压粉磁体用软磁性粉末和使用其的压粉磁体制造技术

提供一种降低了粉末的压缩成形中的变形阻抗、压粉成形体的去应变热处理温度的压粉磁体所使用的水雾化Ｆｅ粉末。还提供一种磁特性优异的成形体。是含有Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ或Ｖ之中至少一种为０．００３～０．０３原子％的水雾化Ｆｅ粉末，是在母相中，使以Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ或Ｖ之中至少１种和氧为主要成分的平均粒径为０．０５μｍ以上、０．５μｍ以下的粒子析出的压粉磁体用软磁性粉末。另外，是一种上述软磁性粉末的制造方法，通过添加Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ或Ｖ之中至少一种，以含氢的还原气氛进行热处理，由此进行制造的压粉磁体用软磁性粉末的制造方法。其结果是，能够使气体杂质、特别是Ｏ降低、无害化，使Ｆｅ粉末及成形体的磁特性提高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及通过水雾化法制造的软磁性粉末和使用其的压粉磁体。
技术介绍
在高压下压縮成形软磁性粉末而制造的压粉磁体被利用于电动机和 电源回路用反应器等的磁芯。压粉的磁芯一般磁特性为各向同性且成形成 为三维形状容易，与例如层叠硅钢板而制造的叠层型磁芯相比，应用于发 动机等的电动机时可期待其有助于小型化、轻量化。特别是作为软磁性粉末使用Fe粉末的压粉磁芯，因为廉价且Fe粉的延性高，所以密度高，具 有磁通密度增加的长处，因此近年来面向实用化的开发活跃。作为压粉磁芯所需要的特性除了磁通密度高以外，在被称为铁损的交 流磁场下使用时产生的能量损失低也很重要。铁损主要由涡流损失和磁滞 损失的和表示。涡流损失是由于在构成压粉磁体的Fe粉末粒子间流通的 涡电流而产生的能量损失。作为降低涡流损的办法，需要在磁性体用Fe 粉末的表面涂敷薄的绝缘皮膜。另一方面磁滞损失是伴随着Fe粉末内部 的磁畴壁的移动而发生的损失，其会被Fe粉末内部的晶格应变，即作为 使之发生的构造缺陷的空位和晶格间原子(所谓点缺陷)、位错及晶界等 晶格缺陷，另外作为化学缺陷的Fe以外的杂质原子和由此构成的析出物 的存在强烈影响。为了降低磁滞损失，需要对Fe粉末的压缩成形后的成形体进行热处 理，降低由成形加工导入的Fe粉末内部的应变(以上述的位错为主的晶 格缺陷)。这时，热处理温度越高加工应变的降低越得到推进，对磁滞损 失的低降越有效。但是若使热处理温度过高而超出Fe粉末表面的绝缘皮 膜的耐热性，则该绝缘物性降低，从而产生涡流损失增加的问题。如此在 以压粉磁体的磁特性提高为目标的开发中，非常困难的状况是同时降低涡 流损失和磁滞损失。Fe粉末中大量包含杂质元素和析出物时，由加工所导入的应变的复原 没有充分进行。在Fe粉末中所含的作为化学缺陷的杂质元素中，被分类 为C (碳)、N (氮)、O (氧)所代表的气体杂质，和Mn (锰)、Cr (络)、 Si (硅)、Cu (铜)、S (硫)等金属系杂质。特别是前述的气体杂质进入 结晶晶格间位置而扩张结晶晶格，从而施加巨大的应变，另外其与金属原 子结合而形成化合物析出相，所谓析出物，提高粉末压缩成形时的变形阻 抗(承担塑性变形的位错的移动阻抗)，损害成形性，此外还使由热处理 造成的加工应变的恢复、 一次再结晶化延迟。因此，为了促进成形性提高 及热处理带来的压粉成形体的加工应变的去除，使磁滞损失降低，作为材 料组成的控制，重要的是尽可能降低Fe粉末中的气体杂质。在特开2007-27320号公报(专利文献1)中，主要记载的是关于通过 向熔融铁中喷送氮等高压气体而使之微粉化的气雾法而制造的Fe粉末。 在Fe粉末中的杂质之内，作为防止由C、 S造成的应变的影响的方法，提 出有在Fe粉末中添加V或Nb、 Ta、 Ti、 Zr等第三元素，从而使C、 S作 为碳化物、硫化物凝集，以降低压粉磁芯的铁损的技术。在专利文献1之 中，公开有在Fe粉末中添加Ti: 120 129at.ppm、 Zr: 110 at,ppm，从而 降低压粉磁芯的矫顽磁力的实例。在专利文献l中，专利技术者等阐述，使杂-质物C和S凝集而生成的碳化物、硫化物的大小以平均粒径计为O.lpm以 上10(im以下时，对矫顽磁力的降低有效。专利文献1特开2007-27320号公报另一方面，作为工业用纯Fe粉末，廉价的水雾化粉被广泛应用。水 雾化Fe粉末通过向高温熔解的熔融铁喷送高压水而使之冷却、微粉化的 过程而制造。与气雾化法相比，水雾化粉末非常便宜且生产性优异。此外，水雾化粉末与气雾化粉末无论是组成上还是材料组织上都有很 大不同。水雾化粉末在组织上，其表面具有与熔融铁和水反应而形成的氧 化膜。另外，在组成上含有大量的O。因此，也与面向磁特性的改善的材 料控制的方针不同，对于水雾化来说最重要的是控制Fe粉末所含有的大 量的O的影响。然而，在专利文献1中研究的是针对C和S的对策，而 关于控制O的影响则并没有考虑。另外，上述引用文献1中认为，以平均粒径计为O.lpm以上lO(mi以5下的析出物的碳化物、硫化物在熔融铁中己经生成并残存，因此气雾化粉 末要从母相去除单独的C、 S的影响。另一方面，含有大量的O的水雾化粉末与气雾化粉末状况不同。其存在的课题是，工业上为了减少o而实施800 100(TC的温度范围的还原热处理，但充分地使析出物成长直到得到 作为压粉优选的特性非常困难，从而难以降低O的不良影响。
技术实现思路
因此，本专利技术的目的在于，提供一种邮低了O对压粉成形性、成形体 的应变的热恢复(或磁特性)造成的不良影响的磁性粉末。解决上述课题的本专利技术，是以铁为主要成分的压粉磁体用软磁性粉 末，其中，添加特定的添加物，使该添加物和氧的化合物成长为特定的大 小。具体来说，压粉磁体用软磁性粉末由含有如下的铁构成V、 Nb、 Ta、 Ti、 Zr之中至少一种为0.003 0.03原子％，和不可避免的金属杂质为0.25 质量％，和碳、氮、氧为0.05质量％以下，并具有在内部母相中析出的V、 Nb、 Ta、 Ti、 Zr之中至少一种和以氧为主要成分的平均粒径为0.05pm以 上、0.5pm以下的析出粒子。另外，本专利技术的软磁性粉末通过向熔融合金 喷水而加以冷却的水雾化法而形成，因此具有形成于表面的氧化层。另外本专利技术还是一种压粉磁体的制造方法，其中，使用的是通过水雾 化法而使铁微粉化，在含氢的还原气氛中在800 100(TC的温度范围进行 了热处理的压粉磁体用软磁性粉末。特别是在铁中添加V、 Nb、 Ta、 Ti、 Zr之中至少一种为0.003 0.03原子％，并且在再结晶温度600°C以下对经 过压粉成形的成形体进行热处理。V、 Ti、 Al、 Si、 Zr等是热力学上形成稳定的氧化物的元素。其不是 微量，而是超出本专利技术的范围而大量被含有时，在粉末的表面附近的区域 与从表面经水的分解而侵入的0优先反应，使O的吸收促进，在急冷中 过剩地生成稳定的氧化物。过剩的氧化物成分压粉成形性、由成形加工的 热处理带来的应变的除去(更低温下的一次再结晶化)的阻碍，有招致铁 损的增大的情况。另外，添加物的化合物粒子，经热处理从母相凝集生成，但若过大地 成长，则对应变的影响大。另外若凝集不充分，则在氧原子等的周边会产生上述的应变。水雾化Fe粉末如上述大量含有在雾化中与水的反应而生成的O。根 据上述构成，会降低O带给压粉成形性、成形体的应变的热恢复(或磁特 性)的不良影响。该降低的方法同时也解决了C、 N的降低的课题，但在 水雾化铁粉中，这些元素的含量比氧少。根据上述构成，能够提供抑制了氧的影响的压粉磁体用粉末。具体来 说，能够使水雾化Fe粉末的变形阻抗低，使一次再结晶温度低温化。此 外，由绝缘被覆的水雾化Fe粉末构成的压粉磁体通过实施热处理而低铁 损化。附图说明图1是水雾化Fe粉末的制造和氢热处理工序。图2是No.5开发材的维氏硬度(荷重10g)的等时退火曲线。图3是透射电子显微镜观察的No.5开发材的压粉成形体中的一个压 粉的材料组织的模式图。图4是透射电子显微镜观察的No.5开发材的压粉成形体中的一个压 粉的母相中的析出物照片。图5是作为电动机的定子用磁芯进行金属模具成形的三维的压粉磁芯 的概观图本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种压粉磁体用软磁性粉末，是以铁为主要成分的压粉磁体用软磁性粉末，其特征在于，　所述粉末由如下的铁构成，该铁含有：０．００３～０．０３原子％的Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ中的至少一种元素；０．０５质量％以下的碳、氮、氧；０．２５质量％以 下的不可避免的金属杂质，　所述粉末包括形成于表面的氧化层和在内部母相中析出的析出粒子，　所述析出粒子是以Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ中至少一种元素和氧为主要成分的粒子，　所述析出粒子的平均粒径为０．０５μｍ以上、０．５μｍ以 下。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：西和也，青野泰久，
申请(专利权)人：株式会社日立制作所，
类型：发明
国别省市：JP[日本]