【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本披露涉及一种具有式(i)的双(氟磺酰基)亚胺铵(nh4fsi)盐的干分散体：[f-so2-n--so2-f],nh4+(i)该干分散体的特征在于具有至少两种粒度级分，即小尺寸级分和大尺寸级分。本披露还涉及此种分散体用于制备双(氟磺酰基)亚胺盐的用途，该双(氟磺酰基)亚胺盐选自由锂盐、钠盐或钾盐组成的组。
技术介绍
1、双(氟磺酰基)亚胺及其盐、特别是双(氟磺酰基)亚胺的锂盐(lifsi)是多个
中、值得注意的是用于电池电解质的有用的化合物。
2、双(氟磺酰基)亚胺(fsi)及其盐的生产在文献中进行了描述。产生感兴趣的fsi盐的可能中间体之一是双(氟磺酰基)亚胺铵(nh4fsi)。例如，wo 2017/090877 a1(cls公司)描述了用于生产双(氟磺酰基)亚胺锂的方法，该方法包括以下步骤：(1)使双(氯磺酰基)亚胺与氟化试剂在溶剂中反应，之后用碱性试剂处理，从而产生nh4fsi；以及(2)使nh4fsi与锂碱反应。
3、由于中间体(如nh4fsi盐)参与进一步的制造步骤，并且有时需要从工厂的一个区域移动到另一个区域，因此使它们以干分散体或粉末的形式存在是方便的。
4、wo 2018/147195 a1(森田株式会社和日本触媒株式会社(morita&nipponshokubai))涉及双(氟磺酰基)亚胺金属盐的干粉末，其具有不小于0.2mm的粒径。它还涉及用于制备此类粉末的方法，这些方法包括使该盐在熔融状态下成形。将这些粉末加热并熔化至熔融状态，并且然后使用任何可用的方法使这
5、us2016/0289074 a1(日本曹达株式会社(nippon soda))涉及二(磺酰胺)盐(如二(磺酰胺)碱金属盐或二(磺酰胺)铵盐)的颗粒或粉末。此文献中的颗粒或粉末由具有式[i]的化合物组成：
6、
7、其中r1和r2各自独立地表示具有1至6个碳原子的氟烷基、或氟原子，并且y+表示碱金属阳离子或铵阳离子，其中这些颗粒具有小于80μm的模态直径和小于45μm(例如在5μm与45μm之间)的中值直径。
8、us2019/0276311 a1(日本触媒株式会社)涉及用于生产fsi金属盐的方法，该方法包括使双(氟磺酰基)亚胺(hfsi)与碱金属卤化物在包含有机溶剂的反应溶液中反应，以及通过过滤由此获得的fsi盐进行的纯化步骤。该过滤优选通过使用具有0.1μm至10μm的保留粒径的过滤介质进行。
9、这些文献均未描述本专利技术的nh4fsi盐分散体，这些分散体具有至少两种粒度级分，并且因此具有流动性并且可溶解于各种溶剂中，这使得它们非常适合于储存并参与进一步的制造工艺。
技术实现思路
1、本专利技术涉及一种具有式(i)的双(氟磺酰基)亚胺铵(nh4fsi)盐的干分散体：
2、[f-so2-n--so2-f],nh4+(i)
3、其中该nh4fsi盐可能呈包含以下的溶剂化物的形式：
4、-50wt.％至99.9wt.％的nh4fsi盐，以及
5、-0.1wt.％至50wt.％的溶剂s2，该溶剂选自由环醚和非环醚组成的组，
6、其中该干分散体包含至少两种粒度级分，即小尺寸级分和大尺寸级分。
7、本专利技术还涉及一种用于制备具有式(ii)的双(氟磺酰基)亚胺(mfsi)盐的工艺：
8、[f-so2-n--so2-f],m+(ii)
9、其中m选自由li、na和k组成的组，
10、其中该工艺包括使本文所述的具有式(i)的双(氟磺酰基)亚胺铵(nh4fsi)盐的干分散体与选自由锂化合物、钠化合物和钾化合物组成的组的化合物(c)反应。
11、本专利技术的另一个方面是具有式(ii)的双(氟磺酰基)亚胺(mfsi)盐的干分散体：
12、[f-so2-n--so2-f],m+(ii)
13、其中m选自由li、na和k组成的组，并且包含至少两种粒度级分。此种分散体可以由本文所述的工艺获得。
14、专利技术的披露内容
15、在本申请中：
16、-任何描述(即使是与具体实施例相关的描述)都可应用于本专利技术的其他实施例并且可与其互换；
17、-当将要素或组分说成是包含在和/或选自所列举要素或组分的清单中时，应理解的是本文明确考虑到的相关实施例中，该要素或组分还可以是这些列举出的独立要素或组分中的任何一种，或者还可以选自由所明确列举出的要素或组分中的任何两种或更多种组成的组；在要素或组分的清单中列举的任何要素或组分都可以从这个清单中省去；并且
18、-本文通过端点对数值范围的任何列举都包括在所列举范围内包含的所有数字以及该范围的端点和等效物。
19、本专利技术的双(氟磺酰基)亚胺铵(nh4fsi)盐的干分散体的特征在于它包含至少两种粒度级分，即小尺寸级分和大尺寸级分。本专利技术的分散体可以包含多于两种级分。优选地，本专利技术的分散体的特征在于双峰粒度分布。这些级分可以通过各种粒度分布(psd)参数(例如它们的d50值)来表征。d50值(也称为d50)被称为中值直径、或psd的中间值。它是在累积分布中处在50％处的粒径值。它意味着样品中50vol.％的颗粒大于d50值并且样品中50vol.％的颗粒小于d50值。
20、在一些优选的实施例中，小尺寸级分具有小于120μm(例如小于115μm、小于110μm、小于105μm或甚至小于100μm)的d50值，如通过激光衍射在正己烷中所确定的。
21、小尺寸级分也可以是这样的：
22、-其d10值不小于20μm、优选在30μm与100μm之间、更优选在40μm与95μm之间、甚至更优选在60μm与90μm之间；和/或
23、-其d50值在80μm与115μm之间、优选在85μm与110μm之间、更优选在90μm与105μm之间。
24、在一些其他优选的实施例中，大尺寸级分具有大于200μm、大于210μm、大于220μm或甚至大于230μm的d50值，如通过激光衍射在正己烷中所确定的。
25、大尺寸级分也可以是这样的：
26、-其d50值在200μm与250μm之间、优选在205μm与245μm之间、更优选在210μm与240μm之间；
27、-其d90值在260μm与300μm之间、优选在265μm与290μm之间、更优选在275μm与285μm之间；和/或
28、-其d99值在300μm与400μm之间、优选在310μm与380μm之间。
29、小颗粒与大颗粒的体积比可以为5:95至95:5、10:90至90:10或20:80至80:20。该体积比可以通过软件计算，例如使用来确定。
30、本发本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种具有式(I)的双(氟磺酰基)亚胺铵(NH4FSI)盐的干分散体：
2.如权利要求1所述的分散体，其中：
3.如前述权利要求中任一项所述的分散体，其中，该干分散体是这样的：
4.如前述权利要求中任一项所述的分散体，其中，该干分散体的小尺寸级分是这样的：
5.如前述权利要求中任一项所述的分散体，其中，该干分散体的大级分是这样的：
6.如前述权利要求中任一项所述的分散体，其形状为选自由以下组成的组中的至少一种：四边形状的形状、单斜晶状形状、球体状形状、棒状形状、针状形状及其混合物。
7.如权利要求6所述的分散体，其形状为选自由以下组成的组中的至少两种：四边形状的形状、单斜晶状形状、球体状形状、棒状形状、针状形状及其混合物。
8.如权利要求6或7所述的分散体，其形状是这样的：
9.如前述权利要求中任一项所述的分散体，其中，该NH4FSI盐是包含溶剂S2的溶剂化物，该溶剂选自由以下组成的组：二乙醚、二异丙醚、甲基叔丁基醚、二甲氧基甲烷、1,2-二甲氧基乙烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1
10.一种用于制备如权利要求1至9中任一项所述的分散体的工艺，其包括以下步骤：
11.如权利要求10所述的工艺，其中：
12.一种用于制备具有式(II)的双(氟磺酰基)亚胺(MFSI)盐的工艺：
13.如权利要求12所述的工艺，其中，该化合物(C)是锂化合物，优选地选自由以下组成的组：氢氧化锂LiOH，氢氧化锂水合物LiOH.H2O，碳酸锂Li2CO3，碳酸氢锂LiHCO3，氯化锂LiCl，氟化锂LiF，醇盐化合物如CH3OLi和EtOLi，烷基锂化合物如EtLi、BuLi和t-BuLi，乙酸锂CH3COOLi和草酸锂Li2C2O4，更优选LiOH.H2O或Li2CO3。
14.一种具有式(II)的双(氟磺酰基)亚胺(MFSI)盐的干分散体：
15.如权利要求14所述的分散体，其中：
...【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种具有式(i)的双(氟磺酰基)亚胺铵(nh4fsi)盐的干分散体：
2.如权利要求1所述的分散体，其中：
3.如前述权利要求中任一项所述的分散体，其中，该干分散体是这样的：
4.如前述权利要求中任一项所述的分散体，其中，该干分散体的小尺寸级分是这样的：
5.如前述权利要求中任一项所述的分散体，其中，该干分散体的大级分是这样的：
6.如前述权利要求中任一项所述的分散体，其形状为选自由以下组成的组中的至少一种：四边形状的形状、单斜晶状形状、球体状形状、棒状形状、针状形状及其混合物。
7.如权利要求6所述的分散体，其形状为选自由以下组成的组中的至少两种：四边形状的形状、单斜晶状形状、球体状形状、棒状形状、针状形状及其混合物。
8.如权利要求6或7所述的分散体，其形状是这样的：
9.如前述权利要求中任一项所述的分散体，其中，该nh4fsi盐是包含溶剂s2的溶剂化物，该溶剂选自由以下组成的组：二乙醚、二异丙醚、甲基叔丁基醚、二甲氧基甲烷、1,2-二甲氧基乙烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,3-二...
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