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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于食品检测,具体为一种检测桃子有害超标物质成分的检测方法。
技术介绍
1、桃子,学名为prunuspersica,是一种落叶小乔木或大灌木,属于蔷薇科桃属。桃子原产于中国,已有几千年的栽培历史,因其果肉鲜嫩多汁、口感甜美而广受欢迎,被誉为“水果之王”。桃子的外观呈圆形或椭圆形,果皮光滑,颜色多样,有粉红、浅黄、深红等。果肉为黄色或白色,质地细腻,含有丰富的水分和糖分,营养价值高。每100克桃子大约含有12.8克糖分、0.9克蛋白质、10.6克碳水化合物、0.4克脂肪以及丰富的维生素和矿物质,如维生素c、维生素a、钙、磷、铁等。桃子的繁殖方式多样,可以通过嫁接、插枝、播种等方式进行。桃树喜温暖湿润的气候,对土壤要求不严,但以排水良好、土壤肥沃的沙质土壤为佳。桃树一般3-4年开始结果,6-8年进入盛果期,寿命可达20-30年。桃子在种植过程中,可能会喷洒农药等有害物质,因此需要对其进行检测。
2、但是常见的检测方法并未对提取物进行充分的过滤除杂操作,从而使得整个检测方法存在较大误差,从而影响了整体检测精确性。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于:为了解决上述提出的问题,提供一种检测桃子有害超标物质成分的检测方法。
2、本专利技术采用的技术方案如下:一种检测桃子有害超标物质成分的检测方法,所述检测方法包括以下步骤:
3、s1:进行样品准备:首先,需要从桃子中取出代表性样品。样品应随机采集,以确保测试结果的普遍性;
4、s2:
5、s3:将切好的桃子样品放入提取容器中。加入选定的有机溶剂,通常样品与溶剂的比例应根据实验室经验和预实验结果来确定。密封容器,让样品在溶剂中浸泡一段时间,以便有害物质充分转移到溶液中。定期摇晃或搅拌容器,以增强提取效果,之后进行超声波辅助提取和微波辅助提取;
6、s4:提取完成后,将提取液通过过滤纸或滤膜过滤,以去除固体残渣。如果需要,可以对过滤液进行离心,以进一步去除悬浮物;
7、s5:之后进行提取液净化:使用适当的净化技术去除提取液中的杂质,如脂质、色素。净化后的提取液应进行浓缩,以减少体积,便于后续的分析;
8、s6:进行桃子中甲醛含量是否超标的检测准确称取1.og变色酸粉末,溶于蒸馏水中,并定容至100ml,摇匀,放置3天后过滤使用;
9、s7:准确称取2.0g铁氰化钾粉末,溶于蒸馏水中,并定容至100ml;
10、s8:准确移取10体积盐酸与2体积蒸馏水混合,摇匀;
11、s9:准确移取2.8ml甲醛,稀释并定容至1000ml,再准确移取此溶液10ml于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,此时溶液浓度大约为o.10mg/ml;用碘量法标定甲醛溶液的精确浓度;
12、s10:使用精确的分析天平称取1.00克的桃子样品,放入一个50毫升的离心管中。为了确保称量的准确性,天平需要预先校准,并且在称量过程中要避免样品的损失。在称取样品后,向离心管中加入15毫升的提取液。提取液的选择应根据目标色素的溶解性和极性来确定,常用的提取液包括甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂,或者是它们的混合溶剂。这些溶剂能够有效地溶解桃子中的色素,从而便于后续的检测分析。超声提取完成后,取出离心管,让其自然冷却至室温。随后,将离心管放入离心机中,设置适当的转速和离心时间,通常在3000-5000转/分钟之间,离心5-10分钟,以沉淀样品中的固体残渣和细胞碎片。离心后,将上清液小心转移至另一个干净的容器中,以备后续的净化和分析使用;
13、s11:取2ml上清液过stratax-aw固相萃取柱,预先用2ml甲醇、2ml1%甲酸溶液活化,以2ml/min的流速过柱;
14、s12:再用2ml淋洗液淋洗x-aw柱,抽干;用4ml洗脱溶液洗脱;
15、s13:收集洗脱液,氮吹,用2ml甲醇-水溶液定容;经0.45μm微孔滤膜过滤,滤液供hplc分析;
16、s14:用200--'800nm检测波长对15种工业合成染料分别进行了扫描;并对结果分析得到有害物质含量的检测结果。
17、在一优选的实施方式中,所述步骤s1中,样品需要洗净、切碎、混合和/或冷冻,以便于后续的分析。
18、在一优选的实施方式中,所述步骤s2中,正己烷(用于提取非极性的农药和其他有机化合物。
19、二氯甲烷(用于提取油脂、蜡质和非极性农药。
20、乙醚用于提取中等极性的有机化合物。
21、甲苯用于提取某些中等极性的农药和有机污染物。
22、丙酮用于提取极性农药和有机污染物。
23、甲醇用于提取极性化合物,如某些农药和糖类。
24、乙醇用于提取极性和中等极性的化合物。
25、丙酮/二氯甲烷混合溶剂用于提取多种类型的农药和有机污染物。
26、乙醚/丙酮混合溶剂用于提取范围较广的化合物。
27、在一优选的实施方式中,所述步骤s3中,超声波辅助提取包括:将装有样品和溶剂的容器放入超声波清洗器中。设置适当的超声波频率和温度,通常在40-60℃之间。超声波的作用可以破坏样品细胞结构,加速有害物质的释放和溶解。
28、在一优选的实施方式中,所述步骤s3中,微波辅助提取包括:将样品和溶剂放入微波提取器中。设置微波辐射的时间和功率,以实现有效的提取。微波能够快速加热溶剂,增加其溶解力,从而提高提取效率。
29、在一优选的实施方式中,所述步骤s5中,净化之后需要对提取液进行浓缩:使用旋转蒸发仪、氮吹仪或其他浓缩设备,将提取液浓缩至较小的体积。浓缩过程中应注意温度控制,避免目标分析物的损失。
30、在一优选的实施方式中,所述步骤s9中,甲醛与盐酸苯肼在酸性条件下反应,首先生成一种称为氮杂茂的化合物。随后,这个氮杂茂在酸性环境中进一步氧化,最终形成了一种具有醌式结构的红色化合物。这一系列化学反应是化学合成和有机化学研究中的重要过程,涉及到醛、酮、酸、以及杂环化合物的形成。通过调控反应条件,如酸度、温度和时间,可以获得不同产率和纯度的目标产物。
31、在一优选的实施方式中,所述步骤s10中,将样品和提取液混合均匀后,将离心管放入超声波清洗器中,设置超声频率和温度,通常在40-60℃之间,然后进行40分钟的超声处理。超声波的空化作用能够破坏样品的细胞结构,促进色素从样品中释放到提取液中。
32、在一优选的实施方式中,所述步骤s11中,控制洗脱液的流速不超过5ml/min。
33、在一优选的实施方式中,所述步骤s11中,化合物分别在420rim处有较大吸收,为使所有种类的化合物都得到较高的响应值,因此实验确定采用多波长检测,即确定420nm,500nm,560nm三个波长为检测波长。
34本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种检测桃子有害超标物质成分的检测方法,其特征在于:所述检测方法包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的一种检测桃子有害超标物质成分的检测方法,其特征在于:所述步骤S1中,样品需要洗净、切碎、混合和/或冷冻,以便于后续的分析。
3.如权利要求1所述的一种检测桃子有害超标物质成分的检测方法,其特征在于:所述步骤S2中,正己烷(用于提取非极性的农药和其他有机化合物;
4.如权利要求1所述的一种检测桃子有害超标物质成分的检测方法,其特征在于:所述步骤S3中,超声波辅助提取包括:将装有样品和溶剂的容器放入超声波清洗器中;设置适当的超声波频率和温度,通常在40-60℃之间;超声波的作用可以破坏样品细胞结构,加速有害物质的释放和溶解。
5.如权利要求1所述的一种检测桃子有害超标物质成分的检测方法,其特征在于:所述步骤S3中,微波辅助提取包括:将样品和溶剂放入微波提取器中;设置微波辐射的时间和功率,以实现有效的提取;微波能够快速加热溶剂,增加其溶解力,从而提高提取效率。
6.如权利要求1所述的一种检测桃子有害超标物质成分的检测方法,
7.如权利要求1所述的一种检测桃子有害超标物质成分的检测方法,其特征在于:所述步骤S9中,甲醛与盐酸苯肼在酸性条件下反应,首先生成一种称为氮杂茂的化合物;随后,这个氮杂茂在酸性环境中进一步氧化,最终形成了一种具有醌式结构的红色化合物;这一系列化学反应是化学合成和有机化学研究中的重要过程,涉及到醛、酮、酸、以及杂环化合物的形成;通过调控反应条件,如酸度、温度和时间,可以获得不同产率和纯度的目标产物。
8.如权利要求1所述的一种检测桃子有害超标物质成分的检测方法,其特征在于:所述步骤S10中,将样品和提取液混合均匀后,将离心管放入超声波清洗器中,设置超声频率和温度,通常在40-60℃之间,然后进行40分钟的超声处理;超声波的空化作用能够破坏样品的细胞结构,促进色素从样品中释放到提取液中。
9.如权利要求1所述的一种检测桃子有害超标物质成分的检测方法,其特征在于:所述步骤S11中,控制洗脱液的流速不超过5mL/min。
10.如权利要求1所述的一种检测桃子有害超标物质成分的检测方法,其特征在于:所述步骤S11中,化合物分别在420rim处有较大吸收,为使所有种类的化合物都得到较高的响应值,因此实验确定采用多波长检测,即确定420nm,500nm,560nm三个波长为检测波长。
...【技术特征摘要】
1.一种检测桃子有害超标物质成分的检测方法,其特征在于:所述检测方法包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的一种检测桃子有害超标物质成分的检测方法,其特征在于:所述步骤s1中,样品需要洗净、切碎、混合和/或冷冻,以便于后续的分析。
3.如权利要求1所述的一种检测桃子有害超标物质成分的检测方法,其特征在于:所述步骤s2中,正己烷(用于提取非极性的农药和其他有机化合物;
4.如权利要求1所述的一种检测桃子有害超标物质成分的检测方法,其特征在于:所述步骤s3中,超声波辅助提取包括:将装有样品和溶剂的容器放入超声波清洗器中;设置适当的超声波频率和温度,通常在40-60℃之间;超声波的作用可以破坏样品细胞结构,加速有害物质的释放和溶解。
5.如权利要求1所述的一种检测桃子有害超标物质成分的检测方法,其特征在于:所述步骤s3中,微波辅助提取包括:将样品和溶剂放入微波提取器中;设置微波辐射的时间和功率,以实现有效的提取;微波能够快速加热溶剂,增加其溶解力,从而提高提取效率。
6.如权利要求1所述的一种检测桃子有害超标物质成分的检测方法,其特征在于:所述步骤s5中,净化之后需要对提取液进行浓缩:使用旋转蒸发仪、氮吹仪或其他浓缩设备,将提取液浓缩至较小的体积;浓缩过程中应注意温度控制,避免目标...
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