从格氏反应废水中回收镁盐的工艺制造技术

本发明专利技术提供一种从格氏废水中回收镁盐的方法，包括如下步骤：先用碱金属氢氧化物将格氏反应废水的ｐＨ调节为４－５；然后加入碳酸盐调节ｐＨ为８－１２；滤集沉淀。本发明专利技术的方法工艺简单，操作简便，所用试剂廉价易得（皆有市售品），且镁盐的回收率高，回收成本低廉，得到的产物碱式碳酸镁具有广泛的用途，因此具有很大的工业实用性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工合成领域，具体涉及从格氏反应的废水中回收镁盐的方法。
技术介绍
烃基卤化镁RMgX，简称格氏试剂，是有机合成中应用最为广泛的试剂之 一。涉及格氏试剂的反应称为格氏反应，这是在精细化工、医药、农药等化工 行业广泛应用的一类重要反应。通常格氏试剂RMgX中的镁在反应结束后转化 为无机盐卤化镁，溶解在格氏反应的废水中。 一般情况下含卤化镁的废水直接 作为化工污水被排放掉。这一方面对环境造成严重的污染，另一方面也导致了 资源的极大浪费。格氏反应产生的废水通常呈酸性，其中有综合利用价值的主要是卤素离子 和镁离子。文献CN200410073583报道了通过生成硫酸镁来回收镁离子，此回收 过程需要先对大量水溶液浓縮，然后加入大量浓硫酸来生成硫酸镁，前一步需 要很高的能耗，后一步的浓硫酸会对设备造成严重的腐蚀，存在二次污染，且 硫酸镁在水溶液中有一定的溶解度(20°C， 35.1g/100g水；25。C37.4g/100g水)。 这样就造成了回收镁离子不完全，排放后仍然会对环境造成污染。CN101130485 报道了通过生成氯化镁来回收镁离子，氯化镁为水溶性的盐，回收时需将水全 部蒸干，需要很大能耗，而且水溶液中可能存在其它离子，也会因水溶液的蒸 干而随镁离子一起沉淀，不能达到分离回收的目的。由于废水中的镁以无机盐卤化镁的形式溶在水中，不易回收提纯。如果将 溶液调到碱性，则镁离子会生产氢氧化镁沉淀而从废水中分离出来，但是氢氧 化镁是一种颗粒非常细的胶体状沉淀，想通过过滤达到固液分离非常困难。如 何将废弃的格氏废水中的镁盐转化为有用的、易于分离的镁盐，正是本专利技术所 要解决的问题。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种操作简便、成本低廉、回收率高的从 格氏反应废水中回收镁盐的方法。本专利技术的方法包括如下步骤先用碱金属氢氧化物将格氏反应废水的pH调 节为4-5;然后加入碳酸盐调节pH为8-12;滤集沉淀。本专利技术采用的碱金属氢氧化物可以是氢氧化钠、氢氧化钾，也可以是其他 碱金属氢氧化物，但是，从经济的角度考虑，以氢氧化钠为优选。所用的碱金 属氢氧化物可以是固体也可以是水溶液。本专利技术采用的碳酸盐是可以碳酸钠、碳酸钾等，从经济的角度考虑以碳酸 钠为优选。所用的碳酸盐可以是固体也可以水溶液，以固体为优选。用碳酸盐调节系统的pH时，可调节为pH8-12，较佳为pH9-10。本专利技术方法处理格氏反应废水生成的碱式碳酸镁几乎不溶于水，沉淀很易 与水分离，过滤操作简单。沉淀过滤后可进一步水洗和干燥。碱式碳酸镁具有广泛的用途，可用于镁盐、橡胶、药物、绝缘材料、牙科 制剂、高级玻璃的制备，尤其近年来作为添加剂和改良剂被用于面粉、食品、 化妆品等工业部门，具有了较好的应用效果。本专利技术的方法工艺简单，操作简便，所用的试剂廉价易得(皆有市售品)， 且镁盐的回收率高，回收成本低廉，因此具有很大的工业实用性。具体实施例方式下面通过实施例对本专利技术作进一步阐述，实施例为理解专利技术而非限制权利 要求范围。实施例一取lOOOg格氏反应废水，加入30%氢氧化钠水溶液82g调节体系pH为4， 然后再加入固体碳酸钠120.0g，调节体系pH为9，搅拌30分钟后过滤，滤饼 以200ml水洗涤两次，得到白色固体，8(TC下常压烘干，得白色粉末状固体碱 式碳酸镁129g。4实施例二取lOOOg格氏反应废水，加入30%氢氧化钾水溶液115g调节体系pH为5， 然后再加入固体碳酸钾156.2g，调节体系pH为lO，搅拌30分钟后过滤，滤饼 以200ml水洗涤两次，得到白色固体，8(TC下常压烘干，得白色粉末状固体碱 式碳酸镁130g。权利要求1.一种从格氏废水中回收镁盐的方法，包括如下步骤先用碱金属氢氧化物将格氏反应废水的pH调节为4-5；然后加入碳酸盐调节pH为8-12；滤集沉淀。2. 如权利要求1所述的方法，其中所述碱金属氢氧化物选自氢氧化钠和氢氧化钾。3. 如权利要求2所述的方法，其中所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠。4. 如权利要求l所述的方法，其中所述碱金属氢氧化物是水溶液。5. 如权利要求l所述的方法，其中所述碳酸盐选自碳酸钠和碳酸钾。6. 如权利要求5所述的方法，其中所述碳酸盐为碳酸钠。7. 如权利要求1所述的方法，其中所述碳酸盐是固体。8. 如权利要求l所述的方法，其中所述碳酸盐调节的pH为9-10。9. 如权利要求1所述的方法，其中所述沉淀为碱式碳酸镁。10. 如权利要求l所述的方法，进一步包括将沉淀水洗和干燥。全文摘要本专利技术提供一种从格氏废水中回收镁盐的方法，包括如下步骤先用碱金属氢氧化物将格氏反应废水的pH调节为4-5；然后加入碳酸盐调节pH为8-12；滤集沉淀。本专利技术的方法工艺简单，操作简便，所用试剂廉价易得(皆有市售品)，且镁盐的回收率高，回收成本低廉，得到的产物碱式碳酸镁具有广泛的用途，因此具有很大的工业实用性。文档编号C01F5/00GK101665258SQ200810042398公开日2010年3月10日 申请日期2008年9月3日 优先权日2008年9月3日专利技术者吴范宏, 朱勇刚, 李凡华, 王其蕊, 肖繁花 申请人:上海华理生物医药有限公司;浙江圣达药业有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从格氏废水中回收镁盐的方法，包括如下步骤：先用碱金属氢氧化物将格氏反应废水的ｐＨ调节为４－５；然后加入碳酸盐调节ｐＨ为８－１２；滤集沉淀。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：肖繁花，朱勇刚，吴范宏，王其蕊，李凡华，
申请(专利权)人：上海华理生物医药有限公司，浙江圣达药业有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]