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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种十元超高熵尖晶石结构氧化物材料及其制备方法,属于陶瓷材料。
技术介绍
1、高熵陶瓷材料的定义是具有高构型熵的五个或更多阳离子或阴离子亚晶格的固溶体,利用多元素掺杂使材料体系产生了高熵效应,其混合熵(δsmix)≥1.6r。与单组元材料相比,高熵陶瓷基于其四种特殊的“核心效应”——高熵效应、扩散迟滞效应、严重晶格畸变和鸡尾酒效应,具有许多优异的性能,包括强耐磨损性能,高机械强度、硬度、储氢能力,优越的抗氧化能力和耐腐蚀能力,高温稳定性等。由于高熵陶瓷的优良特性,尖晶石结构高熵氧化物在材料催化、电化学、吸波屏蔽、耐腐蚀、磁性等领域被广泛研究。
2、尖晶石族矿物包括铬铁矿、铁尖晶石、锰尖晶石、磁铁矿、镁铁矿等矿物。尖晶石氧化物陶瓷具有较好的化学稳定性、热稳定性、熔点高、高电阻率、高硬度等优良特征,可作为耐高温腐蚀材料。其中,镁铝尖晶石是一种重要的耐火材料,例如在铝电解装置中,电解槽的使用寿命是一个需要考虑的关键因素;而传统的铝电解槽侧壁材料sic-si3n4的抗氧化能力较差,在新型电解槽的运行环境下,会被氧化成sio2;sio2进而会被高温熔融电解质腐蚀生成气体sif4,导致侧壁材料的严重损坏;另外,其较高的热导率会造成电解槽热量的大量消耗。sic-si3n4高能耗、较差的耐腐蚀性已经无法满足新型电解槽的要求,因此需要寻求一种新的耐高温、耐腐蚀且热导率低的侧壁材料,而具备上述性能的尖晶石材料引起了广泛的关注和研究。
3、作为耐腐蚀材料的尖晶石体系中,现有研究较多的材料有mgal2o4、nife
4、在自然界,尖晶石族矿物大部分的矿床不具有开采价值,只有铬铁矿及磁铁矿能形成大规模可供开采的矿床,这部分尖晶石大多用于珠宝首饰、地矿研究等领域,工业所用尖晶石原料多为人工合成。现有技术中,合成尖晶石材料方法主要有:固相合成法、共沉淀法、溶胶-凝胶法等。其中,固相合成法是最常用的合成方法,具有制备方法简单、可大量制备等优点;共沉淀法在制备金属氧化物方面具有来源广,设备简单,制备粒子均匀,分散性好等优点,是一种比较常用的合成;溶胶-凝胶法是指金属有机或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化,再经热处理成氧化物或其他化合物固体的方法,其特点是工艺、设备简单,产物颗粒均一且纯度高,反应过程易控制。高熵尖晶石的合成方法也包括上述种类。高熵尖晶石的固相合成法作为一种较为普遍的合成方法,具有操作方便,方法简单等优点,缺点是纯度相对来说不高。
5、因此,亟待一种具有良好耐热腐蚀性能且低热导率的材料及其制备方法。
技术实现思路
1、为克服现有技术存在的缺陷,本专利技术的目的之一在于提供一种十元超高熵尖晶石结构氧化物材料。
2、本专利技术的目的之二在于提供一种十元超高熵尖晶石结构氧化物材料的制备方法。
3、本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。
4、一种十元超高熵尖晶石结构氧化物材料,所述材料的名义分子式为(mg0.1al0.1ni0.1co0.1cu0.1zn0.1fe0.1mn0.1cr0.1ti0.1)3o4。
5、一种本专利技术所述的十元超高熵尖晶石结构氧化物材料的制备方法,所述方法步骤如下:
6、(1)根据化学反应方程式计量数,分别称量十种金属氧化物原料粉体:等摩尔比的mgo粉体、al2o3粉体、nio粉体、coo粉体、cuo粉体、zno粉体、fe2o3粉体、mno2粉体、cr2o3粉体和tio2粉体,使用行星球磨机采用湿法混料法,将原料粉体球磨混合均匀成为浆料,干燥,得到混合粉体;
7、步骤(1)中:
8、优选利用行星球磨混合原料的工艺参数如下:
9、介质为无水乙醇和氧化锆球,氧化锆球的尺寸为6mm、8mm、10mm按照质量比1:1:1混合,氧化锆球和原料粉体的质量比为2:1,行星球磨机自转转速为300rpm/min,球磨时间为8h;
10、优选干燥方式为旋蒸,旋蒸温度为45℃~55℃,旋蒸时间为3h。
11、(2)将步骤(1)制得的混合粉体过筛后在空气中进行恒温煅烧,煅烧温度为1100℃~1250℃,煅烧时间为4h~6h,得到尖晶石结构高熵氧化物,为本专利技术所述的一种十元超高熵尖晶石结构氧化物材料。
12、步骤(2)中:
13、优选将步骤(1)制得的混合粉体盛放在氧化铝瓷舟中,使用马弗炉在空气中进行恒温煅烧,煅烧温度为1100℃~1250℃,煅烧时间为4h~6h,煅烧时的升温速率为5℃/min,降温速率为5℃/min,温度降到600℃后自然冷却。
14、根据使用需要,可将本专利技术所述的十元超高熵尖晶石结构氧化物材料制备成为粉体,作为耐热腐蚀涂层材料使用;或是制成耐热腐蚀陶瓷块体使用。
15、优选当本专利技术所述的十元超高熵尖晶石结构氧化物材料制备成为粉体材料时,制备方法如下:
16、一种本专利技术所述的十元超高熵尖晶石结构氧化物材料的粉体的制备方法:
17、利用高能球磨机将本专利技术所述的一种十元超高熵尖晶石结构氧化物材料进行破碎10min~20min,得到尖晶石结构高熵氧化物粉体,为一种本专利技术所述的十元超高熵尖晶石结构氧化物材料的粉体。
18、优选高能球磨机破碎的工艺参数如下:使用干法球磨,高能球磨机转速为8000rpm/min,每运行3min后冷却1min,有效球磨时间为10min~20min。
19、优选当本专利技术所述的十元超高熵尖晶石结构氧化物材料制备成为陶瓷块体时,制备方法如下:
20、一种本专利技术所述的十元超高熵尖晶石结构氧化物材料的陶瓷块体的制备方法:
21、将本专利技术所述的十元超高熵尖晶石结构氧化物材料的粉体压制成为坯体;在1300℃~1500℃恒温烧结,得到尖晶石结构高熵氧化物陶瓷块体,为本专利技术所述的十元超高熵尖晶石结构氧化物材料的陶瓷块体。
22、优选压制的具体步骤为:将所述粉体在50mpa~80mpa的压力下保压1min,重复三次,压制成为坯体;
23、优选烧结工艺参数本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种十元超高熵尖晶石结构氧化物材料,其特征在于:所述材料的名义分子式为(Mg0.1Al0.1Ni0.1Co0.1Cu0.1Zn0.1Fe0.1Mn0.1Cr0.1Ti0.1)3O4。
2.一种如权利要求1所述的十元超高熵尖晶石结构氧化物材料的制备方法,其特征在于:所述方法步骤如下:
3.根据权利要求2所述的一种十元超高熵尖晶石结构氧化物材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,利用行星球磨混合原料的工艺参数如下:
4.根据权利要求2或3所述的一种十元超高熵尖晶石结构氧化物材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,将混合粉体盛放在氧化铝瓷舟中,使用马弗炉在空气中进行煅烧,煅烧温度在1100℃~1250℃,煅烧时间为4h~6h,煅烧时的升温速率为5℃/min,降温速率为5℃/min,温度降到600℃后自然冷却。
5.一种十元超高熵尖晶石结构氧化物材料的粉体的制备方法,其特征在于:利用高能球磨机将如权利要求1所述的一种十元超高熵尖晶石结构氧化物材料破碎10min~20min,得到一种十元超高熵尖晶石结构氧化物材料的粉体。
7.一种十元超高熵尖晶石结构氧化物材料的陶瓷块体的制备方法,其特征在于,所述方法步骤如下:
8.根据权利要求7所述的一种十元超高熵尖晶石结构氧化物材料的陶瓷块体的制备方法,其特征在于:压制的具体步骤为:将所述粉体在50MPa~80MPa的压力下保压1min,重复三次,压制成为坯体;
...【技术特征摘要】
1.一种十元超高熵尖晶石结构氧化物材料,其特征在于:所述材料的名义分子式为(mg0.1al0.1ni0.1co0.1cu0.1zn0.1fe0.1mn0.1cr0.1ti0.1)3o4。
2.一种如权利要求1所述的十元超高熵尖晶石结构氧化物材料的制备方法,其特征在于:所述方法步骤如下:
3.根据权利要求2所述的一种十元超高熵尖晶石结构氧化物材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,利用行星球磨混合原料的工艺参数如下:
4.根据权利要求2或3所述的一种十元超高熵尖晶石结构氧化物材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,将混合粉体盛放在氧化铝瓷舟中,使用马弗炉在空气中进行煅烧,煅烧温度在1100℃~1250℃,煅烧时间为4h~6h,煅烧时的升温速率为5℃/min,降温速率为5℃/min,温度降到600℃后自然冷却。
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【专利技术属性】
技术研发人员:王海龙,马子君,朱锦鹏,李明亮,邵刚,张锐,
申请(专利权)人:郑州大学,
类型:发明
国别省市:
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