【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氧化锆陶瓷，尤其涉及一种氧化锆齿科陶瓷粉体及其制备方法。
技术介绍
1、氧化锆陶瓷凭借优良的稳定性、极佳的生物相容性和美观性成为广泛应用的全瓷修复材料。氧化锆陶瓷由添加有少量其他金属氧化物的氧化锆粉体烧结而成，氧化锆粉体的化学组分、晶型结构等因素对氧化锆陶瓷的性能有决定性的影响。3y-tzp陶瓷具有优越的挠曲强度、断裂韧性、良好的生物相容性以及优良的光学性能，但是已应用的采用3y-tzp陶瓷制作的冠桥，其硬度远高于牙釉质，容易导致对颌天然牙齿病理性快速磨损，诱发其他病症。市场上销售的3y-tzp口腔陶瓷的维氏硬度为12～14gpa，而牙釉质的维氏硬度为2.9～4.8gpa。
2、因此，临床迫切需求改变全锆冠咬合面区域的微观结构，得到一种降低硬度，实现全锆冠与对颌牙齿以正常速度同步、等量的磨损，保证口腔器官健康的氧化锆陶瓷。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于为了克服现有技术的不足而提供一种氧化锆齿科陶瓷粉体及其制备方法。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种氧化锆齿科陶瓷粉体，氧化锆齿科陶瓷粉体包含氧化锆、氧化钇和氧化钙；所述氧化钇、氧化钙和氧化锆的摩尔比为2～4：13～17：100。
4、本专利技术还提供了所述的氧化锆齿科陶瓷粉体的制备方法，包含如下步骤：
5、1)将氧氯化锆溶液、氯化钇和氯化钙混合，得到第一溶液；
6、2)将第一溶液、聚乙二醇
7、3)将第二溶液进行水热反应后过滤，滤渣顺次进行洗涤、干燥，得到第一粉体；
8、4)将第一粉体和无水乙醇进行球磨，得到浆料；浆料顺次进行干燥、研磨，得到第二粉体；
9、5)第二粉体进行煅烧，得到氧化锆齿科陶瓷粉体。
10、作为优选，步骤1)所述氧氯化锆溶液中锆离子的浓度为0.15～0.25mol/l；第一溶液中，钇离子与锆离子的摩尔比为5～7：100，钙离子与锆离子的摩尔比为30～90：100。
11、作为优选，步骤1)所述混合的温度为50～80℃。
12、作为优选，步骤2)所述聚乙二醇与第一溶液的体积比为1～3：100，氨水的加入量为使第二溶液的ph值为9～10，氨水的质量浓度为5～20％。
13、作为优选，步骤3)所述水热反应的温度为190～210℃，水热反应的时间为48～72h。
14、作为优选，步骤3)所述洗涤的试剂为水，洗涤至溶液中无氯离子为止；所述干燥的温度为60～80℃。
15、作为优选，步骤4)所述球磨的时间为4～8h，球磨的转速为300～500r/min。
16、作为优选，步骤4)所述干燥的温度为50～70℃，第二粉体的粒径≥60目。
17、作为优选，步骤5)所述煅烧的温度为550～650℃，煅烧的时间为1～3h。
18、本专利技术的有益效果包括：
19、1)本专利技术通过向氧氯化锆溶液中加入氯化钇和过量的氯化钙，于反应釜中经水热合成氧化锆基立方多晶陶瓷粉体；通过控制粉体制备过程，产生部分团聚。本专利技术的氧化锆齿科陶瓷粉体具有较高的钙元素含量，烧结过程中，因为钙元素的迁移和不均匀扩散，导致晶粒尺寸大，内置缺陷增多，且含有大小均匀的气孔，降低了氧化锆陶瓷的硬度，解决了现有的氧化锆齿科粉体制备的氧化锆陶瓷修复体硬度高的技术问题。
20、2)本专利技术的制备方法反应条件温和，拥有稳定的钙元素极限固溶量，对前驱体氧氯化锆的含量要求精确度低，重复性好。本专利技术的方法适用于制备低硬度氧化锆基陶瓷所用的粉体，尤其适合制备齿科氧化锆陶瓷咬合面部分。
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1.一种氧化锆齿科陶瓷粉体，其特征在于，氧化锆齿科陶瓷粉体包含氧化锆、氧化钇和氧化钙；所述氧化钇、氧化钙和氧化锆的摩尔比为2～4：13～17：100。
2.权利要求1所述的氧化锆齿科陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述氧氯化锆溶液中锆离子的浓度为0.15～0.25mol/L；第一溶液中，钇离子与锆离子的摩尔比为5～7：100，钙离子与锆离子的摩尔比为30～90：100。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述混合的温度为50～80℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述聚乙二醇与第一溶液的体积比为1～3：100，氨水的加入量为使第二溶液的pH值为9～10，氨水的质量浓度为5～20％。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述水热反应的温度为190～210℃，水热反应的时间为48～72h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述洗涤的试剂为水，洗涤至溶液中无
8.根据权利要求5～7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤4)所述球磨的时间为4～8h，球磨的转速为300～500r/min。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤4)所述干燥的温度为50～70℃，第二粉体的粒径≥60目。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤5)所述煅烧的温度为550～650℃，煅烧的时间为1～3h。
...【技术特征摘要】
1.一种氧化锆齿科陶瓷粉体，其特征在于，氧化锆齿科陶瓷粉体包含氧化锆、氧化钇和氧化钙；所述氧化钇、氧化钙和氧化锆的摩尔比为2～4：13～17：100。
2.权利要求1所述的氧化锆齿科陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述氧氯化锆溶液中锆离子的浓度为0.15～0.25mol/l；第一溶液中，钇离子与锆离子的摩尔比为5～7：100，钙离子与锆离子的摩尔比为30～90：100。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述混合的温度为50～80℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述聚乙二醇与第一溶液的体积比为1～3：100，氨水的加入量为使第二溶液的ph...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙玉春，王相，周永胜，李伟伟，陈虎，翟文茹，
申请(专利权)人：北京大学口腔医学院，
类型：发明
国别省市：
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