【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药品成分检验，具体而言，涉及红外光谱检验药品成分。
技术介绍
1、红外光谱分析中，在红外光波数范围4000～600cm-1以内，每个分子都有其独特的吸收带图像，因此红外光谱可以用于分辨不同的分子或化合物。除了分子中的化学键振动和转动，红外光谱还可以反映分子中的氢键、离子对、杂质等，因此，红外光谱是化学分析和材料科学中常用的分析手段之一。红外光谱法具有的方便快速、高效准确、不破坏样品、不消耗化学试剂、不污染环境等优点，使其在药物的定性鉴定、定量分析、质量控制及在线检测等方面同样具有较好的应用。
2、阿咖酚散主要是由阿司匹林、对乙酰氨基酚和咖啡因组成的复方制剂，其中阿司匹林及对乙酰氨基酚均能抑制前列腺素合成，具有解热镇痛作用；咖啡因是中枢兴奋药，能增强上列药物的解热镇痛作用。阿咖酚散是临床上用于治疗普通感冒或流行性感冒引起的发热，缓解轻至中度疼痛的临床常用药品之一，该产品产量大、市场需求量广，在日常的市场监督抽查检验中十分常见。由于该产品在市场上占有率较高，每年抽检数量较多，在检验检测中需要重复消耗大量的人力、物力和财力，且日常检验周期长，需要消耗大量的化学试剂、对照品等，对环境造成污染，造成资源的浪费。
3、红外差谱法是一种利用计算机软件功能对存储谱图进行数据处理的方法。根据朗伯-比尔定律，吸光度有加和性，在混合物光谱中，某一波数处的总吸光度是各组分在该处产生的吸光度值的总和。对于两个组分以上的多元组分体系，应用差谱技术可以对多组分混合谱图逐级进行差减，最后得到单一组分的光谱，从而达到分离和鉴
4、广东药学院学报中曾发布文章：《近红外光谱法快速测定阿咖酚散有效成分含量》，文章中提到，采用近红外光谱法对阿咖酚散三种有效成分质量分数进行快速测定，具体方法是以高效液相色谱法测定值作为参照，采用近红外漫反射光谱技术采集阿咖酚散药粉的近红外光谱，结合偏最小二乘法对阿咖酚散有效成分质量分数进行快速测定。但是，该方法需要额外配置溶液且需要对阿咖酚散的近红外图谱进行预处理，增加了检测步骤和试剂消耗；并且该方法测定的样品已知是阿咖酚散，测定的结果是阿咖酚散中三种有效成分的质量分数，无法用于快速辨别未知样品是否为阿咖酚散。同时，该文章所示方法是通过数学方式，将阿咖酚散样品的红外光谱和hplc测定结果进行校准拟合从而得到定量检测结果，并没有指出如何排除阿咖酚散内三种有效成分之间的相互干扰，进而利用红外光谱技术直接判断三种有效成分是否合格。
5、贵州省分析测试研究院曾发表文章《红外差谱法检测水中矿物油》，文中提到，通过获得油水混合物以及水的红外吸收光谱图，就可以利用红外差减技术获得矿物油的红外光谱图，从而实现少量矿物油的精准定性分析。在油水混合物中，矿物油和水受彼此的影响，谱图的峰型会发生变化，使用红外差减技术处理后可以很好地排除水的干扰，从而对其中的矿物油进行定性分析。由于该文章定性检测的是油水混合物中的矿物油，矿物油和水在红外光谱图中的表征本身就相差较大，特征峰相距较远，易于区分，因而可以很好地利用红外差减技术减去水的特征峰干扰。但是，对于红外吸收峰距离较近且组成成分较多的混合物，组分的红外光谱之间的干扰变形往往难以被排除。该文章并未指出在混合物中的组分结构近似的情况下，要如何排除其间的干扰，继而判断其是否符合规定。
6、综上所述，以上文章中，虽然提出可以采用红外光谱技术对阿咖酚散中有效成分的含量进行检测分析，同时也指出红外差减技术可以减去混合物中某一组分的吸收峰从而对另一种组分进行定量或者定性判断。但是对于阿咖酚散来说，其三种有效成分在红外光谱中产生的干扰往往难以简单地通过红外差减进行排除，以上文章中也均未指出如何排除三种近似的组分在红外光谱中的干扰，并判断其中某一种组分是否合格。
技术实现思路
1、针对阿咖酚散的成分检测中，多种有效成分及其余组分之间互相干扰，导致对于有效成分的检测困难，检测不准确等问题，本专利技术的第一目的在于针对阿咖酚散建立一种快速、高效的检验检测方法，可以有效排除阿咖酚散三种有效成分之间的互相干扰，从而判断其是否为合格产品。
2、本专利技术的第二目的在于，提供一种判断方法，可以对混合物中化学结构相似的组分进行区分并分别定性或定量判断。
3、本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
4、一种阿咖酚散有效成分的检验检测方法，包括以下步骤：
5、s1：对照谱图的制备：取阿咖酚散标准对照品，对上述阿咖酚散标准对照品进行红外光谱表征，得到红外光谱图i0；在上述阿咖酚散标准对照品中，以重量份数计，包括阿司匹林230份、咖啡因30份和对乙酰氨基酚126份。
6、取三组混合物分别进行红外光谱表征，对应得到三组两相标准光谱图，上述三组混合物分别为阿司匹林和咖啡因的混合物、阿司匹林和对乙酰氨基酚的混合物以及咖啡因和对乙酰氨基酚的混合物，分别对应得到红外光谱图i阿+咖、红外光谱图i阿+对和红外光谱图i咖+对；上述三组混合物中，以重量份数计，阿司匹林和咖啡因的混合物由阿司匹林标准品230份和咖啡因标准品30份组成，阿司匹林和对乙酰氨基酚的混合物由阿司匹林标准品230份和对乙酰氨基酚标准品126份组成，咖啡因和对乙酰氨基酚的混合物由咖啡因标准品30份和对乙酰氨基酚标准品126份组成。
7、将上述i0分别与上述i阿+咖、上述i阿+对和上述i咖+对进行红外差减，一一对应得到对乙酰氨基酚的红外差谱图i0-阿、咖、咖啡因的红外差谱图i0-阿、对和阿司匹林的红外差谱图i0-咖、对，差减公式分别为：i0-阿、咖＝i0-i阿+咖、i0-阿、对＝i0-i阿+对和i0-咖、对＝i0-i咖+对。
8、s2：定性判断：取样品进行红外光谱表征，得到上述样品的红外光谱图i，将上述i与上述i0进行比对，将比对范围分为：吸收值≤75％的高强度吸收峰、吸收值≤85％且＞75％的中强度吸收峰和吸收值≤95％且＞85％的低强度吸收峰，若在高强度吸收峰中，上述i与上述i0的匹配度达到100％，且在中强度吸收峰中，上述i与上述i0的匹配度达到80％，且在低强度吸收峰中，上述i与上述i0的匹配度达到60％，则从整体上判断上述样品具有阿咖酚散的红外吸收特征；否则判断上述样品存在异常。
9、s3：有效成分判断：分别取阿司匹林、对乙酰氨基酚、咖啡因的标准品进行红外光谱表征，一一对应得到三种标准品的红外光谱图i阿0、i对0和i咖0；将上述i分别与上述i阿+咖、上述i阿+对、上述i咖+对进行红外差减，一一对应得到上述样品中对乙酰氨基酚的红外差谱图i对、咖啡因的红外差谱图i咖和阿司匹林的红外差谱图i阿。
10、s3-1：阿司匹林的判断：将上述i阿0与上述i0-咖、对进行比对，将比对范围分为：吸收值≤80％的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种阿咖酚散有效成分的检验检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种阿咖酚散有效成分的检验检测方法，其特征在于，在所述S2之后，若判断所述样品具有阿咖酚散的红外吸收特征，则进一步对所述样品中的阿司匹林、对乙酰氨基酚和咖啡因进行整体定量判断：
3.根据权利要求1或2所述的一种阿咖酚散有效成分的检验检测方法，其特征在于，在所述S3中若分别判断所述样品中含有阿司匹林、对乙酰氨基酚、咖啡因之后，或在所述整体定量判断中得到所述样品中的阿司匹林、对乙酰氨基酚和咖啡因的含量不符合规定之后，继续分别对所述样品中的阿司匹林、对乙酰氨基酚和咖啡因的进行单独定量判断：
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种阿咖酚散有效成分的检验检测方法，其特征在于，
【技术特征摘要】
1.一种阿咖酚散有效成分的检验检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种阿咖酚散有效成分的检验检测方法，其特征在于，在所述s2之后，若判断所述样品具有阿咖酚散的红外吸收特征，则进一步对所述样品中的阿司匹林、对乙酰氨基酚和咖啡因进行整体定量判断：
3.根据权利要求1或2所述的一种阿咖酚散有效成分的检验检...
【专利技术属性】
技术研发人员：张宝林，杨俊芸，谭佳，张馨尹，梁栋，罗东玲，姚诚，母芹，赵仁来，李凤鸣，张敬梅，
申请(专利权)人：内江市食品药品检验检测中心，
类型：发明
国别省市：
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