【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及湿法冶炼及稀土元素的提纯，具体的说涉及一种从含多种金属元素的稀土原材料中提取高纯sc2o3的方法
技术介绍
1、稀土元素钪及其化合物具有多种优异性能，广泛应用于国防、航空航天、化工、冶金等领域，但由于金属钪的来源稀少，多以铝土矿、钨矿床、钛铁矿和稀土矿床等伴生矿物的形式分散在其他矿物中，富集和分离提取比较困难，工艺复杂，导致价格昂贵。
2、目前工业上在稀土矿床中提取sc2o3的工艺流程主要以酸碱浸出-萃取-提纯-煅烧为主，由于提纯工艺形式单一，导致目前所得的sc2o3纯度较低，甚至部分工艺提取所得的sc2o3中杂质含量较多，且在沉淀过程中需要消耗大量的碱性溶液，同时带入如na2s等其他杂质，对最后提纯的sc2o3纯度产生很大影响。
3、因此，提供一种从含铁、锰、钙、铝、镁等多种金属元素的稀土原材料中提取高纯sc2o3的方法是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
技术实现思路
1、有鉴于此，针对含多种金属元素的稀土原材料为提取对象，通过硫酸浸出、铁粉还原、萃取、洗涤、反萃与沉淀和再沉淀与煅烧等流程，进行sc2o3的提纯，利用伯胺n1923萃取剂的高选择性，有效去除杂质，通过sc(oh)3沉淀和草酸钪再沉淀后煅烧得到杂质含量极少的高纯度sc2o3。
2、为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、一种从含多种金属元素的稀土原材料中提取高纯sc2o3的方法，包括以下步骤：
4、(1)硫酸浸出：将稀土原材料进行研
5、(2)铁粉还原过滤：取铁屑加入至浸出液中在室温下进行还原反应，使浸出液中的fe3+还原成fe2+，对还原后的浸出液进行过滤，得到富含fe2+的滤液；
6、(3)萃取：将富含fe2+的滤液与有机相混合在分液漏斗中进行萃取，得到有机相萃取液，实现钪的分离和富集；
7、(4)洗涤：将有机相萃取液与洗涤剂混合进行洗涤，将负载有机相中的fe、ti等杂质洗脱；
8、(5)反萃与沉淀：将洗涤后的有机相萃取液与hcl混合进行反萃，反萃后生成的再生有机相重新放入步骤(3)中萃取，负载有机相中的钪以sccl3形式被反萃到水相中，然后采用以nh3·h2o作为沉淀剂将水相中的sccl3转化为sc(oh)3沉淀；
9、(6)再沉淀与煅烧：将sc(oh)3沉淀置于hcl中溶解，向溶解液中加入过量h2c2o4生成sc2(c2o4)3沉淀，将sc2(c2o4)3沉淀置于电阻炉中煅烧后得到高纯度的sc2o3。
10、进一步，步骤(1)中所述稀土原材料研磨粒径为0.12mm以下。
11、更进一步，步骤(1)中所述浸出温度为100℃-200℃，浸出时间为3-5h；
12、所述硫酸与稀土原材料的体积比为6:1；
13、所述硫酸的浓度为0.1-5mol/l。
14、进一步，步骤(2)中所述浸出液中加入铁屑的量为15-20g/l，所述还原时间为8-10h。
15、进一步，步骤(3)中所述有机相由以下体积百分数原料组成：伯胺n192320％、tbp煤油60％、仲辛醇20％。
16、其中，伯胺n1923为萃取剂、tbp煤油为稀释剂、仲辛醇为改质剂。
17、更进一步，步骤(3)中所述富含fe2+的滤液与有机相的体积比为1:1，萃取时间为5-10min。
18、进一步，步骤(4)中所述洗涤剂由以下体积百分数原料组成：h2so410％、h2o27％、hcl 5％和h2o 78％。
19、更进一步，步骤(4)中所述有机相萃取液与洗涤剂的体积比为1:1；
20、洗涤时间为3-5min，洗涤次数2-3次。
21、进一步，步骤(5)中所述hcl的浓度为0.5-4.5mol/l；
22、所述有机相萃取液与hcl的体积比为1:1；所述反萃时间为3-5min；
23、所述氨水的治疗浓度为10％-25％。
24、进一步，步骤(6)中所述hcl的浓度为0.5-4.5mol/l；
25、所述h2c2o4的浓度为0.5-3.5mol/l；
26、所述电阻炉煅烧温度为350℃-850℃，煅烧时间为2-3h。
27、本专利技术的有益效果在于：
28、1.本专利技术中使用硫酸浸出+有机相萃取回收稀土原材料中的sc2o3，在硫酸溶液中，伯胺类n1923是分离钪与稀土、稀土与铁的高效萃取剂，相比于传统盐酸+酸性磷类萃取剂/羧酸类萃取剂的萃取，大大提高了sc2o3的提纯效果，并且伯胺类萃取剂n1923为国产萃取剂，具有廉价易获取等优点。
29、2.本专利技术中在常用伯胺类萃取剂n1923的基础上添加了改质剂仲辛醇，通过改变萃取剂的溶解度，提高对sc2o3的选择性提取，同时仲辛醇的添加可以帮助减少干扰物质对sc2o3提取的影响，提高sc2o3的纯度和准确性。
30、3.本专利技术中的浸出实验置于油浴锅的500ml三口烧瓶中进行，相比于传统的水浴坩埚，具有对温度控制更加精确、均匀加热、提供稳定的环境、适用范围广、安全性高等优点。
31、4.本专利技术采取氢氧化物-草酸两步沉淀法，相比于单一的草酸沉淀、氢氟酸沉淀、酒石酸沉淀和氢氧化物沉淀，极大地提高了sc2o3的纯度，沉淀煅烧后的sc2o3的纯度可达99.54-99.96％。
32、5.本专利技术中针对稀土矿床中存在杂质金属种类较多但含量较少等问题，工艺流程上增加了铁粉还原、萃取-反萃取等流程，有效去除了大部分杂质金属，如铁、锰、钙、铝、镁等金属的去除率高达96％-99％。
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1.一种从含多种金属元素的稀土原材料中提取高纯Sc2O3的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述一种从含多种金属元素的稀土原材料中提取高纯Sc2O3的方法，其特征在于，步骤(1)中所述稀土原材料研磨粒径为0.12mm以下。
3.根据权利要求1或2所述一种从含多种金属元素的稀土原材料中提取高纯Sc2O3的方法，其特征在于，步骤(1)中所述浸出温度为100℃-200℃，浸出时间为3-5h；
4.根据权利要求1所述一种从含多种金属元素的稀土原材料中提取高纯Sc2O3的方法，其特征在于，步骤(2)中所述浸出液中加入铁屑的量为15-20g/L，所述还原时间为8-10h。
5.根据权利要求1所述一种从含多种金属元素的稀土原材料中提取高纯Sc2O3的方法，其特征在于，步骤(3)中所述有机相由以下体积百分数原料组成：伯胺N192320％、TBP煤油60％、仲辛醇20％。
6.根据权利要求1或5所述一种从含多种金属元素的稀土原材料中提取高纯Sc2O3的方法，其特征在于，步骤(3)中所述富含Fe2+的滤液与有机相的体积比为
7.根据权利要求1所述一种从含多种金属元素的稀土原材料中提取高纯Sc2O3的方法，其特征在于，步骤(4)中所述洗涤剂由以下体积百分数原料组成：H2SO410％、H2O27％、HCl5％和H2O 78％。
8.根据权利要求1或7所述一种从含多种金属元素的稀土原材料中提取高纯Sc2O3的方法，其特征在于，步骤(4)中所述有机相萃取液与洗涤剂的体积比为1:1；
9.根据权利要求1所述一种从含多种金属元素的稀土原材料中提取高纯Sc2O3的方法，其特征在于，步骤(5)中所述HCl的浓度为0.5-4.5mol/L；
10.根据权利要求1所述一种从含多种金属元素的稀土原材料中提取高纯Sc2O3的方法，其特征在于，步骤(6)中所述HCl的浓度为0.5-4.5mol/L；
...【技术特征摘要】
1.一种从含多种金属元素的稀土原材料中提取高纯sc2o3的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述一种从含多种金属元素的稀土原材料中提取高纯sc2o3的方法，其特征在于，步骤(1)中所述稀土原材料研磨粒径为0.12mm以下。
3.根据权利要求1或2所述一种从含多种金属元素的稀土原材料中提取高纯sc2o3的方法，其特征在于，步骤(1)中所述浸出温度为100℃-200℃，浸出时间为3-5h；
4.根据权利要求1所述一种从含多种金属元素的稀土原材料中提取高纯sc2o3的方法，其特征在于，步骤(2)中所述浸出液中加入铁屑的量为15-20g/l，所述还原时间为8-10h。
5.根据权利要求1所述一种从含多种金属元素的稀土原材料中提取高纯sc2o3的方法，其特征在于，步骤(3)中所述有机相由以下体积百分数原料组成：伯胺n192320％、tbp煤油60％、仲辛醇20％。
6.根据权利要求1或5所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：任永生，刘国炎，李若璞，马文会，吕国强，雷云，曾毅，王正省，魏奎先，颜恒维，杨兴卫，李绍元，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：
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