【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于新能源材料领域，尤其涉及一种用于超级电容器电极材料的镍钴合金纳米颗粒的希克莱技术湿化学方法。
技术介绍
1、随着全球经济的快速发展、人口持续增长以及便携式电子设备和混合机动车辆市场的迅速扩张，研制和发展先进的、低成本和、环境友好的能源转换和存储装置显得尤为迫切。其中，超级电容器具备超大电容量、长循环寿命、高能量密度、高比功率及环境无毒等优势，逐渐成为化学电源领域的研究热点和新兴产业亮点。这些优异性能使得超级电容器在可再生能源发电并网、电动汽车、航空航天等领域具有广泛的应用前景。
2、超级电容器是近年来随着材料科学的快速发展而出现的新型功率型储能元件。在超级电容器中，电极材料是影响其性能的关键因素之一。因此，开发环境友好、价格低廉的电极材料至关重要。根据组成，可用于超级电容器的电极材料主要分为三类：碳材料、过渡金属氧化物和导电聚合物。与碳材料相比，过渡金属氧化物具有多种氧化价态和宽的工作电位窗，表现出较大的电荷存储能力，因此备受关注。氧化钌是被广泛研究的过渡金属氧化物电极材料之一，尽管其表现出良好的电化学性能和较高的循环稳定性，但由于价格昂贵和环境污染问题，其应用受到了限制。
3、相比之下，氧化镍具有高的理论电容值(2584f/g)和良好的热稳定性，并且由于在地球上含量丰富易得，因此备受关注，成为超级电容器电极材料的热门选择。然而，氧化镍的导电性和循环稳定性不佳，限制了其实际应用。为了解决这一问题，国内外研究人员进行了大量的探索。
4、由于目前电极材料的电导率/离子导电率低、表面积
5、本专利技术以过渡金属镍、钴为前躯体，通过希克莱技术湿化学方向控制合成形貌均一的纳米颗粒；与此同时，调节镍、钴为前躯体的比例，获得最优的超级电容器性能。镍钴合金纳米颗粒良好的性能源于均一的粒径，较小纳米尺度，有利于电解液离子与活性材料的接触，从而提高了材料的使用率。这一结果在理论上证明了镍基材料应用于电容器的可行性，以解决镍基非贵金属作为超级电容器容量低、长周期稳定性差的技术问题，为镍基材料用于新型能量存储体系提供了新的机遇。
技术实现思路
1、本专利技术目的在于提供一种用于超级电容器电极材料的镍钴合金纳米颗粒的制备方法，以解决镍基非贵金属作为超级电容器容量低、长周期稳定性差的技术问题。
2、为解决上述技术问题，本专利技术的一种基于希克莱技术的湿化学方法合成单分散且形貌均一的镍钴合金纳米颗粒，用于在碱性溶液中超级电容器材料的新方法，具体技术方案主要包括以下步骤：
3、(1)前躯体溶液制备：将不同摩尔比的乙酰丙酮镍和乙酰丙酮钴称重后加到25ml三颈瓶中，再依次将10ml油胺、5ml油酸和磁力搅拌棒加入上述容器中，升温至60摄氏度，并开启真空泵；并搅拌所述混合溶液，在此温度下保持一个小时后，在三颈瓶中通入氮气，并升温至180摄氏度；
4、(2)还原剂制备：将0.5mmol甲鹏烷溶解在0.5ml油胺中，然后将混合物超声半小时，再用氮气脱气一小时，去掉油胺中的氧气。
5、(3)热注射还原剂：在步骤(1)得到的混合溶液中，加入步骤(2)制备的还原剂，可以观察到，溶液的颜色立刻变为黑色，在180摄氏度度条件，保持1个小时。然后用水浴迅速冷却至室温。以丙酮为极性溶剂，6000转/分钟离心3分钟。分离出的沉淀物用己烷和丙酮溶解超声并进一步清洗，然后再次离心。重复整个清洗过程三次。最后，将纳米纳米材料悬浮5ml己烷溶液中，在室温下保存。
6、(4)配体交换：为减少表面有机物以获得最优的电化学性能，使用硫氰胺(nh4scn)溶液将步骤(3)所得的合金纳米颗粒表面上残留的有机物交换掉。通常情况下，将5ml步骤(3)所得纳米材料己烷溶液加入到10ml浓度为0.13mol/l的nh4scn/丙酮溶液，搅拌5分钟，然后进行离心分离样品。再加入等量丙酮和己烷的洗涤，此过程重复3次。最后，将沉淀的纳米材料在真空下干燥一夜，并储存在手套箱中，以进一步使用。
7、进一步，在所述步骤(1)中，所述乙酰丙酮镍和乙酰丙酮镍以1：1(3：1或1：3)摩尔比(合计0.8mmol)，且油胺和油酸的体积分别为10ml和5ml。
8、进一步，在所述步骤(1)中，配体前期处理条件为：60摄氏度下开启真空泵1小时；然后通入氮气，并升温至180摄氏度。
9、进一步，在所述步骤(2)中，还原剂由0.5mmol甲鹏烷溶解在0.5ml油胺配制，并超声半小时后氮气脱气一小时。
10、进一步，所述步骤(3)中三颈烧瓶在180摄氏度下保持1个小时。
11、进一步，所述步骤(3)中利用丙酮和己烷，且6000转/分钟离心3分钟沉淀和清洗，最终保持在己烷溶液中。
12、进一步，在所述步骤(4)中，配体交换的条件为：纳米材料己烷溶液加入到10ml浓度为0.13mol/l的nh4scn/丙酮溶液，搅拌5分钟，然后进行离心分离样品，并用等量丙酮和己烷的洗涤3次后，真空干燥并储存。
13、本专利技术提供的镍钴纳米颗粒的制备方法具有以下优点：形貌均一且镍钴组分可调，其超级电容器性能优异；这种简单的材料合成方法在可持续能源和环境应用中具广阔的前景。
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1.一种用于超级电容器电极材料的镍钴合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，采用无水无氧的希克莱(Schlenk)技术湿化学方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的用于电催化制备乙酸的镍钴合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，所述乙酰丙酮镍和乙酰丙酮钴以3：1(或1：1或1：3)摩尔比(合计0.8mmol)，油胺和油酸的总体积为15mL，且体积比为2：1。
3.根据权利要求2所述的用于电催化制备乙酸的镍钴合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，配体前期处理条件为：60摄氏度下开启真空泵1小时；然后通入氮气，并升温至180摄氏度。
4.据权利要求3所述的用于电催化制备乙酸的镍钴合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，还原剂由0.5mmol甲鹏烷溶解在0.5mL油胺配制，并超声半小时后氮气脱气一小时。
5.据权利要求4所述的用于电催化制备乙酸的镍钴合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中三颈烧瓶在180摄氏度下保持1个小时。
6.据权利要求5所述的用于电催化制备
7.据权利要求1-6任一项所述的用于超级电容器电极材料的镍钴合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在所述步骤(4)中，配体交换的条件为：纳米材料己烷溶液加入到10mL浓度为0.13mol/L的NH4SCN/丙酮溶液，搅拌5分钟，然后进行离心分离样品，并用等量丙酮和己烷的洗涤3次后，真空干燥并储存。
...【技术特征摘要】
1.一种用于超级电容器电极材料的镍钴合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，采用无水无氧的希克莱(schlenk)技术湿化学方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的用于电催化制备乙酸的镍钴合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，所述乙酰丙酮镍和乙酰丙酮钴以3：1(或1：1或1：3)摩尔比(合计0.8mmol)，油胺和油酸的总体积为15ml，且体积比为2：1。
3.根据权利要求2所述的用于电催化制备乙酸的镍钴合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，配体前期处理条件为：60摄氏度下开启真空泵1小时；然后通入氮气，并升温至180摄氏度。
4.据权利要求3所述的用于电催化制备乙酸的镍钴合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，还原剂由0....
【专利技术属性】
技术研发人员：李军山，杨宏辉，马毅，湛清，古玮，施娇，邵宇星，
申请(专利权)人：浙江七星电子股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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