【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纤维制备，特别是涉及一种高吸水性纤维素纤维的制备方法。
技术介绍
1、近年来，随着社会经济的发展，人们的生活水平逐渐提高，对纺织品有了更高的需求，不仅仅局限在形状、款式和色彩等方面，更要求纺织产品具有多样化的功能。目前，市场上常用的吸水纺织品面料是采用纸、棉、麻等纤维制作而成，但那些纤维的吸水基本上都只是利用其自身的毛细作用，吸水能力较弱，吸水量也非常有限，并且吸水后的保水性能也很差。羧甲基纤维素是纤维素的一种衍生物，和纤维素一样，具有良好的可再生性、环境友好性、生物相容性和生物可降解性。除此之外，由于羧甲基纤维素上含有强亲水性的羧甲基基团，因此羧甲基纤维还具有良好的吸水性、保水性等优点。通过一定方式将羧甲基纤维素和纤维素纤维结合在一起，不仅可以提升纤维素纤维本身的吸水能力，还可以增强纤维素纤维的保水能力，从而拓展纤维素纤维的应用领域。
2、公告号为cn112695415a 的中国专利公开了一种高吸水性再生纤维素纤维及其制备方法，该专利以纤维素浆粕为原料，首先采用粘胶工艺纺制出纤维素纤维，然后用氧气等离子体对纤维进行处理后，浸泡于聚丙烯酸钠溶液中，最后经过脱硫、水洗、上油、烘干等工序制得高吸水性再生纤维素纤维。该方法采用传统粘胶工艺，制备过程污染大，会对人体造成伤害。并且，该方法制备过程步骤对，整体耗时较长，设备需求高，生产成本高，不利于工业化生产。
3、公告号为cn107057251a 的中国专利公开了一种聚丙烯酸钠/纳米纤维素晶体复合高吸水性树脂及其制备方法，该专利以丙烯酸、纳米纤维素晶
4、公告号为cn10962934a 的中国专利公开了高透明羧甲基纤维素-纤维素纤维复合薄膜的制备方法，该专利以纤维素木浆和羧甲基纤维素粉末为原料，首先将羧甲基纤维素粉末分散到水中得到分散液，然后通过滴加湿强剂抄造木浆得到纸张，最后在纸张表面滴加羧甲基纤维素的分散液，干燥后得到高透明羧甲基纤维-纤维素纤维复合薄膜。
技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本专利技术提出了一种高吸水性纤维素纤维的制备方法。通过将羧甲基纤维素引入到纤维素纤维中，有效提高了纤维素纤维的吸水性和保水性，可以拓展纤维素纤维在化妆面料等领域的应用。同时，本专利技术采用低温碱/尿素的溶剂体系，通过绿色的再生方式制备高吸水性纤维素纤维，制备过程环保无污染，不会损害人体健康，纤维亲肤性更好。
2、本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
3、一种高吸水性纤维素纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4、步骤一、将粘度5~6.5 pa.s的纤维素加入低温碱/尿素的溶剂中，冷冻至-12~15℃，再搅拌研磨制得纤维素溶液；
5、步骤二、将羧甲基纤维素粉末加入低温碱/尿素的溶剂中，搅拌溶解得到质量百分比浓度为4 %的羧甲基纤维溶液；
6、步骤三、将纤维素溶液和羧甲基纤维素溶液混合，搅拌均匀后得到纤维素/羧甲基纤维素混合溶液；
7、步骤四、将纤维素/羧甲基纤维素混合溶液加入交联剂环氧氯丙烷，在-25~-20℃下交联反应20~30分钟，得到纺丝用的预凝胶溶液；
8、步骤五、预凝胶溶液进入连续纺设备中，从喷孔孔径为0.078 mm的喷头喷出，喷出的预凝胶溶液进入凝固浴中，通过牵引在凝固浴中成型，单丝纤度4~10d，纺速40~50米/分，总牵伸5~10%，丝条浸长为500~1000 mm；
9、步骤六、纺出的丝条通过卷绕设备成丝束，再经水洗、烘干、成筒后得到纤维素/羧甲基纤维复合纤维。
10、优选的，所述步骤一中，纤维素与与低温碱/尿素的溶剂的比值为6~6.5%，搅拌时间为10 ~30 分钟，搅拌转速800~1000 rpm，研磨转速30~80 rpm，研磨时间10~20 分钟。
11、优选的，所述步骤一中，所述纤维素溶液落球粘度为45~60秒，甲纤含量5.5~6.5%，碱含量7~8%，尿素含量11~15%。
12、优选的，所述低温碱/尿素的溶剂组成为naoh 7~8wt%，尿素11~15wt%，zno 0.5~1wt%。
13、优选的，所述步骤三中，所述纤维素溶液和羧甲基纤维素溶液重量比为99：1或19：1或9：1或8：2或7：3或6：4或1：1，搅拌时间30 分钟、搅拌转速300~500 rpm。
14、优选的，步骤四中，每100mg纤维素/羧甲基纤维素混合溶液加入2ml交联剂环氧氯丙烷。
15、优选的，所述步骤五中，所述凝固浴组成为硫酸11~13 wt%，硫酸钠8~15 wt%，纺丝浴温度20℃~25℃。
16、优选的，所述步骤五中的大孔喷头设置有30个喷丝孔，大孔喷头采用铂金：黄金=4:6的材质。
17、优选的，所述纤维素/羧甲基纤维复合纤维的干断裂强度为0.84~1.65 cn/dtex；纤维素/羧甲基纤维复合纤维的湿断裂强度0.15~0.62cn/dtex；纤维素/羧甲基纤维复合纤维的干断裂伸长3.3~13.6%；纤维素/羧甲基纤维复合纤维的吸水率为13~189 g/g。
18、本技术方案的有益效果如下：
19、一、本专利技术提供一种高吸水性纤维素纤维的制备方法，以天然亲肤性良好的纤维素纤维为基础，通过引入生物无毒的羧甲基纤维素，增加了纤维素纤维表面更多的亲水性基团，同时增加了纤维的比表面积，得到了高吸水性纤维素纤维，拓展了纤维素纤维的应用领域。
20、二、本专利技术提供一种高吸水性纤维素纤维的制备方法，采用低温碱/尿素的溶剂体系，整个生产过程安全环保，对环境无污染，且产品亲肤性更好，不会损害人体健康，可用在化妆品面料领域。
21、三、本专利技术提供一种高吸水性纤维素纤维的制备方法，所采用的纺丝设备是纤维素长丝生产所用的连续纺设备，生产工艺极具工业化前景。
22、四、本专利技术提供一种高吸水性纤维素纤维的制备方法，采用相同的溶剂溶解纤维素和羧甲基纤维素是为了保证溶剂体系的兼容性，将两种溶液混合后就不会出现混合不均匀的现象，当纤维素和羧甲基纤维素溶液均匀混合后，加入交联剂进行交联反应，这样交联剂就可以同时与纤维素和羧甲基纤维素的羟基发生反应，使得纤维素分子和羧甲基纤维素分子通过化学交联剂连接在了一起，从而起到了复合交联反应的作用。因为交联反应时采用的低温环境（-25℃~-20℃），所以交联反应较慢，并未完全反应充分，此时可以得到未反应充分的预凝胶溶液，即纺丝液。当纺丝液进入凝固浴后，经过水洗、烘干等步骤，使交联反应发生完全，从而得到复合纤维。此外，羧甲基纤维素上的羧基并未参与化学反应，从而赋予了该纤维素/羧甲基纤维素复合纤维良好的亲水性与高吸水性。如果不采用低温的环境进行交联反应，那么交联反应充分的话会导致混合溶液发生凝胶化现象，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高吸水性纤维素纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种高吸水性纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，纤维素与与低温碱/尿素的溶剂的比值为6~6.5%，搅拌时间为10 ~30 分钟，搅拌转速800~1000 rpm，研磨转速30~80 rpm，研磨时间10~20 分钟。
3.如权利要求2所述的一种高吸水性纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，所述纤维素溶液落球粘度为45~60秒，甲纤含量5.5~6.5%，碱含量7~8%，尿素含量11~15%。
4.如权利要求3所述的一种高吸水性纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述低温碱/尿素的溶剂组成为NaOH 7~8wt%，尿素11~15wt%，ZnO 0.5~1 wt%。
5.如权利要求4所述的一种高吸水性纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，所述纤维素溶液和羧甲基纤维素溶液重量比为99：1或19：1或9：1或8：2或7：3或6：4或1：1，搅拌时间30 分钟、搅拌转速300~500 rpm。
6.如权利要求5所述的
7.如权利要求6所述的一种高吸水性纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤五中，凝固浴组成为硫酸11~13 wt%，硫酸钠8~15 wt%，纺丝浴温度20℃~25℃。
8.如权利要求7所述的一种高吸水性纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤五中的大孔喷头设置有30个喷丝孔，大孔喷头采用铂金：黄金=4:6的材质。
9.如权利要求1或8所述的一种高吸水性纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述纤维素/羧甲基纤维复合纤维的干断裂强度为0.84~1.65 cN/dtex；纤维素/羧甲基纤维复合纤维的湿断裂强度0.15~0.62cN/dtex；纤维素/羧甲基纤维复合纤维的干断裂伸长3.3~13.6%；纤维素/羧甲基纤维复合纤维的吸水率为13~189 g/g。
...【技术特征摘要】
1.一种高吸水性纤维素纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种高吸水性纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，纤维素与与低温碱/尿素的溶剂的比值为6~6.5%，搅拌时间为10 ~30 分钟，搅拌转速800~1000 rpm，研磨转速30~80 rpm，研磨时间10~20 分钟。
3.如权利要求2所述的一种高吸水性纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，所述纤维素溶液落球粘度为45~60秒，甲纤含量5.5~6.5%，碱含量7~8%，尿素含量11~15%。
4.如权利要求3所述的一种高吸水性纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述低温碱/尿素的溶剂组成为naoh 7~8wt%，尿素11~15wt%，zno 0.5~1 wt%。
5.如权利要求4所述的一种高吸水性纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，所述纤维素溶液和羧甲基纤维素溶液重量比为99：1或19：1或9：1或8：2或7：3或6：4或1：1，搅...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁西潮，毛利文，毛述芳，谢增颖，卢伟，夏长林，贺敏，
申请(专利权)人：宜宾丝丽雅集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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