本发明专利技术提供一种甲酚曲唑三硅氧烷相关物质A的高效制备方法，包括以下步骤：S1、依次加入紫外线吸收剂UV‑P、单一溶剂、磷酸钾和3‑氯‑2‑甲基丙烯，加热搅拌，合成中间体Ⅰ，降温至20‑25℃，过滤，得到中间体Ⅰ溶液；S2、在中间体Ⅰ溶液中加入强碱，加热回流，降温至20‑25℃，减压浓缩，重结晶后得到甲酚曲唑三硅氧烷相关物质A。本发明专利技术高效合成甲酚曲唑三硅氧烷相关物质A对于甲酚曲唑三硅氧烷的质量研究及控制提供更全面的杂质控制，提高生产效率，后续可制定合适的控制策略，有效降低产品中有害杂质含量，提高产品的纯度和质量稳定性，为甲酚曲唑三硅氧烷成品的质量可控提供有效思路。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及精细化工合成，特别涉及一种甲酚曲唑三硅氧烷相关物质a的高效制备方法。
技术介绍
1、甲酚曲唑三硅氧烷，有效吸收波长在290-380nm之间，能防御紫外线uv-b(280-320nm波段的紫外线)和大部分uv-a(320-400nm波段的紫外线)，主要用于化妆品行业，具有防晒作用，属于与人体直接接触的产品，其杂质研究对产品质量的保证具有重要作用。杂质研究和控制是产品质量保证的关键要素，与工艺研究、质量研究其他项目间存在密切联系，合理规范的进行杂质研究，将其控制在一个安全、合理的限度范围之内，直接关系到产品的质量及安全性。
2、甲酚曲唑三硅氧烷相关物质a是甲酚曲唑三硅氧烷合成工艺中重排产生的杂质，此杂质在甲酚曲唑三硅氧烷成品合成阶段可以继续转化，导致成品单杂超限度，同时还有部分直接残留传递到甲酚曲唑三硅氧烷成品中，是甲酚曲唑三硅氧烷成品中的潜在杂质。在专利wo2012/055063和wo2012/055064中提到甲酚曲唑三硅氧烷相关物质a为温度重排温度高于240℃时产生，且转化率不高，但并未报道该杂质的高效合成方法。为保证甲酚曲唑三硅氧烷的质量要求，有必要高效合成甲酚曲唑三硅氧烷相关物质a，后续对甲酚曲唑三硅氧烷相关物质a进行掺杂清除研究并制定合适的控制策略，以保证甲酚曲唑三硅氧烷成品的质量可控提供技术基础。
技术实现思路
1、鉴于此，本专利技术提出一种甲酚曲唑三硅氧烷相关物质a的高效制备方法。
2、本专利技术的技术方案是这样实现的：
>3、一种甲酚曲唑三硅氧烷相关物质a的高效制备方法，包括以下步骤：4、s1、依次加入紫外线吸收剂uv-p、单一溶剂、磷酸钾和3-氯-2-甲基丙烯，加热搅拌，合成中间体ⅰ，降温至20-25℃，过滤，得到中间体ⅰ溶液；
5、s2、在中间体ⅰ溶液中加入强碱，加热回流，降温至20-25℃，减压浓缩，重结晶后得到甲酚曲唑三硅氧烷相关物质a。
6、进一步的，步骤s1中，所述单一溶剂为n,n-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或环丁砜中的一种。
7、进一步的，步骤s1中，所述单一溶剂与紫外线吸收剂uv-p的体积比为3-5:1。
8、进一步的，所述3-氯-2-甲基丙烯与磷酸钾、强碱、紫外线吸收剂uv-p的摩尔比为1.5-2:1.5-2:2-3:1。
9、进一步的，步骤s2中，所述强碱为cah2、nah、kh。
10、进一步的，步骤s1中，所述加热的温度为90℃-100℃，所述搅拌的时间为5-8小时。
11、进一步的，步骤s2中，所述加热回流的温度为170℃-190℃，时间为3-5小时。
12、进一步的，步骤s2中，所述重结晶的溶剂为乙醇、异丙醇、正丙醇或正丁醇中的一种。
13、合成路线为：
14、
15、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
16、1、本专利技术采用一锅法高效合成甲酚曲唑三硅氧烷相关物质a，减少了中间体的分离和处理步骤，简化操作流程，减少中间体的损失和副反应的发生，提高了合成效率和产物收率。
17、2、本专利技术高效合成甲酚曲唑三硅氧烷相关物质a对于甲酚曲唑三硅氧烷的质量研究及质量控制提供更全面的杂质控制，减少生产过程中的不确定性，提高生产效率，降低生产成本，增强产品的市场竞争力。后续可制定合适的控制策略，有效降低产品中的有害杂质含量，提高产品的纯度和质量稳定性，为甲酚曲唑三硅氧烷成品的质量可控提供有效思路。
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【技术保护点】
1.一种甲酚曲唑三硅氧烷相关物质A的高效制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种甲酚曲唑三硅氧烷相关物质A的高效制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述单一溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或环丁砜中的一种。
3.如权利要求1或2所述的一种甲酚曲唑三硅氧烷相关物质A的高效制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述单一溶剂与紫外线吸收剂UV-P的体积比为3-5:1。
4.如权利要求1所述的一种甲酚曲唑三硅氧烷相关物质A的高效制备方法，其特征在于，所述3-氯-2-甲基丙烯与磷酸钾、强碱、紫外线吸收剂UV-P的摩尔比为1.5-2:1.5-2:2-3:1。
5.如权利要求1所述的一种甲酚曲唑三硅氧烷相关物质A的高效制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述强碱为CaH2、NaH、KH。
6.如权利要求1所述的一种甲酚曲唑三硅氧烷相关物质A的高效制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述加热的温度为90℃-100℃，所述搅拌的时间为5-8小时。
7.如权利要求1所述的一种甲酚曲唑三硅氧烷相关物质A的高效制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述加热回流的温度为170℃-190℃，时间为3-5小时。
8.如权利要求1所述的一种甲酚曲唑三硅氧烷相关物质A的高效制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述重结晶的溶剂为乙醇、异丙醇、正丙醇或正丁醇中的一种。
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【技术特征摘要】
1.一种甲酚曲唑三硅氧烷相关物质a的高效制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种甲酚曲唑三硅氧烷相关物质a的高效制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述单一溶剂为n,n-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或环丁砜中的一种。
3.如权利要求1或2所述的一种甲酚曲唑三硅氧烷相关物质a的高效制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述单一溶剂与紫外线吸收剂uv-p的体积比为3-5:1。
4.如权利要求1所述的一种甲酚曲唑三硅氧烷相关物质a的高效制备方法，其特征在于，所述3-氯-2-甲基丙烯与磷酸钾、强碱、紫外线吸收剂uv-p的摩尔比为1.5-2:1.5-2:2-3:1。
【专利技术属性】
技术研发人员：徐波，陈刚，贺亚峰，姚辉，覃华中，
申请(专利权)人：宜都市华阳化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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