【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于脱除高纯氢气中微量co的，具体涉及一种负载cu（ⅰ）mxene材料制备方法及其在氢气纯化中的应用，尤其涉及在工业副产氢或电解水制氢经过变压吸附（psa）后的高纯氢中脱除微量co杂质的纯化材料。
技术介绍
1、氢气作为质子交换膜燃料电池（pemfc）的主要燃料，其品质的好坏极大地影响着电池的性能。除电解水外，当氢气来源于化石燃料重整或工业副产氢或电解水制氢时，其中会含有从原料中带进的杂质以及一些副产物，如微量co、o2、硫、醛、酸、氨、co2、卤素等。这些杂质的存在，对质子交换膜燃料电池的稳定运行会造成影响，极大缩短了质子交换膜燃料电池的使用效率和使用寿命，因此必须对燃料电池用氢中的杂质含量加以控制。
2、氢中co的脱除主要有五种：深冷、变压吸附（psa）、催化氧化、甲烷化、络合脱除，其中深冷必须在气量达几十万nm3/h的大型装置上采用，对于目前较小的氢能产业几乎没有经济性，而且co脱除精度达不到＜0.2ppm国标要求；变压吸附是目前采用很广泛的净化分离方法，可用于中小型规模的工业装置，通过psa一方面提高了氢气纯度，使其满足国标＞99.97%的要求，同时也脱除了绝大部分的杂质，包括co，缺点是co脱除精度无法满足国标要求，目前一般是采用psa串定向纯化材料两步脱除氢中co；催化氧化脱除氢中co目前是一个研究热点，重点在提高催化氧化选择性和低温活性，催化氧化法使用场景主要是甲醇裂解制氢和烃类制氢中百分级的co含量净化至＜100 ppm，对于经过psa后几个至几十个ppm的co净化脱除有心无力；甲烷化脱除氢
技术实现思路
1、针对现有氢气提纯技术去除co效率低的问题，本专利技术提供一种负载cu（ⅰ）mxene材料制备方法及其在氢气纯化上的应用。
2、一种负载cu（ⅰ）mxene材料制备方法，包含以下步骤：步骤1：将max陶瓷材料和cu（ii）盐加入到盐酸/氟化锂混合溶液或氢氟酸溶液中，刻蚀反应一定时间后，抽滤得到黑色泥状物。步骤2：将步骤1得到的黑色泥状物加入水溶液中，加碱调节溶液ph值，充分搅拌反应后，抽滤，冷冻干燥，得到负载cu（ⅰ）mxene材料，研磨均匀后压片成型。
3、优选的，步骤1所述max陶瓷指的是三元金属碳/氮化物，分子式为mn+1axn，其中，n=1，2，3，m是早期过渡金属，a是iii、iv主族元素，x为c或n。
4、优选的，步骤1所述盐酸/氟化锂混合溶液或氢氟酸溶液含有f-浓度为3~10 mol/l。
5、优选的，步骤1所述铜盐为含铜的无机盐，为氯化铜、硫酸铜、硝酸铜中的一种或多种。
6、优选的，步骤1所述所述max陶瓷材料与cu（ii）的质量比为1：1~5。
7、优选的，步骤1所述刻蚀反应时间为12~72 h。
8、优选的，步骤2所述调节溶液ph值为4.0~5.0。
9、优选的，步骤2所述搅拌反应时间为10~60 min。
10、一种负载cu（ⅰ）mxene材料制备方法及其氢气纯化中的应用，所述的负载cu（ⅰ）mxene材料可在常温条件下脱除高纯氢气中微量的co，纯化后co杂质含量满足燃料电池车用氢气国标gb/t37244-2018要求，并可多次再生使用。
11、本专利技术的有益效果：
12、（1）本专利技术利用盐酸/氟化锂或氢氟酸溶液刻蚀max陶瓷过程制备的mxene材料暴露出的强还原性活性位点，原位还原cu（ii）形成cu（i）插层在二维mxene材料的层间，一步法构筑了负载cu（i）mxene材料。利用cu（i）对co强的络合能力，能够高效脱除氢气中的微量co。
13、（2）负载cu（ⅰ）mxene材料吸附co达到饱和后，可通过加热再生，再生温度130~200℃，可多次再生使用，再生后脱除co性能基本保持不变。
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1.一种负载Cu（Ⅰ）MXene材料制备方法，其特征在于包含以下步骤：
2.根据权利要求1所述的负载Cu（Ⅰ）MXene材料制备方法，其特征在于步骤1所述MAX陶瓷指的是三元金属碳/氮化物，分子式为Mn+1AXn，其中，n=1，2，3，M是早期过渡金属，A是III、IV主族元素，X为C或N。
3.根据权利要求1所述的负载Cu（Ⅰ）MXene材料制备方法，其特征在于步骤1所述盐酸/氟化锂混合溶液或氢氟酸溶液含有F-浓度为3~10 mol/L。
4.根据权利要求1所述的负载Cu（Ⅰ）MXene材料制备方法，其特征在于步骤1所述Cu（II）盐为含铜的无机盐，为氯化铜、硫酸铜、硝酸铜中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的负载Cu（Ⅰ）MXene材料制备方法，其特征在于步骤1所述所述MAX陶瓷材料与Cu（II）盐的质量比为1：1~5。
6.根据权利要求1所述的负载Cu（Ⅰ）MXene材料制备方法，其特征在于步骤1所述刻蚀反应时间为12~72 h。
7.根据权利要求1所述的负载Cu（Ⅰ）MXene材料制备方法，其特征
8.根据权利要求1所述的负载Cu（Ⅰ）MXene材料制备方法，其特征在于步骤2所述搅拌反应时间为10~60 min。
9.一种根据权利要求1~8任一所述的负载Cu（Ⅰ）MXene材料制备方法在氢气纯化中的应用，其特征在于负载Cu（Ⅰ）MXene材料可在常温条件下脱除高纯氢气中微量的CO，纯化后CO杂质含量满足燃料电池车用氢气国标GB/T37244-2018要求，并可多次再生使用。
...【技术特征摘要】
1.一种负载cu（ⅰ）mxene材料制备方法，其特征在于包含以下步骤：
2.根据权利要求1所述的负载cu（ⅰ）mxene材料制备方法，其特征在于步骤1所述max陶瓷指的是三元金属碳/氮化物，分子式为mn+1axn，其中，n=1，2，3，m是早期过渡金属，a是iii、iv主族元素，x为c或n。
3.根据权利要求1所述的负载cu（ⅰ）mxene材料制备方法，其特征在于步骤1所述盐酸/氟化锂混合溶液或氢氟酸溶液含有f-浓度为3~10 mol/l。
4.根据权利要求1所述的负载cu（ⅰ）mxene材料制备方法，其特征在于步骤1所述cu（ii）盐为含铜的无机盐，为氯化铜、硫酸铜、硝酸铜中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的负载cu（ⅰ）mxene材料制备方法，其特征在于步骤...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋浩然，雷军，田森林，刘华伟，赵群，李杰，胡学伟，李英杰，宁平，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：
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