【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及三氯氢硅提纯，具体为一种三氯氢硅提纯方法及系统。
技术介绍
1、目前，电子级多晶硅的生产主要采用改良后的西门子法，该方法通过将高纯度的三氯氢硅通入化学气相沉积(cvd)反应中，以沉积出电子级多晶硅棒。然而，高纯度的三氯氢硅的获取并非易事，它需要通过蒸馏从氯硅烷混合物中分离出来。在氯硅烷的合成过程中，常常会产生甲基二氯氢硅，其沸点与三氯氢硅非常接近(约在38摄氏度左右)，因此很难与三氯氢硅完全分离。这导致了生产出的硅棒中碳含量较高，从而影响了产品的品质。
2、目前，为了解决这一问题，生产过程中采用了精馏方法来分离三氯氢硅和甲基二氯氢硅。然而，由于二者的沸点十分接近，这就要求塔设备具有更多的塔板数，并且需要较大的回流比才能实现有效分离。这不仅导致了生产设备的体积变大，而且增加了能源的消耗，从而增加了生产成本。
3、公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在加深对本专利技术总体
技术介绍
的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成本领域技术人员所公知的现有技术。
技术实现思路
1、本专利技术的第一个目的在于提供一种三氯氢硅提纯方法，利用甲基二氯氢硅在三氯氢硅及四氯化硅分配系数的差异。可有效将甲基二氯氢硅从三氯氢硅中分离，与常规精馏相比，有助于降低塔板数及能耗。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、一种三氯氢硅提纯方法，包括如下操作步骤：
4、s01：将粗三氯氢硅引入脱轻塔内去除轻组分；
6、s03：将萃取精馏塔顶部采出的纯三氯氢硅送入除重精馏塔内进一步提纯，提纯后塔顶输出高纯三氯氢硅备用，塔釜物料作为萃取剂引入步骤s02中；
7、s04：将萃取精馏塔塔釜采出的含有甲基二氯氢硅的萃取剂送入脱溶剂塔回收并提纯，提纯后纯度较高的甲基二氯氢硅自塔顶脱出，作为副产品收集，塔釜采出的物料作为萃取剂引入萃取精馏塔上部。
8、进一步的，步骤s01中，粗三氯氢硅指经过初步分离去除四氯化硅及高沸物的粗分产物。具体在粗分塔中进行初步分离，粗分塔用于将冷氢化合成的物料进行粗分，冷氢化物料经粗分塔脱除高沸物及四氯化硅，甲基二氯氢硅因与三氯氢硅沸点接近而与三氯氢硅一同采出。
9、进一步的，步骤s01中，脱轻塔塔釜采出粗三氯氢硅，其中含有甲基二氯氢硅。脱轻塔塔顶采出的二氯二氢硅及其他轻组分杂质，引入除磷吸附器内去除含磷化合物，避免对电子级多晶硅等高端应用产生不良影响，同时避免对生产设备造成腐蚀和损坏。本专利技术通过去除含磷化合物，可以提高粗三氯氢硅的纯度和质量，保护生产设备，延长其使用寿命，降低维护成本。
10、进一步的，步骤s02中，萃取精馏塔的理论塔板数≥50，萃取精馏塔的操作压力为1.2～4bar。有助于在最大程度降低能源消耗的前提下，提高三氯氢硅的提纯效率。操作压力的选择在1.2～4bar范围内，既能保证操作的安全性，又能保持相对较低的能耗。这有助于降低系统的运行成本，并减少能源消耗。
11、进一步的，步骤s02中，所述萃取剂为四氯化硅。萃取剂中甲基二氯氢硅的含量小于0.005％，确保从三氯氢硅中有效地去除甲基二氯氢硅。萃取剂中甲基二氯氢硅的含量一旦超过2％，将大大降低四氯化硅的萃取效果，难以有效降低三氯氢硅中的甲基二氯氢硅的含量。并且，甲基二氯氢硅是影响最终产品纯度的关键因素之一。通过控制萃取剂中甲基二氯氢硅的含量，可以确保从塔顶部采出的纯三氯氢硅的纯度达到要求，满足高端应用的需求。
12、进一步的，步骤s02中，萃取精馏塔塔为高效填料塔；萃取精馏塔的理论塔板数为50至100，能够提供更多的接触点和分离界面，从而增强了相间的传质和质量分离效率。这有助于在塔内更好地实现三氯氢硅与甲基二氯氢硅之间的有效分离，提高产品的纯度和质量。相对于传统的塔板塔而言，高效填料塔通常具有更小的体积和更紧凑的结构。这意味着可以在相同的空间内实现更多的塔板数，从而提高了萃取精馏塔的效率，同时减少了设备的占地面积。
13、进一步的，进料时，所述萃取剂用量为所述粗三氯氢硅的0.01％～0.1％。这样可以体现少量的萃取剂也能起到相应的效果，不会对塔的回流量产生大的影响。
14、进一步的，萃取精馏塔顶部采出的纯三氯氢硅的质量含量为99.9％以上，用于提高纯三氯氢硅的纯度。保证制备出的多晶硅产品质量稳定、杂质含量低，从而提高了电子器件的性能和稳定性。本专利技术通过在提纯阶段就达到高纯度的要求，可以减少后续处理工序的成本。相比于使用低纯度的原料并在后续工序中进行进一步提纯，直接获得高纯度产品能够节省时间、人力和资源成本。
15、进一步的，步骤s03中，除重精馏塔的板数为50-100。高效板式精馏塔具有较高的传质效率和分离效率，能够更彻底地将三氯氢硅与其他杂质分离。这有助于提高产品的纯度和质量，确保从塔顶部采出的高纯度三氯氢硅。
16、本专利技术的第二个目的在于提供一种三氯氢硅提纯系统，用于上述方法的制备，系统中的各个部件通过连接方式形成一个整体，实现了脱轻、萃取、除重和脱溶剂等步骤的有机组合。这种一体化操作使得整个提纯过程更加紧凑高效，减少了操作过程中可能存在的中间环节和资源浪费。与常规精馏相比，有助于降低塔板数及能耗。
17、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
18、一种三氯氢硅提纯系统，采用上述三氯氢硅的提纯方法，包括：
19、脱轻塔，用于将粗三氯氢硅中的轻组分去除；
20、萃取精馏塔，萃取精馏塔的下部设置有与脱轻塔塔釜输出端连接的第一进料口，萃取精馏塔的上部设置有供萃取剂进入的第二进料口，萃取精馏塔的塔顶和塔釜分别设置有第一出料口和第二出料口；
21、除重精馏塔，除重精馏塔上设置有第三进料口，第三进料口与第一出料口连接；
22、脱溶剂塔，脱溶剂塔上设置有与第二出料口连接的第四进料口，脱溶剂塔的塔釜连接第二进料口。
23、控制中心，用于与脱轻塔、萃取精馏塔、除重精馏塔和脱溶剂塔电连接，对脱轻塔、萃取精馏塔、除重精馏塔和脱溶剂塔进行质量控制和实时监测。有助于及时发现潜在问题和异常情况，并采取相应的措施进行调整和修正，保证整个系统的稳定运行和产品的质量稳定性。
24、进一步的，脱轻塔的塔顶输出端还连接有除磷吸附器，避免磷在系统的富集到影响多晶硅的产品质量。
25、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
26、(1)本专利技术中，以自身系统中的物料(四氯化硅)作为萃取剂，对三氯氢硅中的有机碳(主要是甲基二氯氢硅)进行萃取，可将三氯氢硅中有机碳富集在塔釜中，得到较纯的三氯氢硅，而且甲基二氯氢硅与四氯化硅沸点相差较大，较好分离，此外还可得到纯度较高的甲基二氯本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种三氯氢硅提纯方法，其特征在于：包括如下操作步骤：
2.根据权利要求1所述的一种三氯氢硅提纯方法，其特征在于：步骤S01中，粗三氯氢硅指经过初步分离去除四氯化硅及高沸物的粗分产物。
3.根据权利要求2所述的一种三氯氢硅提纯方法，其特征在于：步骤S01中，所述脱轻塔塔顶采出的二氯二氢硅及其他轻组分杂质，引入除磷吸附器内去除含磷化合物。
4.根据权利要求1所述的一种三氯氢硅提纯方法，其特征在于：步骤S02中，所述萃取剂为四氯化硅。
5.根据权利要求4所述的一种三氯氢硅提纯方法，其特征在于：步骤S02中，所述萃取剂中甲基二氯氢硅的含量小于2%。
6.根据权利要求4所述的一种三氯氢硅提纯方法，其特征在于：步骤S02中，所述萃取精馏塔的理论塔板数≥50，所述萃取精馏塔的操作压力为1.2~4bar。
7.根据权利要求6所述的一种三氯氢硅提纯方法，其特征在于：步骤S02中，进料时，所述萃取剂用量为所述粗三氯氢硅的0.01%~0.1%。
8.根据权利要求1所述的一种三氯氢硅提纯方法，其特征在于：步骤S03中
9.一种三氯氢硅提纯系统，其特征在于：采用权利要求1~8所述的三氯氢硅的提纯方法，包括：
10.根据权利要求9所述的一种三氯氢硅提纯系统，其特征在于：所述脱轻塔的塔顶输出端还连接有除磷吸附器，避免磷在系统中富集。
...【技术特征摘要】
1.一种三氯氢硅提纯方法，其特征在于：包括如下操作步骤：
2.根据权利要求1所述的一种三氯氢硅提纯方法，其特征在于：步骤s01中，粗三氯氢硅指经过初步分离去除四氯化硅及高沸物的粗分产物。
3.根据权利要求2所述的一种三氯氢硅提纯方法，其特征在于：步骤s01中，所述脱轻塔塔顶采出的二氯二氢硅及其他轻组分杂质，引入除磷吸附器内去除含磷化合物。
4.根据权利要求1所述的一种三氯氢硅提纯方法，其特征在于：步骤s02中，所述萃取剂为四氯化硅。
5.根据权利要求4所述的一种三氯氢硅提纯方法，其特征在于：步骤s02中，所述萃取剂中甲基二氯氢硅的含量小于2%。
6.根据权利要求4所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：耿盼盼，孙彬，闫家强，韩秀娟，吴锋，田新，徐玲锋，
申请(专利权)人：江苏鑫华半导体科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。