要提供一种新型的氨基锂的制备方法,使得反应温度无需高温或低温,且提高氨基锂的纯度。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是提供一种氨基锂的制备方法,能够解决现有技术中氨基锂制备需高温或低温、能耗高导致成本高且具有一定的危险性、由于金属锂颗粒过大及反应温度的影响对产品的纯度产生不利影响的问题。
2、为解决上述技术问题,本专利技术的技术方案为:包括以下步骤:
3、s1、将烧瓶内空气通过氩气置换形成惰性气氛,将0.1mm~10mm粒径的金属锂颗粒加入烧瓶中,并加入溶剂,开启搅拌,搅拌速度200~800r/min,反应温度0~5
4、s2、滴加异戊二烯,滴加过程中,油状物变成灰色固体,悬浮于溶液中,滴加完成后,灰色固体变为白色固体;
5、s3、2~3小时后过滤,得到白色粉末状固体氨基锂。
6、进一步地,所述溶剂为正己烷。
7、进一步地,所述金属锂颗粒与溶剂的质量比为3:200。
8、进一步地,所述步骤s1中,氨气的通入流量为80~120ml/min,总量为金属锂摩尔量的4~10倍。
9、进一步地,所述金属锂颗粒与异戊二烯的质量比为1:4~5。
10、进一步地,所述金属锂颗粒的粒径为1~3mm。
11、进一步地,所述搅拌速度为500r/min;反应温度为20~30℃。
12、本专利技术的优点在于:通过控制金属锂颗粒的大小,并改变搅拌速度,使得反应在0~50℃进行,不需高温或低温反应,温度控制更容易,能耗降低,反应更安全;
13、控制反应参数后通入氨气,与金属锂氨化反应得到li(nh3)4,之后再与异戊二烯反应制得粉末状的氨基锂,氨基锂的纯度提高。
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1.一种氨基锂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种氨基锂的制备方法,其特征在于:所述溶剂为正己烷。
3.根据权利要求1所述的一种氨基锂的制备方法,其特征在于:所述金属锂颗粒与溶剂的质量比为3:200。
4.根据权利要求1所述的一种氨基锂的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,氨气的通入流量为80~120mL/min,总量为金属锂摩尔量的4~10倍。
5.根据权利要求1所述的一种氨基锂的制备方法,其特征在于:所述金属锂颗粒与异戊二烯的质量比为1:4~5。
6.根据权利要求1所述的一种氨基锂的制备方法,其特征在于:所述金属锂颗粒的粒径为1~3mm。
7.根据权利要求1所述的一种氨基锂的制备方法,其特征在于:所述搅拌速度为500r/min;反应温度为20~30℃。
【技术特征摘要】
1.一种氨基锂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种氨基锂的制备方法,其特征在于:所述溶剂为正己烷。
3.根据权利要求1所述的一种氨基锂的制备方法,其特征在于:所述金属锂颗粒与溶剂的质量比为3:200。
4.根据权利要求1所述的一种氨基锂的制备方法,其特征在于:所述步骤s1中,氨气的通入流量为80~120ml/min,...
【专利技术属性】
技术研发人员:张鹏飞,马席浩,吕爱霞,许小祥,
申请(专利权)人:江苏宝众宝达药业股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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