System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种制备酰基乙酸酯的方法技术_技高网

一种制备酰基乙酸酯的方法技术

技术编号:41852172 阅读:9 留言:0更新日期:2024-06-27 18:28
本发明专利技术公开了一种制备酰基乙酸酯的方法,属于有机合成技术领域,本发明专利技术以碱性化合物、溶剂为底物,滴加乙酰乙酸甲酯、酰氯一步法合成酰基乙酸酯,产率可达75%以上。本发明专利技术的原料价格低廉、收率较高、反应条件简单,工艺路线简单,且具有普适性,在δ‑内酯的前期生产方面具有更广泛的应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成,具体地,涉及一种制备酰基乙酸酯的方法


技术介绍

1、酰基乙酸酯包括戊酰基乙酸酯、己酰基乙酸酯、庚酰基乙酸酯、辛酰基乙酸酯、壬酰基乙酸酯、癸酰基乙酸酯等,是合成δ-内酯的重要原料。

2、现有技术中关于戊酰基乙酸酯、己酰基乙酸酯等单独化合物的合成研究较多,但仍然缺乏关于酰基乙酸酯的适应性合成方法,因此,本专利技术提出一种具有普适性的酰基乙酸酯的制备方法,以期实现工业化生产,拓展δ-内酯的前期生产应用。


技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提供一种制备酰基乙酸酯的方法,该方法具有普适性,能够生产不同种类的酰基乙酸酯,在δ-内酯的前期生产方面具有更广泛的应用。

2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现:

3、一种制备酰基乙酸酯的方法,其工艺路线更加简洁,如下所示:

4、

5、本专利技术以碱性化合物、溶剂为底物,滴加乙酰乙酸甲酯、酰氯一步法合成酰基乙酸酯,具体包括如下步骤:

6、步骤一、往反应器中加入碱性化合物、溶剂,升温至35-45℃;

7、步骤二、往反应器中滴加乙酰乙酸酯,保温反应一段时间;

8、步骤三、往反应器中滴加酰氯,继续反应;

9、步骤四、碱洗、酸化、水洗、闪蒸。

10、进一步地,所述碱性化合物为氢氧化钙、氧化钡、氧化锶、氢氧化镁中的任一种。

11、进一步地,所述溶剂为甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷、环戊烷中的任一种。>

12、进一步地,所述乙酰乙酸酯为乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯中的一种。

13、进一步地,所述酰氯为戊酰氯、己酰氯、庚酰氯、辛酰氯、壬酰氯、癸酰氯中的任一种。

14、进一步地,乙酰乙酸酯和酰氯的摩尔比为0.5~5.0,优选为2.0~4.0;酰氯和碱性化合物的摩尔比为0.5~3.0,优选为1.0~1.2。

15、进一步地,反应在20~100℃的温度条件下进行,优选的温度区间为30~50℃。

16、进一步地,整个反应时间为5-8h。

17、本专利技术的有益效果:

18、本专利技术以碱性化合物、溶剂为底物,滴加乙酰乙酸甲酯、酰氯一步法合成酰基乙酸酯,产率可达75%以上。本专利技术的原料价格低廉、收率较高、反应条件简单,工艺路线简单,且具有普适性,在δ-内酯的前期生产方面具有更广泛的应用。

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【技术保护点】

1.一种制备酰基乙酸酯的方法,其特征在于,以碱性化合物、溶剂为底物,滴加乙酰乙酸甲酯、酰氯一步法合成酰基乙酸酯,其工艺路线如下所示:

2.根据权利要求1所述的一种制备酰基乙酸酯的方法,其特征在于,所述碱性化合物为氢氧化钙、氧化钡、氧化锶、氢氧化镁中的任一种。

3.根据权利要求1所述的一种制备酰基乙酸酯的方法,其特征在于,所述溶剂为甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷、环戊烷中的任一种。

4.根据权利要求1所述的一种制备酰基乙酸酯的方法,其特征在于,所述乙酰乙酸酯为乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种制备酰基乙酸酯的方法,其特征在于,所述酰氯为戊酰氯、己酰氯、庚酰氯、辛酰氯、壬酰氯、癸酰氯中的任一种。

6.根据权利要求1所述的一种制备酰基乙酸酯的方法,其特征在于,乙酰乙酸酯和酰氯的摩尔比为0.5~5.0;酰氯和碱性化合物的摩尔比为0.5~3.0。

7.根据权利要求1所述的一种制备酰基乙酸酯的方法,其特征在于,反应在20~100℃的温度条件下进行。

8.根据权利要求1所述的一种制备酰基乙酸酯的方法,其特征在于,整个反应时间为5-8h。

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【技术特征摘要】

1.一种制备酰基乙酸酯的方法,其特征在于,以碱性化合物、溶剂为底物,滴加乙酰乙酸甲酯、酰氯一步法合成酰基乙酸酯,其工艺路线如下所示:

2.根据权利要求1所述的一种制备酰基乙酸酯的方法,其特征在于,所述碱性化合物为氢氧化钙、氧化钡、氧化锶、氢氧化镁中的任一种。

3.根据权利要求1所述的一种制备酰基乙酸酯的方法,其特征在于,所述溶剂为甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷、环戊烷中的任一种。

4.根据权利要求1所述的一种制备酰基乙酸酯的方法,其特征在于,所述乙酰乙酸酯为乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯中的一...

【专利技术属性】
技术研发人员:张政梁立冬仝丹丹武亦文
申请(专利权)人:安徽华业香料合肥有限公司
类型:发明
国别省市:

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