一种高纯度截短侧耳素原料的发酵提取制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度截短侧耳素原料的发酵提取制备方法，包括将发酵培养ｐｌｅｕｒｏｔｕｓ　ｍｕｔｉｌｕｓ的发酵液过滤，得到含有截短侧耳素的湿菌体，经干燥后得到干菌体；再用甲基异丁基酮为溶媒进行多次萃取，得到的萃取液过滤，滤液经浓缩，得到截短侧耳素浓缩液；浓缩液经降温结晶，得到的截短侧耳素的晶体；晶体进行真空干燥粉碎，得到截短侧耳素的原料粉末。本发明专利技术工艺简单，易操作，得到的截短侧耳素收率高，质量好，含量可达９５％以上，采用甲基异丁基酮为溶媒，其溶解性好，并可回收重复利用，回收率高，比现有工艺节约溶媒用量为１５％左右，且环境污染小。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
目前，截短侧耳素原料的取得，是将发酵液中截短侧耳素提取出来，经离心得到截短侧耳素，然后重新加溶媒，整个工艺复杂，且提取收率低，溶媒的使用量大，对环境造成污染。还有一种方法是直接使用含有截短侧耳素的菌丝体。这些方法的共同特点是获得截短侧耳素含量低，给后续的合成造成一定的麻烦，降低了最终产品泰妙菌素的质量和收率。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服上述现有技术的不足，提供一种工艺简单，易操作且提取收率高，纯度高，溶媒使用量少，环境污染小的截短侧耳素高纯原料的制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为一种高纯度截短侧耳素原料发酵提取制备方法，包括下列步骤将发酵培养pleurotus mutilus的发酵液过滤，得到含有截短侧耳素的湿菌体，经干燥后得到干菌体；再用甲基异丁基酮为溶媒进行多次萃取；得到的萃取液过滤，滤液经浓縮，得到截短侧耳素浓縮液；浓縮液经降温结晶，得到截短侧耳素的晶体；晶体进行真空干燥粉碎，得到截短侧耳素的原料粉末。所述发酵培养pleurotus mutilus经三级发酵步骤，发酵培养温度25 28'C，发酵培养周期270h左右，发酵平均单位14000u/m;所述湿菌体干燥时，采用流化床干燥技术，进风温度为110~120°C，出风温度为60 70'C;得到干菌体后，用甲基异丁基酮在常温下多次循环萃取，甲基异丁基酮回收循环利用；对萃取滤液浓缩处理后，浓缩液降温到0 20'C结晶，经过滤后得到截短侧耳素晶 体，晶体经真空干燥粉碎，得到截短侧耳素的原料粉末，干燥温度控制65°C， 真空度为-0. 05MPa。本专利技术工艺简单，易操作，得到的截短侧耳素收率高，质量好，含量可达 95%以上。采用甲基异丁基酮为溶媒，溶解性好，并可回收重复利用，回收率高， 比现有工艺节约溶媒用量为15%左右，且环境污染小。 具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例l:，包括下列步骤-发酵培养pleurotus nmtilus，经三级发酵步骤，发酵培养温度25 28'C, 发酵培养周期270h左右，发酵平均单位14000u/m，将发酵培养pleurotus nmtilus的发酵液过滤，得到含有截短侧耳素的湿菌体，经干燥后得到干菌体， 湿菌体干燥时，采用流化床干燥技术，进风温度为110 12(TC,出风温度为60 70°C，甲基异丁基酮在常温下多次循环萃取，甲基异丁基酮回收循环利用；得到 的萃取液过滤，滤液经浓縮，得到截短侧耳素浓縮液；滤液经过浓縮处理后，将 浓缩液降温到0 2(TC结晶，晶体经真空干燥粉碎，干燥温度控制65'C，真空度 为-O. 05Mpa,得到截短侧耳素的原料粉末。权利要求1、，其特征在于包括下列步骤将发酵培养pleurotus mutilus的发酵液过滤，得到含有截短侧耳素的湿菌体，经干燥后得到干菌体；再用甲基异丁基酮为溶媒进行多次萃取；得到的萃取液过滤，滤液经浓缩，得到截短侧耳素浓缩液；浓缩液经降温结晶，得到截短侧耳素的晶体；晶体进行真空干燥粉碎，得到截短侧耳素的原料粉末。2、 根据权利要求1所述的, 其特征在于所述发酵培养pleurotus mutilus经三级发酵步骤，发酵培养温 度25 28°C，发酵培养周期270h左右，发酵平均单位14000u/m。3、 根据权利要求1或2所述的一种高纯度截短侧耳素原料的发酵提取制备 方法，其特征在于湿菌体干燥时，采用流化床干燥技术，进风温度为110 120 °C，出风温度为60 70°C;得到干菌体后，用甲基异丁基酮在常温下多次循环 萃取，甲基异丁基酮回收循环利用。4、 根据权利要求3所述的， 其特征在于对萃取滤液浓縮处理后，浓缩液降温到0 20'C结晶，经过滤后得 到截短侧耳素晶体，晶体经真空干燥粉碎得到截短侧耳素的原料粉末，干燥温度 控制65'C，真空度为-O. 05MPa。5、 根据权利要求1或2所述的一种高纯度截短侧耳素原料的发酵提取制备 方法，其特征在于对萃取滤液浓縮处理后，浓縮液降温到0 20'C结晶，经过 滤后得到截短侧耳素晶体，晶体经真空干燥粉碎得到截短侧耳素的原料粉末，干 燥温度控制65'C ，真空度为-0. 05MPa。全文摘要本专利技术公开了，包括将发酵培养pleurotus mutilus的发酵液过滤，得到含有截短侧耳素的湿菌体，经干燥后得到干菌体；再用甲基异丁基酮为溶媒进行多次萃取，得到的萃取液过滤，滤液经浓缩，得到截短侧耳素浓缩液；浓缩液经降温结晶，得到的截短侧耳素的晶体；晶体进行真空干燥粉碎，得到截短侧耳素的原料粉末。本专利技术工艺简单，易操作，得到的截短侧耳素收率高，质量好，含量可达95％以上，采用甲基异丁基酮为溶媒，其溶解性好，并可回收重复利用，回收率高，比现有工艺节约溶媒用量为15％左右，且环境污染小。文档编号C07C67/48GK101676257SQ200810046089公开日2010年3月24日 申请日期2008年9月17日 优先权日2008年9月17日专利技术者文 张, 徐开辉 申请人:大英九合生物化工股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度截短侧耳素原料的发酵提取制备方法，其特征在于：包括下列步骤：　　　　将发酵培养ｐｌｅｕｒｏｔｕｓ　　ｍｕｔｉｌｕｓ的发酵液过滤，得到含有截短侧耳素的湿菌体，经干燥后得到干菌体；再用甲基异丁基酮为溶媒进行多次萃取；得到的萃取液过滤，滤液经浓缩，得到截短侧耳素浓缩液；浓缩液经降温结晶，得到截短侧耳素的晶体；晶体进行真空干燥粉碎，得到截短侧耳素的原料粉末。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张文，徐开辉，
申请(专利权)人：大英九合生物化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]