【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工，具体涉及一种偏钒酸铵制备五氧化二钒过程中脱氮的方法。
技术介绍
1、偏钒酸铵，分子式为nh4vo3，白色或略带淡黄色的结晶粉末，相对密度2.326，分子量116.98，微溶于冷水、热乙醇和乙醚，溶于热水及稀氢氧化铵。空气中灼烧时变成五氧化二钒。
2、钒是一种重要的战略储备金属，具有非常广泛的用途，钒可以作为添加剂加入钢铁等金属材料中用于增强金属材料的性能，也可以作为电池材料用于制备钒电池等高密度储能材料，在航空航天、能源工程、生物医药、金属加工等领域都属于不可或缺的原材料。金属钒主要通过五氧化二钒等钒化合物进行还原得到，近年来，随着技术的进步，一些钒下游高端技术产品的工业化生产对于钒化合物，尤其是五氧化二钒的质量有了更高的要求，尤其是随着钒电池和钒储能设备的发展，国内高纯度五氧化二钒的供应远不能满足市场需求，主要依赖进口，因此，高纯度五氧化二钒的生产在我国具有广阔的前景，高纯度五氧化二钒的生产技术开发具有重大的应用价值和社会意义。
3、偏钒酸铵(nh4vo3)煅烧脱氨制取v2o5是钒冶金过程中的一个重要环节，从偏钒酸铵(nh4vo3)得到五氧化二钒一般要经过脱水、脱氨和熔化三个步骤。工业上熔化多钒酸铵制片钒，国外多采用三段熔化法，即首先在干燥器中控制温度100～200℃，进行脱水；然后在回转炉中经550℃左右脱氨，得到粉状五氧化二钒，最后将粉状五氧化二钒在750℃左右电炉内熔化，出炉后经水冷的旋转粒化台铸成一定厚度的薄片，此法钒的回收率可达99％以上。我国熔化偏钒酸铵制片钒目前都采用一
4、国外的三段熔化法虽然钒回收率高，但存在设备投资大、操作复杂和生产环节多、劳动生产率低的缺陷。国内的一步法，不但钒回收率偏低，而且温度不易控制，能耗高，产生的氨气直接排放，环境污染严重。在熔化过程中如果温度过高会造成五氧化二钒的挥发损失，尤其在900℃以上，钒损失严重，由于干燥和熔化是同时在一个炉内进行，干燥后的粉状五氧化二钒很容易被热风吹走，也会造成钒的损失。另外由偏钒酸铵分解出的氮气在高温下会分解释放氢气，将五氧化二钒还原为低价难熔的钒氧化物，只有当氨全部脱出后才能将低价钒继续氧化为高价低熔点的五氧化二钒，因此一步法不但周期长，热利用率低、能耗高，且钒回收率偏低。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种偏钒酸铵制备五氧化二钒过程中脱氮的方法，所得五氧化二钒纯度高。
2、本专利技术解决其技术问题采用的技术方案是，一种偏钒酸铵制备五氧化二钒过程中脱氮的方法，包括以下步骤：
3、将偏钒酸铵和三乙胺混合加入炉中，通入混合氧化性气体，在混合氧化性气体氛围中，将炉内温度升温至300～320℃进行脱水和脱氨处理，在混合氧化性气体氛围中，再升温至500～510℃进行氧化处理，得到五氧化二钒。
4、进一步，所述混合氧化性气体为氧气、臭氧、氩气的混合气。优选地，混合氧化性气体中，氧气的体积百分比为70-80%，臭氧的体积百分比为10-15%，氩气的体积百分比为10-15%。
5、进一步，将偏钒酸铵和三乙胺混合，三乙胺为偏钒酸铵质量的0.001-0.005%。
6、进一步，脱水和脱氨处理的时间为1-2小时。氧化处理的时间为3-6小时。
7、研究表明，本专利技术采用三乙胺与偏钒酸铵混合加料，三乙胺作为反应脱氮的催化剂，加入三乙胺，可以降低反应的温度，三乙胺的催化下，在混合氧化性气体氛围中，偏钒酸铵脱氮更完全，所得五氧化二钒的纯度更高。三乙胺在升温后会成为气态，后续随气体一起排出，不会影响五氧化二钒的纯度。
8、在混合氧化性气氛中，反应过程中释放的氢气会被氧化生成水，不会与钒氧化物发生还原反应。本专利技术采用混合氧化性气氛，比单纯采用一种氧化气氛（如氧气）氧化处理更完全，所得五氧化二钒的纯度更高。
9、本专利技术采用三乙胺作为催化剂，结合混合氧化气氛，对偏钒酸铵进行脱氮，得到纯度≥99.9%的五氧化二钒。
10、偏钒酸铵制备五氧化二钒分子机理如下：
11、在脱水和脱氨阶段偏钒酸铵分解释放出氨：
12、6nh4vo3＝(nh4)2v6o16+4nh3+2h2o；
13、(nh4)2v6o16易分解成v2o4：
14、(nh4)2v6o16＝3v2o4+n2+4h2o；
15、在氧化处理阶段v2o4氧化成v2o5：
16、o2+2v2o4＝2v2o5。
17、本专利技术第一段升温处理工艺保证偏钒酸铵进行充分的脱水和脱氨（即脱氮），三乙胺作为催化剂，降低脱水和脱氨的反应温度，减少能耗，混合氧化气氛使脱水和脱氨更彻底；在偏钒酸铵进行充分的脱水和脱氨后再在特定的温度下进行氧化处理，可有效避免煅烧过程中得到的五氧化二钒的质量不稳定以及纯度低的情况，最终得到高纯度的五氧化二钒，并显著提高钒的收率。采用本专利技术可显著提高制备得到的五氧化二钒的质量稳定性和纯度，降低高品质五氧化二钒的制备成本。
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1.一种偏钒酸铵制备五氧化二钒过程中脱氮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的偏钒酸铵制备五氧化二钒过程中脱氮的方法，其特征在于，所述混合氧化性气体为氧气、臭氧、氩气的混合气。
3.根据权利要求2所述的偏钒酸铵制备五氧化二钒过程中脱氮的方法，其特征在于，混合氧化性气体中，氧气的体积百分比为70-80%，臭氧的体积百分比为10-15%，氩气的体积百分比为10-15%。
4.根据权利要求1或2所述的偏钒酸铵制备五氧化二钒过程中脱氮的方法，其特征在于，将偏钒酸铵和三乙胺混合，三乙胺为偏钒酸铵质量的0.001-0.005%。
5.根据权利要求1或2所述的偏钒酸铵制备五氧化二钒过程中脱氮的方法，其特征在于，脱水和脱氨处理的时间为1-2小时。
6.根据权利要求1或2所述的偏钒酸铵制备五氧化二钒过程中脱氮的方法，其特征在于，氧化处理的时间为3-6小时。
7.根据权利要求1或2所述的偏钒酸铵制备五氧化二钒过程中脱氮的方法，其特征在于，得到纯度≥99.9%的五氧化二钒。
【技术特征摘要】
1.一种偏钒酸铵制备五氧化二钒过程中脱氮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的偏钒酸铵制备五氧化二钒过程中脱氮的方法，其特征在于，所述混合氧化性气体为氧气、臭氧、氩气的混合气。
3.根据权利要求2所述的偏钒酸铵制备五氧化二钒过程中脱氮的方法，其特征在于，混合氧化性气体中，氧气的体积百分比为70-80%，臭氧的体积百分比为10-15%，氩气的体积百分比为10-15%。
4.根据权利要求1或2所述的偏钒酸铵制备五氧化二钒过...
【专利技术属性】
技术研发人员：张春雨，
申请(专利权)人：湖南众鑫新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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