本发明专利技术公开了一种检测烟草薄片中由乙酸和丙酸所引起异味的方法，包括如下步骤：（１）称取标准重量的烟用造纸法薄片作为样品以供检测；（２）将待检样品置于顶空瓶中，预热；（３）保持顶空瓶温度不变，将样品挥发出的物质吹扫至捕集阱，然后干吹，去除捕集阱中先前带入的水份；（４）将捕集阱加热使得被捕集的物质脱附；（５）对脱附物质采用气相色谱质谱联用仪分析；（６）通过对谱图的积分求得乙酸特征峰的峰面积，以此表征乙酸的含量；提取特征离子流后通过积分求得丙酸的峰面积以此表征丙酸的含量。本发明专利技术具有操作简便、快速、准确、仪器通用性强等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种检测食品异味的方法，特别是涉及一种检测烟草薄片中由乙酸和丙酸所引起异味的方法。
技术介绍
目前国内外对烟草薄片质量的重视程度日益提升，但是由于烟草制品的成分十分 复杂，异味成分的快速、准确测定有一定难度。乙酸和丙酸等一元酸为挥发性酸，若这两种 物质含量过高，不仅薄片本身出现酸性异味，而且添加该种薄片的巻烟在燃吸过程中产生 的香气也会受到负面影响，因此有必要对薄片中的乙酸和丙酸进行快速和准确检测，确保 其质量。目前国内外尚没有专门针对烟草薄片所含乙酸和丙酸的检测方法。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于提供一种操作简便、快速、准确、仪器通用性强的检 测烟草薄片中由乙酸和丙酸所引起异味的方法，从而实现对烟草薄片的异味检测，克服现有技术存在的上述缺陷。 本专利技术解决技术问题的技术方案如下 —种检测烟草薄片中由乙酸和丙酸所引起异味的方法，其特征在于，包括如下步 骤 (1)、称取标准重量的烟用造纸法薄片作为样品以供检测； (2)、将待检样品置于顶空瓶中，预热； (3)、保持顶空瓶温度不变，将样品挥发出的物质吹扫至捕集阱，然后干吹，去除捕 集阱中先前带入的水份； (4)、将捕集阱加热使得被捕集的物质脱附； (5)、对脱附物质采用气相色谱质谱联用仪分析； (6)、通过对谱图的积分求得乙酸特征峰的峰面积，以此表征乙酸的含量；提取特 征离子流后通过积分求得丙酸的峰面积以此表征丙酸的含量。 本专利技术检测烟草薄片中由乙酸和丙酸所引起异味的方法具有操作简便、快速、准 确、仪器通用性强等优点，该方法前处理操作简便、安全；分析过程快速、高效；所得结果较 精确。本专利技术检测方法可广泛适于食品、烟草、材料等异味成分的检测。试验操作简便、安 全。附图说明 图la为实施例1中用以计算无明显异味的正常薄片样品乙酸含量的质谱图。 图lb为实施例1中用以计算存在异味的某薄片样品乙酸含量的质谱图。 图2a为实施例1中用以计算无明显异味的正常薄片丙酸含量的质谱图。 图2b为实施例1中用以计算存在异味的某薄片样品丙酸含量的质谱图。 图3a为实施例2中用以计算基片乙酸含量的质谱图。 图3b为实施例2中用以计算薄片样品乙酸含量的质谱图。 图4a为实施例2中用以计算基片丙酸含量的质谱图。 图4b为实施例2中用以计算薄片样品丙酸含量的质谱图。具体实施例方式下面结合附图与具体实施例详细说明本技术。 本专利技术检测烟草薄片中由乙酸和丙酸所引起异味的方法，包括如下步骤 (1)称取标准重量为lg的烟用造纸法薄片作为样品以供检测。 (2)将待用样品置于顶空瓶中，以4(TC的温度预热15min。 (3)保持顶空瓶的温度为4(TC，将样品挥发出的物质吹扫至捕集阱，吹扫时间为 30min，然后干吹6min，去除捕集阱中先前带入的水份。 (4)将捕集阱加热至25(TC使得被捕集的物质脱附，脱附时间为2min。 (5)脱附物质采用气相色谱质谱联用仪(以下简称GC/MS仪)分析。GC条件载 气为氦(He)气；色谱柱选用DB-WAX毛细管柱；程序升温时起始温度为4(TC，保持5min，以 6°C /min的速度升温至240°C ，并保持240°C的温度10分钟。MS条件正离子模式电离，扫 描范围33. 00-300. OODa。 (6)通过对谱图的积分求得乙酸特征峰的峰面积，以此表征乙酸的含量。提取特征 离子流(Mass = 74)后通过积分求得丙酸的峰面积以此表征丙酸的含量。 具体实施例1 对无明显异味的正常薄片样品和存在异味的某薄片样品进行检测。称取正常薄片 lg置于顶空瓶内放入O'I'Analytical 4552液/固自动进样器中。设置XFERLine和US Valve的温度分别为15(TC和120°C 。以40°C的温度预热该薄片15min后吹扫30min至捕集 阱，干吹6min去除吹入阱中的水份后加热阱至25(TC脱附2min。脱附后对捕集阱施以260°C 高温烘焙10min去除阱中残留物质。脱附物质随着He气进入PerkinElmer Clarus 600气 相色谱仪。按照
技术实现思路
中步骤(5)进行程序升温后，经色谱分离的样品进入PerkinElmer Clarus 600T质谱进行分析。完成后对存在异味薄片样品重复上述流程进行分析。两种薄 片的谱图根据
技术实现思路
中步骤(6)进行峰面积计算。由谱图(图1、2)可知，乙酸和丙酸特 征峰的信噪比较高，基本无干扰峰，峰形尖锐对称。计算得到正常薄片的乙酸和丙酸峰面积 分别为2. 9E9和1. 6E8，而某异味薄片的乙酸和丙酸峰面积分别达到了 4. 9E9和7. 8E8，比 前者分别多了 69%和388%，所以产生的异味比较明显。 具体实施例2 对某基片及采用该基片生产的薄片样品进行检测。称取基片lg置于顶空瓶内放 入0 *I 'Analytical 4552液/固自动进样器中。设置XFER Line和US Valve的温度分别 为150。C和120°C 。以40°C的温度预热该薄片15min后吹扫30min至捕集阱，干吹6min去 除吹入阱中的水份后加热阱至25(TC脱附2min。脱附后对捕集阱施以26(TC高温烘焙10min 去除阱中残留物质。脱附物质随着He气进入PerkinElmer Clarus 600气相色谱仪。按照
技术实现思路
中步骤(5)进行程序升温后，经色谱分离的样品进入PerkinElmer Clarus 600T 质谱进行分析。完成后对存在异味薄片样品重复上述流程进行分析。两种薄片的谱图根据
技术实现思路
中步骤(6)进行峰面积计算。由谱图(图3、4)计算可知，基片的乙酸和丙酸峰面积分别为1. 5E8和7. 3E6，而薄片的乙酸和丙酸峰面积分别达到了 1. 6E9和1. 7E8。权利要求，其特征在于，包括如下步骤(1)、称取标准重量的烟用造纸法薄片作为样品以供检测；(2)、将待检样品置于顶空瓶中，预热；(3)、保持顶空瓶温度不变，将样品挥发出的物质吹扫至捕集阱，然后干吹，去除捕集阱中先前带入的水份；(4)、将捕集阱加热使得被捕集的物质脱附；(5)、对脱附物质采用气相色谱质谱联用仪分析；(6)、通过对谱图的积分求得乙酸特征峰的峰面积，以此表征乙酸的含量；提取特征离子流后通过积分求得丙酸的峰面积以此表征丙酸的含量。2. 根据权利要求1所述的检测烟草薄片中由乙酸和丙酸所引起异味的方法，其特征在于，所说的步骤(1)中标准重量为lg。3. 根据权利要求1所述的检测烟草薄片中由乙酸和丙酸所引起异味的方法，其特征在 于，所说的步骤(2)在顶空瓶中预热的温度为4(TC，预热的时间为15min。4. 根据权利要求1所述的检测烟草薄片中由乙酸和丙酸所引起异味的方法，其特征在 于，所说的步骤(3)中，吹扫时间为30min，干吹时间为6min。5. 根据权利要求1所述的检测烟草薄片中由乙酸和丙酸所引起异味的方法，其特征在 于，所说的步骤(4)中，将捕集阱加热至25(TC，脱附时间为2min。6. 根据权利要求1所述的检测烟草薄片中由乙酸和丙酸所引起异味的方法，其特征在 于，所说的步骤(5)中，GC条件为载气为氦(He)气；色谱柱选用DB-WAX毛细管柱；程序升 温时起始温度为40°C 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种检测烟草薄片中由乙酸和丙酸所引起异味的方法，其特征在于，包括如下步骤：（１）、称取标准重量的烟用造纸法薄片作为样品以供检测；（２）、将待检样品置于顶空瓶中，预热；（３）、保持顶空瓶温度不变，将样品挥发出的物质吹扫至捕集阱，然后干吹，去除捕集阱中先前带入的水份；（４）、将捕集阱加热使得被捕集的物质脱附；（５）、对脱附物质采用气相色谱质谱联用仪分析；（６）、通过对谱图的积分求得乙酸特征峰的峰面积，以此表征乙酸的含量；提取特征离子流后通过积分求得丙酸的峰面积以此表征丙酸的含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张敏，刘百战，沈世豪，沙云菲，
申请(专利权)人：上海烟草集团公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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