【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于废旧锂电池回收领域，具体涉及一种磷铁渣中锂离子回收纯化的方法。
技术介绍
1、发展新能源汽车已成为世界各国的国家战略。近年来我国新能源汽车的产销量占世界50％以上，到2025年新能源汽车销量将突破800万辆，动力电池装机量达406gwh。磷酸铁锂电池由于其相对低廉的价格和更高的安全性等优势，在动力电池中的份额不断增大。锂离子电池有限的使用寿命势必造成动力锂离子电池的大量退役，预计到2025年中国动力锂离子电池的退役量将超过80万吨，市场规划超300亿元，并呈逐年增长的趋势。
2、目前，磷酸铁锂电池在退役锂电池中的比重逐渐增加。废旧磷酸铁锂正极材料的回收主要是通过湿法工艺选择性浸出回收锂，主要工序包括电池放电、拆解、破碎和分选得到黑粉，再通过浸出、元素分离提纯和产品再生等操作实现有价元素的回收和再利用。然而，废旧锂电池经酸浸出优先提锂工艺后后会产生大量的磷铁渣，即使经过板框的压制过程，依然会残留和堆存大量的磷铁渣，且废渣中含有较多的高价值锂元素，进而造成废旧锂电池锂元素综合回收率不高和大量高价值锂元素的流失。此外，目前，所用磷铁渣洗涤方法只能使磷铁渣中锂元素的回收率约达到50％，且洗涤纯化过程繁琐，造成高价值锂元素的损失较大，以及废旧锂电池正极材料提锂工艺整体锂元素综合回收利用率低，回收周期漫长、能耗高且引入外界杂质。此外，磷铁渣成分复杂、杂质含量高，亟待对酸浸出工艺产生的大量磷铁渣进行高效、快速的洗涤纯化，以提高废旧锂电池提锂的综合回收率和回收效率，实现高效资源化回收。
技术
1、(一)解决的技术问题
2、针对现有技术的不足，本专利技术提供一种磷铁渣中锂离子回收纯化的方法，以解决现有技术中磷铁渣洗涤回收锂元素工艺存在的回收率低、用水量大、能耗高、杂质离子去除不佳以及回收效率低等问题。
3、(二)技术方案
4、为实现上述专利技术目的，本专利技术提供一种磷铁渣中锂离子回收纯化的方法，应用于磷酸铁锂酸浸出提锂后的磷铁渣混合物，包括如下步骤：
5、s1：煅烧除碳：称取一定量的磷铁渣至于管式炉中，在空气氛围下煅烧30～60min，以去除磷铁渣中的碳；
6、s2：配置浆液：将步骤s1煅烧后的磷铁渣倒入反应装置内，并加入一定量的去离子水，通过机械搅拌制得磷铁渣浆液；
7、s3：纯化回收锂：将步骤s2制得的磷铁渣浆液转移至所用陶瓷膜洗涤装置的料液灌内，启动洗涤装置开关，使混液在料液灌内搅拌4～6min；然后采用一定量的去离子水对磷铁渣浆液进行纯化提锂，以10～15l/min流速向料液灌内添加纯水，并以相同的流速在料液灌底部排出清液；
8、s4：浓缩：停止添加纯水，采用陶瓷膜洗涤装置对磷铁渣浆料进行浓缩回收。
9、进一步地，上述步骤s1中磷铁渣为磷酸铁锂经酸浸出提锂后剩余的废渣。
10、进一步地，上述步骤s1中煅烧温度为500～600℃。
11、进一步地，上述步骤s2中磷铁渣浆液的固含量为5～23％，优选10～20％。
12、进一步地，上述步骤s3中陶瓷膜洗涤装置包括料液罐和洗涤浓缩装置，料液罐的底部设有出料口，料液罐的顶部设有进料口；料液罐的中部与洗涤浓缩装置相连通。
13、进一步地，上述洗涤浓缩装置内设有sic陶瓷膜。
14、进一步地，上述sic陶瓷膜的膜管通量为9～13l/min，平均孔径为60～100nm。
15、进一步地，上述步骤s3中陶瓷膜洗涤装置的操作压力为1.7～3.1mpa。
16、进一步地，上述步骤s3中采用去离子水对磷铁渣浆液进行纯化提锂过程中可选择性的去除杂质离子cu2+、al3+、mg2+、so42-，使得s4中所得磷铁渣中的cu、al、mg、so42-含量为0.5％～3％。
17、(三)有益效果
18、1、本专利技术回收提锂后磷铁渣中高价值锂元素不仅方法简单、高效、能耗低、操作便捷和周期短，而且实现了高价值锂元素的高效回收再利用，解决了废旧锂电池提锂工艺锂元素综合回收率低的问题。
19、2、本专利技术提高了磷铁渣中高价值锂元素的回收率，可实现磷铁渣中锂离子的回收率高达96％以上，有利于工业化大规模回收磷铁渣中高价值锂元素。
20、3、本专利技术可选择性去除杂质离子，具有除杂能力强、节约纯化用水量、清洁环保、不引入其他杂质离子以及运行稳定等特性，可节约洗涤用水量40％以上，进而得到较高纯度的磷酸铁，有利于产品的进一步的应用。
21、4、本专利技术不仅为提锂后磷铁渣中高价值锂元素的高效便捷回收提供了巨大的潜力，而且为废旧锂电池的增值利用提供了有效途径。
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1.一种磷铁渣中锂离子回收纯化的方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的磷铁渣中锂离子回收纯化的方法，其特征在于：步骤S1中所述磷铁渣为磷酸铁锂经酸浸出提锂后剩余的废渣。
3.根据权利要求1所述的磷铁渣中锂离子回收纯化的方法，其特征在于：所述步骤S1中煅烧温度为500～600℃。
4.根据权利要求1所述的磷铁渣中锂离子回收纯化的方法，其特征在于：所述步骤S2中所述制得的磷铁渣浆液的固含量为5～23％。
5.根据权利要求4所述的磷铁渣中锂离子回收纯化的方法，其特征在于：所述制得的磷铁渣浆液的固含量优选10～20％。
6.根据权利要求1所述的磷铁渣中锂离子回收纯化的方法，其特征在于：步骤S3中所述的陶瓷膜洗涤装置包括料液罐和洗涤浓缩装置，料液罐的底部设有出料口，料液罐的顶部设有进料口；所述料液罐的中部与洗涤浓缩装置相连通。
7.根据权利要求5所述的磷铁渣中锂离子回收纯化的方法，其特征在于：所述洗涤浓缩装置内设有SiC陶瓷膜。
8.根据权利要求7所述的磷铁渣中锂离子回收纯化的方法，其特
9.根据权利要求1所述的磷铁渣中锂离子回收纯化的方法，其特征在于：步骤S3中所述陶瓷膜洗涤装置的操作压力为1.7～3.1MPa。
10.根据权利要求1所述的磷铁渣中锂离子回收纯化的方法，其特征在于：步骤S3中所述采用去离子水对磷铁渣浆液进行纯化提锂过程中，可选择性地去除杂质离子Cu2+、Al3+、Mg2+、SO42-，使得S4中所得磷铁渣中的Cu、Al、Mg、SO42-含量为0.5％～3％。
...【技术特征摘要】
1.一种磷铁渣中锂离子回收纯化的方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的磷铁渣中锂离子回收纯化的方法，其特征在于：步骤s1中所述磷铁渣为磷酸铁锂经酸浸出提锂后剩余的废渣。
3.根据权利要求1所述的磷铁渣中锂离子回收纯化的方法，其特征在于：所述步骤s1中煅烧温度为500～600℃。
4.根据权利要求1所述的磷铁渣中锂离子回收纯化的方法，其特征在于：所述步骤s2中所述制得的磷铁渣浆液的固含量为5～23％。
5.根据权利要求4所述的磷铁渣中锂离子回收纯化的方法，其特征在于：所述制得的磷铁渣浆液的固含量优选10～20％。
6.根据权利要求1所述的磷铁渣中锂离子回收纯化的方法，其特征在于：步骤s3中所述的陶瓷膜洗涤装置包括料液罐和洗涤浓缩装置，料液罐的底部设有出料口，料液罐...
【专利技术属性】
技术研发人员：魏潇，魏逸彬，姬文兰，
申请(专利权)人：上海深申测科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：
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